一种弥散光光导材料及其制备方法与流程

1.本发明属于光分散技术领域，特别是涉及一种弥散光光导材料及其制备方法。


背景技术：

2.光分散技术对于光催化反应、光合生物反应和水生植物养殖具有重要作用。在工业化的大型光催化反应和光合生物反应器中，为解决深度光照问题，人工导入光技术被广泛采用，但却存在水电一体、光分布不均、不易清理等问题。
3.弥散光具有非焦点化的光分布特点，在照明领域应用广泛，日常的照明灯具通常都要采用光弥散处理，以实现柔和光照效果。在光导材料中，弥散光技术应用很少，最主要的工业产品是弥散光纤。弥散光纤又称侧线光纤，主要用于医疗领域，近年来也有用于光催化的研究报道，但光纤的制造成本和单纤光通量等问题限制了其工业应用。
4.针对工业化的大型光催化反应和光合生物反应，亟需开发一种低成本、低光损、高光通量的弥散光光导材料，以解决大型光合反应器的深度光照问题。目前，关于这方面的研究尚属技术空白。


技术实现要素：

5.本发明的目的是弥补现有技术的不足，提供弥散光光导材料及其制备方法，本发明的弥散光光导材料具有低光损、高光通量、高光源利用率、高致密性的优点，且制备工艺简单，相比于现有的制备方法能够大幅降低生产成本。
6.为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
7.一种弥散光光导材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
8.(9)将石英砂粉或石英玻璃粉与弥散光粉在惰性气体保护下充分混合；所述弥散光粉为高熔点的反光无机材料；
9.(10)将混合好的粉末在惰性气体保护下加热至部分熔融，形成多孔石英体，其加热温度为1500℃～1800℃，加热时间5～10小时；
10.(11)将多孔石英体置于惰性气体环境中冷却至室温，然后放置4-5小时；
11.(12)抽真空至＜20pa，将多孔石英体升温加热至1000℃～1300℃，缓慢旋转多孔石英体物料，使受热均匀，加热时间为1-3小时；
12.(13)停止抽真空，并缓慢通入惰性气体，将炉温升至1800℃以上，升温速度＜10℃/min，加热至多孔石英体完全融化，压力控制50～200kpa维持2-3小时；
13.(14)保持炉内温度不变，系统抽真空至＜5pa，维持1～2小时；
14.(15)停止抽真空，再次缓慢通入惰性气体，压力控制50～200kpa，维持1～2小时；
15.(16)停止加热，自然冷却至室温，即得到所述弥散光光导材料。
16.进一步的，所述石英砂粉或石英玻璃粉的粒径为10μm～800μm；优选的，粒径为50μm～150μm。
17.进一步的，所述弥散光粉的粒径为10～200μm；优选的，粒径为15～30μm。
18.进一步的，所述高熔点的反光无机材料为金属、合金、金属氧化物中的一种或其组合；所述金属选自铝、银、锌、锡、铁、镍和镁中的一种或多种，所述合金选自铝合金、铁合金、铜合金和锌合金中的一种或多种，所述金属氧化物为氧化铝、氧化锡、氧化钙和氧化镁中的一种或多种。优选的，所述高熔点的反光无机材料是鳞片状铝粉；更优选的，所述鳞片状铝粉的片径与厚度的比例为20～100:1。
19.进一步的，所述石英砂粉或石英玻璃粉与弥散光粉的质量比为100:0.05～15；优选的，所述石英砂粉或石英玻璃粉与弥散光粉的质量比为100:0.5～3。
20.进一步的，所述步骤(4)加热温度优选为1100℃～1200℃。
21.进一步的，所述步骤(5)和步骤(7)的压力优选为100kpa。
22.进一步的，所述步骤(1)的原料进一步添加氧化钡、氧化硼、氧化铅、氧化铝或稀土氧化物中的一种或多种。通过上述掺杂化合物的加入能够改变光导材料的光谱透过率和折射率，从而满足不同的光催化和光合反应需要。
23.进一步的，所述惰性气体为氦气、氖气、氮气或氢气。
24.进一步的，所述步骤(7)中的惰性气体为氢气。部分氢气分子可以渗入到软化的石英材料内部，提升材料内部氢分子浓度，进而提高光导材料的耐辐射性和紫外光敏性。
25.本发明还提供了一种通过上述方法制备得到的弥散光光导材料。
26.本发明具有以下技术特点：
27.1)本发明利用高反光微粒作为光弥散源、利用改进的石英玻璃作为光导体，可以在低光损条件下实现高效的光弥散，对于大型深水光反应和光合作用具有积极意义，尤其适用于自然光等弱光源的导入与分散，对于太阳能的绿色开发与应用更是意义重大。
28.2)本发明以高反光金属微粒为核心的内光源型弥散光设计，可以实现光的均匀和可控弥散，相比于弥散光纤的外包层光弥散设计，无效反射大幅减少，光损失明显降低，光源利用率更高。
29.3)本发明光导材料的制备方法通过特别的温度和压力等工艺调节手段，可以明显降低石英物料中的羟基含量和气泡含量，实现高透光光导材料的制备，同时该工艺能够大幅降低生产成本。
30.4)本发明的制备方法将引入的弥散微粒以网络中间体或网络外体形式填充在sio2四面体网络结构的孔隙中，可有效调节石英玻璃中的网络结构，减少内应力副作用，使材料更加致密。该方法制得的弥散光光导材料经过后续拉伸和机械加工，可以制作光柱、光带、光管以及光纤，满足不同环境下的光导和光分散需要。
具体实施方式
31.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
32.除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。
33.实施例1
34.一种弥散光光导材料的制备方法，具体步骤如下：
35.(1)将粒径为50μm～150μm的石英砂粉与粒径为15～30μm的鳞片状铝粉在惰性气体保护下充分混合；石英砂粉与弥散光粉的质量比为100:1；鳞片状铝粉的片径与厚度的比例大约为20～100:1；
36.(2)将混合好的粉末在惰性气体保护下加热至部分熔融，形成多孔石英体，其加热温度为1500℃，加热时间10小时；
37.(3)将多孔石英体置于惰性气体环境中冷却至室温，然后放置4小时；
38.(4)抽真空至＜20pa，将多孔石英体升温加热至1100℃，缓慢旋转多孔石英体物料，使受热均匀，加热时间为2小时；
39.(5)停止抽真空，并缓慢通入惰性气体，将炉温升至1900℃，升温速度为5℃/min，加热至多孔石英体完全融化，压力控制100kpa维持2小时；
40.(6)保持炉内温度不变，系统抽真空至＜5pa，维持2小时；
41.(7)停止抽真空，再次缓慢通入氢气，压力控制100kpa，维持1小时；
42.(8)停止加热，自然冷却至室温，即得到所述弥散光光导材料。
43.将本实施例制备得到的弥散光光导材料制备成直径1cm的玻璃棒进行光学性能测试，玻璃棒通体发光且光分布均匀；以侧面散射光强度(is)与入射光强度(io)的比值作为光弥散效率(ks)进行表征，即ks＝is/io，该材料的ks为0.03～0.06，适用于中长度光导使用。
44.实施例2
45.一种弥散光光导材料的制备方法，具体步骤如下：
46.(1)将粒径为10～50μm的石英砂粉与粒径为10～20μm的鳞片状铝粉在惰性气体保护下充分混合；石英砂粉与弥散光粉的质量比为100:0.05；鳞片状铝粉的片径与厚度的比例大约为20～100:1；
47.(2)将混合好的粉末在惰性气体保护下加热至部分熔融，形成多孔石英体，其加热温度为1800℃，加热时间5小时；
48.(3)将多孔石英体置于惰性气体环境中冷却至室温，然后放置5小时；
49.(4)抽真空至＜20pa，将多孔石英体升温加热至1300℃，缓慢旋转多孔石英体物料，使受热均匀，加热时间为1小时；
50.(5)停止抽真空，并缓慢通入惰性气体，将炉温升至1850℃，升温速度9℃/min，加热至多孔石英体完全融化，压力控制50kpa维持3小时；
51.(6)保持炉内温度不变，系统抽真空至＜5pa，维持2小时；
52.(7)停止抽真空，再次缓慢通入氢气，压力控制50kpa，维持2小时；
53.(8)停止加热，自然冷却至室温，即得到所述弥散光光导材料。
54.将本实施例制备得到的弥散光光导材料制备成直径1cm的玻璃棒进行光学性能测试，玻璃棒通体发光且光分布均匀；以侧面散射光强度(is)与入射光强度(io)的比值作为光弥散效率(ks)进行表征，即ks＝is/io，该材料的ks为0.01～0.05，适用于长距离光导使用。
55.实施例3
56.一种弥散光光导材料的制备方法，具体步骤如下：
57.(1)将粒径为200～800μm的石英玻璃粉与粒径为100～200μm的鳞片状铝粉在惰性气体保护下充分混合；石英玻璃粉与弥散光粉的质量比为100:15；鳞片状铝粉的片径与厚度的比例大约为20～100:1；
58.(2)将混合好的粉末在惰性气体保护下加热至部分熔融，形成多孔石英体，其加热温度为1600℃，加热时间6小时；
59.(3)将多孔石英体置于惰性气体环境中冷却至室温，然后放置4小时；
60.(4)抽真空至＜20pa，将多孔石英体升温加热至1200℃，缓慢旋转多孔石英体物料，使受热均匀，加热时间为2小时；
61.(5)停止抽真空，并缓慢通入惰性气体，将炉温升至2000℃，升温速度8℃/min，加热至多孔石英体完全融化，压力控制200kpa维持2小时；
62.(6)保持炉内温度不变，系统抽真空至＜5pa，维持1小时；
63.(7)停止抽真空，再次缓慢通入氢气，压力控制200kpa，维持1小时；
64.(8)停止加热，自然冷却至室温，即得到所述弥散光光导材料。
65.将本实施例制备得到的弥散光光导材料制备成直径1cm的玻璃棒进行光学性能测试，玻璃棒通体发光且光分布均匀；以侧面散射光强度(is)与入射光强度(io)的比值作为光弥散效率(ks)进行表征，即ks＝is/io，该材料的ks为0.20～0.35，适用于短距离光导使用。
66.实施例4
67.一种弥散光光导材料的制备方法，具体步骤如下：
68.(1)将粒径为50μm～100μm的石英玻璃粉与粒径为10～50μm的鳞片状铝粉在惰性气体保护下充分混合；石英玻璃粉与弥散光粉的质量比为100:3；鳞片状铝粉的片径与厚度的比例大约为20～100:1；
69.(2)将混合好的粉末在惰性气体保护下加热至部分熔融，形成多孔石英体，其加热温度为1700℃，加热时间6小时；
70.(3)将多孔石英体置于惰性气体环境中冷却至室温，然后放置5小时；
71.(4)抽真空至＜20pa，将多孔石英体升温加热至1000℃，缓慢旋转多孔石英体物料，使受热均匀，加热时间为2小时；
72.(5)停止抽真空，并缓慢通入惰性气体，将炉温升至1850℃，升温速度1℃/min，加热至多孔石英体完全融化，压力控制50kpa维持3小时；
73.(6)保持炉内温度不变，系统抽真空至＜5pa，维持2小时；
74.(7)停止抽真空，再次缓慢通入氢气，压力控制150kpa，维持1小时；
75.(8)停止加热，自然冷却至室温，即得到所述弥散光光导材料。
76.将本实施例制备得到的弥散光光导材料制备成直径1cm的玻璃棒进行光学性能测试，玻璃棒通体发光且光分布均匀；以侧面散射光强度(is)与入射光强度(io)的比值作为光弥散效率(ks)进行表征，即ks＝is/io，该材料的ks为0.16～0.21，适用于中短距离光导使用。
77.实施例5
78.一种弥散光光导材料的制备方法，具体步骤如下：
79.(1)将粒径为50μm～150μm的石英砂粉、粒径为15～30μm的鳞片状铝粉、粒径为50μ
m～100μm的氧化钡粉、粒径为50μm～100μm三氧化二硼粉在惰性气体保护下充分混合；石英砂粉、弥散光粉、氧化钡、三氧化二硼的质量比为67：3：18：12；鳞片状铝粉的片径与厚度的比例大约为20～100:1；
80.(2)将混合好的粉末在惰性气体保护下加热至部分熔融，形成多孔石英体，其加热温度为1500℃，加热时间10小时；
81.(3)将多孔石英体置于惰性气体环境中冷却至室温，然后放置4小时；
82.(4)抽真空至＜20pa，将多孔石英体升温加热至1100℃，缓慢旋转多孔石英体物料，使受热均匀，加热时间为2小时；
83.(5)停止抽真空，并缓慢通入惰性气体，将炉温升至1900℃，升温速度为5℃/min，加热至多孔石英体完全融化，压力控制100kpa维持2小时；
84.(6)保持炉内温度不变，系统抽真空至＜5pa，维持2小时；
85.(7)停止抽真空，再次缓慢通入氢气，压力控制100kpa，维持1小时；
86.(8)停止加热，自然冷却至室温，即得到所述弥散光光导材料。
87.将本实施例制备得到的弥散光光导材料制备成直径1cm的玻璃棒进行光学性能测试，玻璃棒通体发光且光分布均匀；以侧面散射光强度(is)与入射光强度(io)的比值作为光弥散效率(ks)进行表征，即ks＝is/io，该材料的ks为0.16～0.21，适用于中短距离光导使用；且该材料在深紫外波段具有较高的光吸收率，在150～400nm波段的光谱透过率小于等于35％；在400～1000nm范围内的光谱透过率大于等于90％。
88.以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。