一种中链甘油三酸酯的制备方法与流程

技术特征：
1.一种中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：s1、中链脂肪酸和甘油混合，在真空下进行反应；所述反应的温度、真空度及时间控制如下：第一阶段140～150℃，保温保压3～4h，真空度为0.07～0.09mpa；第二阶段160～170℃，保温保压3～4h，真空度为0.07～0.09mpa；第三阶段190～200℃，保温保压8～16h，真空度为0.06～0.08mpa；s2、后处理，即得所述中链甘油三酸酯。2.如权利要求1所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述第一阶段的真空度为0.08mpa；和/或，步骤s1中，所述第二阶段的真空度为0.08mpa；和/或，步骤s1中，所述第三阶段的真空度为0.07mpa。3.如权利要求1所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述第一阶段的温度为连续升温或分段升温；和/或，步骤s1中，所述第一阶段的温度为连续升温或分段升温；和/或，步骤s1中，所述第一阶段的温度连续升温或分段升温。4.如权利要求1所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述中链脂肪酸为辛酸、癸酸、c6脂肪酸和c12脂肪酸中的一种或多种；所述c6脂肪酸较佳地为己酸；所述c12脂肪酸较佳地为月桂酸；较佳地，所述中链脂肪酸为辛酸和癸酸，所述辛酸和所述癸酸的质量比较佳地为0.1:10～10:0.1，更佳地为6:4～8:2；较佳地，所述中链脂肪酸为己酸和辛酸，所述己酸和所述辛酸的质量比较佳地为0.1:10～10:0.1；较佳地，所述中链脂肪酸为月桂酸和癸酸，所述月桂酸和所述癸酸的质量比较佳地为0.1:10～10:0.1。5.如权利要求1所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述中链脂肪酸与所述甘油的摩尔比为大于3:1，较佳地为(3.6～3.9):1；和/或，步骤s1中，所述第一阶段的所述温度为143～147℃，例如145℃、146℃；和/或，步骤s1中，所述第一阶段的所述保温保压的时间为3.5h；和/或，步骤s1中，所述第二阶段的所述温度为163～167℃，例如164℃、165℃；和/或，步骤s1中，所述第二阶段的所述保温保压的时间为3.5h；和/或，步骤s1中，所述第三阶段的所述温度为193～197℃，例如195℃、197℃；和/或，步骤s1中，所述第三阶段的所述保温保压的时间为10～12h。6.如权利要求1所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述反应的温度、真空度及时间控制如下：第一阶段146℃，保温保压4h，真空度0.09mpa；第二阶段164℃，保温保压4h，真空度0.08mpa；第三阶段180℃，保温保压12h，真空度0.07mpa；或，步骤s1中，所述反应的温度、真空度及时间控制如下：
第一阶段140℃，保温保压3h，真空度0.07mpa；第二阶段170℃，保温保压3h，真空度0.07mpa；第三阶段200℃，保温保压8h，真空度0.06mpa；或，步骤s1中，所述反应的温度、真空度及时间控制如下：第一阶段150℃，保温保压4h，真空度0.07mpa；第二阶段160℃，保温保压4h，真空度0.07mpa；第三阶段190℃，保温保压16h，真空度0.09mp；或，步骤s1中，所述反应的温度、真空度及时间控制如下：第一阶段145℃，保温保压3h，真空度0.08mpa；第二阶段170℃，保温保压3h，真空度0.07mpa；第三阶段200℃，保温保压10h，真空度0.06mpa；或，步骤s1中，所述反应的温度、真空度及时间控制如下：第一阶段140℃，保温保压3.5h，真空度0.09mpa；第二阶段165℃，保温保压3.5h，真空度0.08mpa；第三阶段195℃，保温保压12h，真空度0.07mpa。7.如权利要求1所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述后处理包括：s21、蒸馏；其中，所述蒸馏较佳地为减压蒸馏；所述蒸馏的温度较佳地为160～180℃，更佳地为165～175℃；所述蒸馏的真空度较佳地为≤-0.09mpa；所述蒸馏的时间较佳地为2～6h，更佳地为3～5h。8.如权利要求7所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，所述后处理还包括：s22、中和，洗涤；s23、浓缩，过滤；较佳地，步骤s22中，所述中和为加入碱液中和；所述碱液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液；较佳地，步骤s22中，所述中和的温度为50～80℃，较佳地为60～70℃；较佳地，步骤s22中，所述中和的时间为15～60min，较佳地为20～50min，例如25min；较佳地，步骤s22中，所述洗涤为加入纯化水进行洗涤，所述纯化水的单次体积量为待洗涤中链甘油三酸酯的体积的0.5～3倍，洗涤次数为2～4次；较佳地，步骤s22中，所述洗涤的温度为50～80℃，较佳地为60～70℃，例如60℃；较佳地，步骤s22中，所述洗涤的时间为15～60min，较佳地为20～50min，例如25min。9.如权利要求8所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤s23中，所述浓缩为减压浓缩；和/或，步骤s23中，所述浓缩的温度为70～100℃，较佳地为75～90℃，例如80℃；和/或，步骤s23中，所述浓缩的真空度为≤-0.07mpa；
和/或，步骤s23中，所述过滤采用滤芯过滤器；其中，所述滤芯过滤器的滤芯的孔径较佳地为0.2～50μm；所述滤芯过滤器的滤膜较佳地为有机滤膜，所述有机滤膜的材质较佳地为尼龙、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或聚醚砜；所述有机滤膜较佳地为微孔有机滤膜；和/或，步骤s23中，所述过滤为二级过滤；其中，第一级过滤的滤芯的孔径较佳地为0.2～50μm；第二级过滤的滤芯的孔径较佳地为0.2～0.45μm，例如0.2μm或0.45μm。10.一种脂肪乳注射液剂，其包括由如权利要求1～9任一项所述的中链甘油三酸酯的制备方法制得的中链甘油三酸酯。

技术总结
本发明公开了一种中链甘油三酸酯的制备方法，其包括如下步骤：S1、中链脂肪酸和甘油混合，第一阶段140～150℃，保温保压3h～4h，真空度为0.07～0.09Mpa；第二阶段160～170℃，保温保压3～4h，真空度为0.07～0.09Mpa；第三阶段190～200℃，保温保压8～16h，真空度为0.06～0.08Mpa；S2、后处理。本发明根据反应阶段控制不同的反应真空度、温度、及时间，避免了反应初期温度高而导致甘油的聚合，也避免了反应过程中脂肪酸的损失，提高反应转化率和收率，减少反应副产物的生成、提高产品纯度，大大降低脂肪酸的残留，真实转化率高达98％以上；反应副产物为水，无毒无害。无毒无害。


技术研发人员：李盛 田佳 彭丽芳 曹媛 郝吉 刘淦 张鹏鹏 张干波 冉文华 黄虎 曹金 张阳洋
受保护的技术使用者：湖北葛店人福药用辅料有限责任公司
技术研发日：2022.03.15
技术公布日：2022/12/8