一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法

技术特征：
1.一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法，所述方法包括预反应工序(1)、脱卤工序(2)、分解工序(4)、冷却工序(6)和副产物收集工序(7)；硅源气体和氮源气体进入预反应工序(1)合成前驱体，预反应工序(1)合成的前驱体进入脱卤工序(2)，在脱卤工序(2)中副产物分解进入副产物收集工序(7)实现副产物的分离和收集；脱卤工序(2)出来的前驱体进入分解工序(4)，前驱体分解并转化成非晶氮化硅粉体；分解工序(4)出来的非晶氮化硅粉体进入冷却工序(6)快速降温，获得冷却的氮化硅粉体。2.根据权利要求1所述的一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法，其特征在于，冷却工序(6)所得氮化硅粉体中的部分粉体返回预反应工序(1)。3.根据权利要求1或2所述的一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法，其特征在于，冷流化气进入冷却工序(6)完成与高温氮化硅粉体的热交换，实现对氮化硅粉体的气氛保护以及对流化气的预热；冷却工序(6)排出的气体经过分离后进入分解工序(4)，对前驱体粉体进行气氛保护和促进分解，分解工序(4)排出的气体经过分离后进入脱卤工序(2)，实现前驱体的快速脱卤杂质，脱卤工序(2)排出的气体进入副产物收集工序(7)后快速降温，实现副产物的收集；预反应工序(1)排出的气体经过分离后进入冷却工序(6)或分解工序(4)或脱卤工序(2)或副产物收集工序(7)。4.根据权利要求1或2所述的一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法，其特征在于，所述的预反应工序(1)由流态化反应炉或反应室完成，实现前驱体的合成；所述的脱卤工序(2)由流态化反应炉完成，实现前驱体中卤化铵的脱除；所述的分解工序(4)由流态化反应炉或固定床完成，实现前驱体的分解并合成非晶氮化硅粉体；所述的冷却工序(6)由1-3级旋风筒换热器和/或流化床换热器串联完成，实现氮化硅粉体的冷却；所述的副产物收集工序(7)由1-3级降温旋风筒换热器和/或流化床换热器串联完成，实现副产物的冷凝与收集；所述副产物收集工序(7)排出的尾气由气体压缩泵完成收集和循环利用；所述预反应工序(1)、脱卤工序(2)、分解工序(4)和冷却工序(6)中排出的气体分离采用1-3级旋风分离器串联完成。5.根据权利要求1-4任一项所述的一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法，其特征在于，所述方法还包括深度脱卤工序(3)和/或晶化工序(5)；脱卤工序(2)出来的前驱体先进入深度脱卤工序(3)，再进入分解工序(4)；分解工序(4)出来的非晶氮化硅粉体先进入晶化工序(5)，晶化后的氮化硅粉体再进入冷却工序(6)。6.根据权利要求5所述的一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法，其特征在于，冷流化气进入晶化工序(5)和/或冷却工序(6)促进氮化硅粉体的晶化并完成与高温氮化硅粉体的热交换，实现对氮化硅粉体的气氛保护以及对流化气的预热；冷却工序(6)排出的气体经过分离后进入晶化工序(5)和/或分解工序(4)，对前驱体粉体进行气氛保护和促进晶化或促进分解，晶化工序(5)排出的气体经过分离后进入分解工序(4)，分解工序(4)排出的气体经过分离后进入深度脱卤工序(3)或脱卤工序(2)，实现前驱体的快速脱除卤杂质，脱卤工序(2)排出的气体进入副产物收集工序(7)后快速降温，实
现副产物的收集；预反应工序(1)排出的气体经过分离后进入晶化工序(5)、冷却工序(6)、分解工序(4)、深度脱卤工序(3)、脱卤工序(2)和副产物收集工序(7)中的一个工序或多个工序，实现气氛保护以及气体的循环利用，同时实现显热与潜热的回收利用。7.根据权利要求5所述的一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法，其特征在于，所述的预反应工序(1)由流态化反应炉或反应室完成，实现前驱体的合成；所述的脱卤工序(2)由流态化反应炉完成，实现前驱体中卤化铵的脱除；所述的深度脱卤工序(3)由流态化反应炉完成，实现前驱体中卤杂质的脱除；所述的分解工序(4)由流态化反应炉或固定床完成，实现前驱体的分解并合成非晶氮化硅粉体；所述的晶化工序(5)由流态化反应炉或固定床完成，实现非晶氮化硅粉体的晶化；所述的冷却工序(6)由1-3级旋风筒换热器和/或流化床换热器串联完成，实现氮化硅粉体的冷却；所述的副产物收集工序(7)由1-3级降温旋风筒换热器和/或流化床换热器串联完成，实现卤化铵的冷凝与收集；所述副产物收集工序(7)排出的尾气由气体压缩泵完成收集和循环利用；所述预反应工序(1)、脱卤工序(2)、深度脱卤工序(3)、分解工序(4)、晶化工序(5)和冷却工序(6)中排出的气体分离采用1-3级旋风分离器串联完成。8.根据权利要求1-7任一项所述的一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法，其特征在于，脱卤工序(2)和深度脱卤工序(3)的加热装置为常规电阻加热或微波加热的任意一种或两种加热方式的组合。9.根据权利要求1-7任一项所述的一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法，其特征在于，预反应工序(1)的反应温度为-10℃-80℃；脱卤工序(2)的反应温度为450℃-650℃；深度脱卤工序(3)的反应温度为600℃-800℃；分解工序(4)的分解温度为950℃-1200℃；晶化工序(5)的晶化温度为1350℃-1550℃。10.根据权利要求1-9任一项所述的一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法，其特征在于，所述硅源气体为sicl4、sihcl3、sih2cl2和sibr4中的任意一种与n2或ar的混合气体；所述氮源气体为nh3与n2或ar的混合气体；所述流化气体为n2、h2、nh3和ar中任意一种或多种的混合气体。

技术总结
本发明公开了一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法，所述方法包括预反应工序(1)、脱卤工序(2)、深度脱卤工序(3)、分解工序(4)、晶化工序(5)、冷却工序(6)和副产物收集工序(7)，可制备杂质含量低，α相含量高，粒径细且分布窄的高质量氮化硅粉体。本发明解决了传统硅胺前驱体转化法中气相合成路线难以获得低氯含量氮化硅粉体的难题，同时与传统溶剂热液相合成法和硅胺前驱体液相合成法相比，本发明可解决前驱体吸湿防护难的问题，同时能够实现连续批量化制备高质量氮化硅粉体，生产效率更高，大幅度降低了高质量氮化硅粉体的成本。大幅度降低了高质量氮化硅粉体的成本。大幅度降低了高质量氮化硅粉体的成本。


技术研发人员：朱庆山 向茂乔 耿玉琦
受保护的技术使用者：中国科学院过程工程研究所
技术研发日：2021.06.04
技术公布日：2022/12/5