一种纤维涂层用碳纳米管分散液的制备方法及其制备设备与流程

一种纤维涂层用碳纳米管分散液的制备方法及其制备设备
1.技术领域
2.本发明涉及碳纳米管分散液制备技术领域，具体为一种纤维涂层用碳纳米管分散液的制备方法及其制备设备。


背景技术：

3.合成纤维一般为吸水性差，绝缘性高的非导电性材料，在加工和使用过程中会产生大量的电荷聚集产生静电，纺织纤维材料带电常会导致纤维缠绕、线头发毛和断头等，并且在使用过程中，当使用绝缘服饰行走，衣服的静电电压可达到8kv以上，人体的静电可达到3kv以上，产生的静电会对人体周围生活和工作产生一定影响，碳纳米管相对导电碳黑具有更优良的导电特性，相对导电碳黑，碳纳米管着色力非常弱，不仅能作为导电剂搭配其他颜色在涂层对纺织品进行染色，而且还能改善纺织纤维材料的抗静电性，因此，开发一种适用于纤维涂层用的高浓度的碳纳米管分散液有非常重要意义。
4.碳纳米管表面呈化学惰性，缺乏活性基团，在各种溶剂中的溶解度都很低，此外，范德华力、大长径比和高比表面积使碳纳米管之间极易出现团聚和缠绕现象，同时，现有的碳纳米管分散液制备过程中，大多需要对物料进行搅拌，人工进行搅拌时，费事费力，搅拌效率低，现有搅拌装置，对物料进行搅拌时，通常对物料进行同向搅拌，物料易出现分层现象，同时，物料底部容易发生沉积，使得物料混合不充分，混合效率低。


技术实现要素：

5.（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本发明提供了一种纤维涂层用碳纳米管分散液的制备方法及其制备设备，具备分散液对高浓度的碳管具有较好的分散和稳定性，对纤维表层具有良好的吸附特性，制备设备搅拌效率高，物料混合充分，不易发生沉积等优点，解决了纺织纤维材料的抗静电性，制备设备搅拌效率低，物料易出现分层，沉积的问题。
6.（二）技术方案为实现上述分散液对高浓度的碳管具有较好的分散和稳定性，对纤维表层具有良好的吸附特性，制备设备搅拌效率高，物料混合充分，不易发生沉积的目的，本发明提供如下技术方案：一种纤维涂层用碳纳米管分散液的制备方法，包括如下步骤：s1、首先将500-2000mg端氨基聚醚溶于30-60ml的dmf中，再滴加35-60 mg氢氧化钠和50-120ml 0.3-0.8mg/ml酸化碳纳米管的水溶液；s2、在氮气气氛中，在90-110℃下回流搅拌18-36h，反应结束，静置冷却到室温后；s3、进行离心分离，去离子水乙醇洗涤，得到聚醚改性碳纳米管；s4、分散混匀，将制得的聚醚改性碳纳米管加入混合罐中，再加入n-甲基吡咯烷酮
溶剂余量，乙醇 3%-5%和pvp k30 3%-5%，高速分散60-120min，然后通过管道高速剪切设备进一步进行分散均匀；s5、砂磨，混匀后加入到筛圈直径为1.25mm的砂磨机中进行循环研磨，再加入到筛圈直径为0.8mm的砂磨机中进行循环研磨；s6、在450bar压强下，在40-60℃中，使用高压均质机进行均质2-5h，100目过滤机过滤，制得碳纳米管分散液。
7.一种纤维涂层用碳纳米管分散液的制备设备，包括固定架，所述固定架上设置有反应罐，所述搅拌机构设置于反应罐内部，所述搅拌机构包括扰流机构，所述扰流机构设置于反应罐内部中段位置，所述驱动筒设置于扰流机构内部，所述驱动筒上开设有滑槽，所述滑槽内部滑动连接有限位杆，所述限位杆一侧固定连接有推筒，所述驱动机构设置于固定架上且位于反应罐上端，所述驱动机构驱动搅拌机构往复转动。
8.优选的，所述搅拌机构还包括固定箱，所述固定箱中部转动连接搅板，所述搅板外部套设有异形齿轮，所述异形齿轮设置有两组且对称设置，每组所述异形齿轮上侧啮合有面齿轮。
9.优选的，所述扰流机构包括腔体，所述推筒一侧与腔体内壁滑动连接，所述腔体两侧内壁上转动连接有扰流板，每组所述扰流板位于腔体内部一侧均与推筒相抵接。
10.优选的，所述驱动机构包括固定安装于固定架上的电机，所述电机的输出轴一端外部套设有摆杆，所述摆杆一端转动连接有齿条，所述齿条一侧啮合有往复齿轮，所述往复齿轮内部套设有主轴，所述面齿轮一侧与主轴固定连接，所述齿条一侧滑动连接有限位架，所述限位架一侧与主轴转动连接，所述主轴外部套设有主动齿轮，所述主动齿轮一侧啮合有传动齿轮，所述传动齿轮一侧啮合有从动齿轮，所述从动齿轮内部套设有外轴，所述传动齿轮一侧转动连接有连接架，所述连接架上下两端分别与主动齿轮和从动齿轮转动连接。
11.优选的，所述腔体固定安装于外轴中部，所述固定箱固定安装于外轴低端。
12.优选的，所述反应罐内部上端固定安装有固定筒，所述固定筒内部开设有斜槽，所述斜槽内部滑动连接有顶杆，所述顶杆一侧与主轴固定连接。
13.优选的，所述反应罐上端设置有进料口，所述反应罐一端侧面设置有排料口，所述反应罐底端固定连接有弹簧，所述弹簧一端与固定架相连接，所述弹簧外部套设有伸缩筒。
14.（三）有益效果与现有技术相比，本发明提供了纤维涂层用碳纳米管分散液的制备方法和制备设备，具备以下有益效果：1、该纤维涂层用碳纳米管分散液的制备方法，合成一种对碳纳米管用的分散剂，一方面对高浓度的碳管具有较好的分散和稳定性，另一方面该分散剂疏水基团对纤维表层具有良好的吸附特性，同时亲水的极性基团部分极性基团指向空间，形成表层极性，可以吸收空气中的水分，降低纤维表层的电阻，结合碳纳米管的高导特性，加快静电电荷的逸散。
15.2、该纤维涂层用碳纳米管分散液的制备设备，通过主轴带动顶杆转动，顶杆沿斜槽滑动，从而顶杆通过斜槽下压固定筒，固定筒带动反应罐上下往复移动，从而反应罐做上下往复运动，反应罐内物料不断晃动混合，提高物料混合效率。
16.3、该纤维涂层用碳纳米管分散液的制备设备，通过设置的扰流机构，限位杆沿滑槽滑动，限位杆带动推筒上下往复运动，从而推筒往复下压扰流板一端，扰流板在自身重力
作用下往复上下摆动，对物料进行上下搅动，同时腔体随外轴往复转动，扰流板上下搅动范围更加全面，对物料进行全面搅动，使得物料混合更加充分，搅拌效率更高。
17.4、该纤维涂层用碳纳米管分散液的制备设备，通过驱动机构带动搅拌机构往复转动，异形齿轮带动搅板往复转动，搅板沿外轴轴心往复公转，对物料进行搅动，避免物料长时间同向搅动出现分层现象，同时搅板自身往复转动，对底部物料进行翻动，对物料进行充分搅动，防止反应罐底部存在物料沉积，物料混合不彻底。
附图说明
18.图1为本发明主视结构示意图；图2为本发明驱动机构俯视结构示意图；图3为本发明图1中a处放大示意图；图4为本发明驱动筒和滑槽结合示意图图5为本发明图1中b处放大示意图；图6为本发明图1中c处放大示意图；图7为本发明异形齿轮和面齿轮结合示意图；图8为本发明固定筒和斜槽结合示意图；图9为本发明工艺流程图。
19.图中：1、固定架；2、反应罐；3、搅拌机构；31、扰流机构；311、腔体；312、扰流板；32、固定箱；33、搅板；34、异形齿轮；35、面齿轮；4、驱动筒；41、滑槽；42、限位杆；43、推筒；5、驱动机构；51、电机；52、摆杆；53、齿条；54、往复齿轮；55、主轴；56、限位架；57、主动齿轮；58、传动齿轮；59、从动齿轮；60、外轴；61、连接架；6、固定筒；7、斜槽；8、顶杆；9、进料口；10、排料口；11、弹簧；12、伸缩筒。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.实施例一：请参阅图9，一种纤维涂层用碳纳米管分散液的制备方法，包括如下步骤：s1、首先将500-2000mg端氨基聚醚溶于30-60ml的dmf中，再滴加35-60 mg氢氧化钠和50-120ml 0.3-0.8mg/ml酸化碳纳米管的水溶液；s2、在氮气气氛中，在90-110℃下回流搅拌18-36h，反应结束，静置冷却到室温后；s3、进行离心分离，去离子水乙醇洗涤，得到聚醚改性碳纳米管；s4、分散混匀，将制得的聚醚改性碳纳米管加入混合罐中，再加入n-甲基吡咯烷酮溶剂余量，乙醇 3%-5%和pvp k30 3%-5%，高速分散60-120min，然后通过管道高速剪切设备进一步进行分散均匀；s5、砂磨，混匀后加入到筛圈直径为1.25mm的砂磨机中进行循环研磨，再加入到筛圈直径为0.8mm的砂磨机中进行循环研磨；
s6、后处理：在450bar压强下，在40-60℃中，使用高压均质机进行均质2-5h，100目过滤机过滤，制得碳纳米管分散液。
22.实施例二：请参阅图1-4，一种纤维涂层用碳纳米管分散液的制备设备，包括固定架1，固定架1上设置有反应罐2，反应罐2上端设置有进料口9，反应罐2一端侧面设置有排料口10，用于排出物料，反应罐2底端固定连接有弹簧11，减少装置产生的震动，弹簧11一端与固定架1相连接，弹簧11外部套设有伸缩筒12，限制反应罐2摆动；扰流机构31设置于反应罐2内部中段位置，对反应罐2内物料进行充分搅动，驱动筒4设置于扰流机构31内部，用于驱动扰流机构31对物料上下搅动，驱动筒4上开设有滑槽41，滑槽41内部滑动连接有限位杆42，限位杆42一侧固定连接有推筒43，扰流机构31包括腔体311，起固定作用，推筒43一侧与腔体311内壁滑动连接，腔体311两侧内壁上转动连接有扰流板312，对物料进行搅动，每组扰流板312位于腔体311内部一侧均与推筒43相抵接，使推筒43可以推动扰流板312；驱动机构5设置于固定架1上且位于反应罐2上端，驱动机构5驱动搅拌机构3往复转动，驱动机构5包括固定安装于固定架1上的电机51，电机51的输出轴一端外部套设有摆杆52，摆杆52一端转动连接有齿条53，齿条53一侧啮合有往复齿轮54，往复齿轮54内部套设有主轴55，齿条53一侧滑动连接有限位架56，对齿条53进行限位，限位架56一侧与主轴55转动连接，主轴55外部套设有主动齿轮57，主动齿轮57一侧啮合有传动齿轮58，传动齿轮58一侧啮合有从动齿轮59，从动齿轮59内部套设有外轴60，外轴60转动方向与主轴55转动方向相反，腔体311固定安装于外轴60中部，传动齿轮58一侧转动连接有连接架61，连接架61上下两端分别与主动齿轮57和从动齿轮59转动连接。
23.实施例三：请参阅图1-8，一种纤维涂层用碳纳米管分散液的制备设备，包括固定架1，固定架1上设置有反应罐2，反应罐2上端设置有进料口9，反应罐2一端侧面设置有排料口10，用于排出物料，反应罐2底端固定连接有弹簧11，减少装置产生的震动，弹簧11一端与固定架1相连接，弹簧11外部套设有伸缩筒12，限制反应罐2摆动；搅拌机构3设置于反应罐2内部，搅拌机构3包括扰流机构31，对物料进行全面搅动，搅拌机构3还包括固定箱32，固定箱32中部转动连接搅板33，对反应罐2底部物料进行翻动，使物料充分混合，搅板33外部套设有异形齿轮34，异形齿轮34设置有两组且对称设置，每组异形齿轮34上侧啮合有面齿轮35，用于驱动搅板33往复转动；扰流机构31设置于反应罐2内部中段位置，对反应罐2内物料进行充分搅动，驱动筒4设置于扰流机构31内部，用于驱动扰流机构31对物料上下搅动，驱动筒4上开设有滑槽41，滑槽41内部滑动连接有限位杆42，限位杆42一侧固定连接有推筒43，扰流机构31包括腔体311，起固定作用，推筒43一侧与腔体311内壁滑动连接，腔体311两侧内壁上转动连接有扰流板312，对物料进行搅动，每组扰流板312位于腔体311内部一侧均与推筒43相抵接，使推筒43可以推动扰流板312；驱动机构5设置于固定架1上且位于反应罐2上端，驱动机构5驱动搅拌机构3往复转动，驱动机构5包括固定安装于固定架1上的电机51，电机51的输出轴一端外部套设有摆杆52，摆杆52一端转动连接有齿条53，齿条53一侧啮合有往复齿轮54，往复齿轮54内部套设
有主轴55，面齿轮35一侧与主轴55固定连接，齿条53一侧滑动连接有限位架56，对齿条53进行限位，限位架56一侧与主轴55转动连接，主轴55外部套设有主动齿轮57，主动齿轮57一侧啮合有传动齿轮58，传动齿轮58一侧啮合有从动齿轮59，从动齿轮59内部套设有外轴60，外轴60转动方向与主轴55转动方向相反，腔体311固定安装于外轴60中部，固定箱32固定安装于外轴60低端，传动齿轮58一侧转动连接有连接架61，连接架61上下两端分别与主动齿轮57和从动齿轮59转动连接；反应罐2内部上端固定安装有固定筒6，用于带动反应罐2上下移动，固定筒6内部开设有斜槽7，斜槽7内部滑动连接有顶杆8，斜槽7带动顶杆8上下运动，顶杆8一侧与主轴55固定连接。
24.工作原理：在使用时，从进料口9将物料倒入反应罐2内，启动电机51，电机51带动摆杆52转动，摆杆52转动拉动齿条53限位架56往复滑动，从而齿条53带动往复齿轮54往复转动；往复齿轮54带动主轴55往复转动，顶杆8随主轴55转动，同时，顶杆8沿斜槽7滑动，从而顶杆8通过斜槽7下压固定筒6，固定筒6带动反应罐2向下运动，弹簧11收缩，伸缩筒12限制反应罐2只能上下移动，斜槽7斜向设置，当顶杆8沿斜槽7向上滑动时，反应罐2向上运动，从而反应罐2做上下往复运动，反应罐2内物料不断晃动混合；主轴55带动主动齿轮57转动，主动齿轮57带动传动齿轮58转动，传动齿轮58与从动齿轮59相啮合，从而从动齿轮59带动外轴60转动，外轴60带动推筒43转动，推筒43与驱动筒4转动方向相反，限位杆42沿滑槽41滑动，滑槽41设置为往复状，从而限位杆42带动推筒43上下往复运动，从而推筒43往复下压扰流板312一端，扰流板312在自身重力作用下往复上下摆动，对物料进行上下搅动，同时腔体311随外轴60往复转动，扰流板312上下搅动范围更加全面，对物料进行全面搅动，使得物料混合更加充分，搅拌效率更高；外轴60带动固定箱32转动，固定箱32带动搅板33往复转动，对反应罐2底部进行搅动，防止底部存在物料沉积，物料混合不彻底，同时，主轴55带动面齿轮35转动，两组异形齿轮34反向设置，当左侧异形齿轮34与面齿轮35相啮合时，左侧异形齿轮34带动搅板33转动，当右侧异形齿轮34与面齿轮35相啮合时，右侧异形齿轮34带动搅板33反向转动，从而搅板33沿外轴60轴心往复公转，对物料进行搅动，避免物料长时间同向搅动出现分层现象，同时搅板33自身往复转动，对底部物料进行翻动，对物料进行充分搅动，物料混合完成后，可从排料口10排出物料。
25.综上所述，该纤维涂层用碳纳米管分散液的制备设备，通过主轴55带动顶杆8转动，顶杆8沿斜槽7滑动，从而顶杆8通过斜槽7下压固定筒6，固定筒6带动反应罐2上下往复移动，从而反应罐2做上下往复运动，反应罐2内物料不断晃动混合，提高物料混合效率；该纤维涂层用碳纳米管分散液的制备设备，通过设置的扰流机构31，限位杆42沿滑槽41滑动，限位杆42带动推筒43上下往复运动，从而推筒43往复下压扰流板312一端，扰流板312在自身重力作用下往复上下摆动，对物料进行上下搅动，同时腔体311随外轴60往复转动，扰流板312上下搅动范围更加全面，对物料进行全面搅动，使得物料混合更加充分，搅拌效率更高；该纤维涂层用碳纳米管分散液的制备设备，通过驱动机构5带动搅拌机构3往复转动，异形齿轮34带动搅板33往复转动，搅板33沿外轴60轴心往复公转，对物料进行搅动，避
免物料长时间同向搅动出现分层现象，同时搅板33自身往复转动，对底部物料进行翻动，对物料进行充分搅动，防止反应罐2底部存在物料沉积，物料混合不彻底。
26.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
27.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。