一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法

一种基于ph调节的稀土纳米材料的制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种稀土纳米材料的制备方法，具体为一种基于ph调节的稀土纳米材料的制备方法，属于稀土纳米材料制备技术领域。


背景技术：

2.随着纳米科学技术的发展，稀土纳米材料已经成功应用于细胞成像、免疫分析和dna检测等方面，其引起了相关领域研究的广泛关注，而现阶段稀土纳米材料的制备，目前，制备稀土纳米材料的方法有水或溶剂热法。
3.但对于传统的水热法，所针对的只是单独某一种稀土纳米材料的制备，因此可适用的范围较窄，另外，在制备过程中，往往需要通过添加一定的ph调节获得特定形态的纳米结构，但在添加过程中，是将低温度的溶剂或ph调节剂直接加入到反应釜内，进而导致反应制备的速率较慢。


技术实现要素：

4.本发明的目的就在于为了解决上述至少一个技术问题而提供一种基于ph调节的稀土纳米材料的制备方法。
5.本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种基于ph调节的稀土纳米材料的制备方法，包括以下步骤步骤一、添加预处理后的原料，将稀土化合物原材料进行粉碎并过滤后，得到细小颗粒的稀土化合物原材料，通过精密天平称取一定量经过预处理后的稀土化合物原材料加入到反应制备组件内；其中，所述反应制备组件采用现有的聚合反应釜，所述聚合反应釜上设置有用于监测釜内温度的温度计以及用于监测釜内压力的压力表；步骤二、添加升温溶剂，将用于溶解稀土化合物原材料的溶剂输送至反应制备组件，与稀土化合物原材料混合后，将稀土化合物原材料溶解以形成混合溶液，并在输送过程中通过换热组件对溶剂进行加热升温；其中，溶剂通过溶剂进液管输送至聚合反应釜，所述溶剂进液管上连接有换热组件，所述换热组件包括换热外壳以及连接在所述换热外壳内腔内的螺旋连通管，所述螺旋连通管伸出换热外壳的上下端分别与溶剂进液管进行连通；步骤三、添加升温ph调节剂，将用于调节混合溶液ph值的ph调节剂输送至缓存罐，并在输送过程中通过换热组件对溶剂进行加热升温；其中，ph调节剂通过ph调节剂进液管输送至聚合反应釜，所述ph调节剂进液管上也连接有换热组件；步骤四、ph调节剂精准添加，将经过加热升温的ph调节剂从所述缓存罐通过双通接头所连通的输送管道组件输送到反应制备组件，根据制备需求，将混合溶液调节至相应的ph值；
其中，所述输送管道组件包括大口径输送管道和小口径输送管道，所述大口径输送管道用于前期ph调节剂的大量输送，所述小口径输送管道用于后期ph调节剂的精准输送；步骤五、高温高压反应制备，启动聚合反应釜，并设置温度以及压力的阈值，使釜内的温度以及压力达到预设好的高温高压阈值，即可实现对稀土纳米材料的制备。
6.作为本发明再进一步的方案：所述聚合反应釜设置有三组搅拌杆，且每个搅拌杆均与上端设置的步进电机转动轴进行连接，且中间部位的步进电机正转，两侧的步进电机反转。
7.作为本发明再进一步的方案：所述溶剂进液管和ph调节剂进液管的进液端均连接有循环泵。
8.作为本发明再进一步的方案：所述换热外壳的上端连接有进液接头，所述换热外壳的下端连接有出液接头。
9.作为本发明再进一步的方案：所述缓存罐包括罐体以及设置在所述罐体内层的陶瓷隔热内衬，对于输送到缓存罐内的ph调节剂进行隔热保温，以确保输送至聚合反应釜内的ph调节剂的温度与溶剂的温度保存一致。
10.作为本发明再进一步的方案：所述缓存罐的竖直方向高度高于聚合反应釜设置，且所述缓存罐所连通的大口径输送管道和小口径输送管道上安装有开关阀。
11.作为本发明再进一步的方案：所述聚合反应釜上安装有ph计。
12.本发明的有益效果是：通过对溶剂进液管和ph调节剂进液管内输送的液体进行升温，可确保在反应制备过程中，使聚合反应釜内能够快速达到高温，节约制备时间，通过设置缓存罐的竖直方向高度高于聚合反应釜设置，实现自动向聚合反应釜内添加溶液，无需打开聚合反应釜的上盖进行手动添加，进而能够避免在添加过程中溶液的飞溅，且缓存罐所连通的大口径输送管道和小口径输送管道上安装有开关阀，可打开开关阀，使ph调节剂能够自动流入到聚合反应釜内，因此，通过简单的ph调节获得特定形态的纳米结构，可以通用于各类稀土钒磷酸盐。
附图说明
13.图1为本发明流程示意图；图2为本发明制备装置结构示意图；图3为本发明换热组件剖面结构示意图；图4为本发明缓冲罐剖面结构示意图。
14.图中：1、聚合反应釜，2、溶剂进液管，3、ph调节剂进液管，4、换热组件，41、换热外壳，42、螺旋连通管，43、进液接头，44、出液接头，5、缓存罐，51、罐体，42、陶瓷隔热内衬53、双通接头，6、循环泵，7、大口径输送管道，8、小口径输送管道，9、ph计。
具体实施方式
15.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本发明保护的范围。
16.实施例一如图1至图4所示，一种基于ph调节的稀土纳米材料的制备方法，包括以下步骤步骤一、添加预处理后的原料，将稀土化合物原材料进行粉碎并过滤后，得到细小颗粒的稀土化合物原材料，通过精密天平称取一定量经过预处理后的稀土化合物原材料加入到反应制备组件内；其中，所述反应制备组件采用现有的聚合反应釜1，所述聚合反应釜1上设置有用于监测釜内温度的温度计以及用于监测釜内压力的压力表；步骤二、添加升温溶剂，将用于溶解稀土化合物原材料的溶剂输送至反应制备组件，与稀土化合物原材料混合后，将稀土化合物原材料溶解以形成混合溶液，并在输送过程中通过换热组件4对溶剂进行加热升温；其中，溶剂通过溶剂进液管2输送至聚合反应釜1，所述溶剂进液管2上连接有换热组件4，所述换热组件4包括换热外壳41以及连接在所述换热外壳41内腔内的螺旋连通管42，所述螺旋连通管42伸出换热外壳41的上下端分别与溶剂进液管2进行连通；步骤三、添加升温ph调节剂，将用于调节混合溶液ph值的ph调节剂输送至缓存罐5，并在输送过程中通过换热组件4对溶剂进行加热升温；其中，ph调节剂通过ph调节剂进液管3输送至聚合反应釜1，所述ph调节剂进液管3上也连接有换热组件4；步骤四、ph调节剂精准添加，将经过加热升温的ph调节剂从所述缓存罐5通过双通接头53所连通的输送管道组件输送到反应制备组件，根据制备需求，将混合溶液调节至相应的ph值；其中，所述输送管道组件包括大口径输送管道7和小口径输送管道8，所述大口径输送管道7用于前期ph调节剂的大量输送，所述小口径输送管道8用于后期ph调节剂的精准输送；步骤五、高温高压反应制备，启动聚合反应釜1，并设置温度以及压力的阈值，使釜内的温度以及压力达到预设好的高温高压阈值，即可实现对稀土纳米材料的制备。
17.在本发明实施例中，所述聚合反应釜1设置有三组搅拌杆，且每个搅拌杆均与上端设置的步进电机转动轴进行连接，且中间部位的步进电机正转，两侧的步进电机反转，以能够对釜内稀土化合物原材料和溶剂进行搅拌，进而使稀土化合物原材料能够快速溶于溶剂中。
18.在本发明实施例中，所述溶剂进液管2和ph调节剂进液管3的进液端均连接有循环泵6，以实现自动向聚合反应釜1内添加溶液，无需打开聚合反应釜1的上盖进行手动添加，进而能够避免在添加过程中溶液的飞溅。
19.在本发明实施例中，所述换热外壳41的上端连接有进液接头43，所述换热外壳41的下端连接有出液接头44，使用于换热的液体经由上方流入到换热外壳41内，再从下方流出，进而可对溶剂进液管2和ph调节剂进液管3内输送的液体进行升温，可确保在反应制备过程中，使聚合反应釜1内能够快速达到高温，节约制备时间。
20.实施例二如图1至图4所示，一种基于ph调节的稀土纳米材料的制备方法，包括以下步骤
步骤一、添加预处理后的原料，将稀土化合物原材料进行粉碎并过滤后，得到细小颗粒的稀土化合物原材料，通过精密天平称取一定量经过预处理后的稀土化合物原材料加入到反应制备组件内；其中，所述反应制备组件采用现有的聚合反应釜1，所述聚合反应釜1上设置有用于监测釜内温度的温度计以及用于监测釜内压力的压力表；步骤二、添加升温溶剂，将用于溶解稀土化合物原材料的溶剂输送至反应制备组件，与稀土化合物原材料混合后，将稀土化合物原材料溶解以形成混合溶液，并在输送过程中通过换热组件4对溶剂进行加热升温；其中，溶剂通过溶剂进液管2输送至聚合反应釜1，所述溶剂进液管2上连接有换热组件4，所述换热组件4包括换热外壳41以及连接在所述换热外壳41内腔内的螺旋连通管42，所述螺旋连通管42伸出换热外壳41的上下端分别与溶剂进液管2进行连通；步骤三、添加升温ph调节剂，将用于调节混合溶液ph值的ph调节剂输送至缓存罐5，并在输送过程中通过换热组件4对溶剂进行加热升温；其中，ph调节剂通过ph调节剂进液管3输送至聚合反应釜1，所述ph调节剂进液管3上也连接有换热组件4；步骤四、ph调节剂精准添加，将经过加热升温的ph调节剂从所述缓存罐5通过双通接头53所连通的输送管道组件输送到反应制备组件，根据制备需求，将混合溶液调节至相应的ph值；其中，所述输送管道组件包括大口径输送管道7和小口径输送管道8，所述大口径输送管道7用于前期ph调节剂的大量输送，所述小口径输送管道8用于后期ph调节剂的精准输送；步骤五、高温高压反应制备，启动聚合反应釜1，并设置温度以及压力的阈值，使釜内的温度以及压力达到预设好的高温高压阈值，即可实现对稀土纳米材料的制备。
21.在本发明实施例中，所述缓存罐5包括罐体51以及设置在所述罐体51内层的陶瓷隔热内衬52，对于输送到缓存罐5内的ph调节剂进行隔热保温，以确保输送至聚合反应釜1内的ph调节剂的温度与溶剂的温度保存一致。
22.在本发明实施例中，所述缓存罐5的竖直方向高度高于聚合反应釜1设置，且所述缓存罐5所连通的大口径输送管道7和小口径输送管道8上安装有开关阀，可打开开关阀，使ph调节剂能够自动流入到聚合反应釜1内。
23.在本发明实施例中，所述聚合反应釜1上安装有ph计9，以能够对釜内的ph值进行精准的测量，以防止ph调节剂加入的过量或不足。
24.工作原理：通过对溶剂进液管2和ph调节剂进液管3内输送的液体进行升温，可确保在反应制备过程中，使聚合反应釜1内能够快速达到高温，节约制备时间，通过设置缓存罐5的竖直方向高度高于聚合反应釜1设置，且所述缓存罐5所连通的大口径输送管道7和小口径输送管道8上安装有开关阀，可打开开关阀，使ph调节剂能够自动流入到聚合反应釜1内。
25.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权
利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
26.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。