核壳结构陶瓷粉体、隔热材料及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种核壳结构陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：采用稀硝酸对原料陶瓷粉体进行清洗并干燥，除去金属及其盐杂质离子；将清洗干燥后的陶瓷粉体置于惰性气氛中加热，然后转移至氧化气氛下进行选择性氧化，在陶瓷粉体表面选择性形成氧化薄层，该氧化气氛由氧化组分和惰性组分组成，完成后进行冷却；重复上述的加热、选择性氧化及冷却操作若干次，并调整氧化温度、氧化组分的体积比及退火速率，得到结构可控的核壳结构陶瓷粉体。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料陶瓷粉体为碳化硅、碳化硼、氮化硅、氮化硼、金属碳化物、金属碳化物、金属氮化物中的一种，或者为包含碳、硅、氮、氧、金属中至少三种元素的非最高氧化态陶瓷粉体，该非最高氧化态陶瓷粉体包含碳化物、氮化物、硼化物中的两种以上；所述原料陶瓷粉体的平均粒径r≤1μm，纯度≥99％，粒径分布在r
±
10％r之间的占比≥95％。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洗次数为3～5次，清洗方法为直接浸泡、浸泡搅拌、加热搅拌、超声浸泡或微波浸泡中的一种，清洗时间为5～360min；所述干燥方法为离心和烘干。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种或两种混合，在惰性气氛中加热的温度为600～1200℃；所述氧化组分为由氧气、1～18碳的含氟烃类、1～18碳的含氯烃类、1～18碳的含溴烃类和二氧化碳中的至少一种组成，所述惰性组分为由氮气、氩气中的至少一种组成，所述氧化组分的体积占比为5％～80％。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述选择性氧化的时间为0.5～5h；所述冷却的方法为程序冷却、随炉冷却、室温冷却或低温骤冷，该低温骤冷为干冰浴或液氮浴。6.一种核壳结构陶瓷粉体，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。7.一种陶瓷粉体改性的隔热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将具备在溶剂中稳定分散性的核壳结构陶瓷粉体分散至隔热材料前驱体溶液中，所述核壳结构陶瓷粉体由权利要求1-5任一项所述的方法制备得到；经历溶胶/纤维预制体复合、溶胶-凝胶反应、凝胶老化、溶剂置换、超临界干燥的常规操作后，获得陶瓷粉体改性的隔热材料。8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，若所述核壳结构陶瓷粉体不具备在溶剂中稳定分散性，则利用亲水性或亲油性改性剂对所述核壳结构陶瓷粉体通过气相改性或液相浸泡进行表面改性，使所述核壳结构陶瓷粉体具备在水性或油性溶剂中稳定分散性。9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述核壳结构陶瓷粉体在隔热材料前驱体溶液中的固含量为0.1％～40％；所述隔热材料为二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶、酚醛气凝胶、聚酰亚胺气凝胶、碳气凝胶的气凝胶复合材料。10.一种陶瓷粉体改性的隔热材料，其特征在于，由权利要求7-9任一项所述的方法制备得到。

技术总结
本发明公开一种核壳结构陶瓷粉体、隔热材料及其制备方法，涉及热防护技术领域，利用原料陶瓷粉体经过清洗、干燥，以及重复地加热、选择性氧化和冷却，得到具有优异的溶液分散性的核壳结构陶瓷粉体；然后基于该核壳结构陶瓷粉体，调整固含量，制备得到具有优异的综合隔热性能的陶瓷粉体改性的改性隔热材料。性能的陶瓷粉体改性的改性隔热材料。性能的陶瓷粉体改性的改性隔热材料。


技术研发人员：黄红岩 李健 雷朝帅 张晚林 徐沛 李文静 刘圆圆 苏力军 张恩爽
受保护的技术使用者：航天特种材料及工艺技术研究所
技术研发日：2022.09.02
技术公布日：2022/12/5