基于恒液面浓缩-原位凝胶工艺制备氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的方法及其应用与流程

技术特征：
1.一种连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将连续氧化铝纤维编织或混编为一定结构的立体预制体织物；(2)将预制体织物的纤维表面的有机浸润剂去除；(3)将预制体织物放于浸渍装置中，抽真空后，将低粘度浆料从下部注入，使浆料没过预制体织物，随后对装置进行气体加压以促进浸渍，最终进行反复抽真空-打压浸渍；(4)维持浸渍装置内部的真空度，并对浸渍装置搅拌、加热至一定温度，使低粘度浆料浓缩，同时不断从浸渍装置下部补充注入低粘度浆料，从而使浸渍装置内浆料液面高度维持恒定，预制体织物内部的浆料与外部浆料不断进行水和基体成分的置换，使预制体织物内部的基体成分的含量逐步提高，实现恒液面减压浓缩；(5)当浆料达到一定粘度后，停止抽真空、搅拌、补充浆料，提高浸渍装置整体温度，使得高粘度浆料发生原位凝胶反应，而基体成分保留在预制体织物中；(6)将含凝胶的预制体织物取出后先进行恒温变湿度干燥，随后进行彻底干燥；(7)将步骤(6)得到的复合材料在一定温度下烧结一定时间，自然降温，得到氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，根据实际需要进行多次浸渍增密，即将氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料多次进行步骤(3)～(7)的浸渍-浓缩-凝胶-干燥-烧结，使得陶瓷密度达到要求。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的连续氧化铝纤维，包括nextel550/610/720、s-1920f/g以及其它550/610/720型纤维；所述预制体织物的结构包括2.5d结构、三维结构、针刺结构和缝合结构；所述预制体纤维的组成，包括纯氧化铝纤维或氧化铝纤维/石英纤维混编。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，去除浸润剂的方法包括烧结、丙酮清洗、水洗；所述烧结的温度为500-800℃；所述丙酮清洗的温度为50-56℃；所述水洗的温度为60-90℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)抽真空的真空度为～-0.1mpa；抽气时间为3-10h，使得纤维束丝内部充分排气；所述低粘度浆料的粘度小于100mpa.s；所述低粘度浆料为溶胶，或溶胶与陶瓷粉体的混合物；所述溶胶包括氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、莫来石溶胶及混合溶胶；所述粉体包括氧化铝粉体、莫来石粉体。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中加热的温度为40-60℃；所述步骤(5)中原位凝胶反应的温度为80-100℃；所述步骤(7)中烧结的温度为600-1200℃，烧结的时间为0.5-3h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)恒温变湿度干燥的温度为40-50℃，湿度为60-90％的饱和蒸汽湿度；所述变湿度的施加工艺为：先在90％湿度下保湿24h后，再在80％湿度下保持24h，然后在70％湿度下保持24h，最后在60％湿度下保持24h；然后进行常规干燥，所述常规干燥的温度为80-200℃，干燥时间为5-12h。8.一种氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料，其特征在于，采用权利要求1至7任一项所述的制备方法制得。9.根据权利要求8所述的氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料，其特征在于，所述复合材料
的常温拉伸强度大于100mpa。10.权利要求8或9所述的复合材料作为结构材料以及热防护材料、透波材料的应用。

技术总结
本发明涉及一种基于恒液面浓缩-原位凝胶工艺制备氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的方法及其应用。所述制备方法包括：编织纤维预制体织物；去除浸润剂；进行真空-打压浸渍；进行恒液面减压浓缩：维持浸渍装置内部的真空度，并对装置搅拌、加热至一定温度，使低粘度浆料浓缩，同时不断从装置下部补充注入低粘度浆料，从而使装置内浆料液面高度维持恒定，预制体内部的浆料与外部浆料不断进行水和基体成分的置换，使其内部的基体含量逐步提高；进行原位凝胶反应；进行干燥和烧结；根据实际需要进行多次浸渍增密。本发明能够有效减少复合过程的浸渍和烧结次数，提高纤维的强度保留率，从而提高复合材料的力学性能，并降低复合材料制备成本。制备成本。制备成本。


技术研发人员：赵英民 吕毅 张剑 孙志强 顾雅琪 钟文丽 刘一畅
受保护的技术使用者：航天特种材料及工艺技术研究所
技术研发日：2022.08.11
技术公布日：2022/12/8