一种共沸精馏分离异丙醇/二异丙醚/水共沸物的控制方法

1.本发明涉充共沸精馏过程的技术领域，具体涉及一种共沸精馏分离异丙醇/二异丙醚/水共沸物的控制方法。


背景技术：

2.异丙醇是重要的化工产品和原料，异丙醇的生产过程中存在副反应，会产生含有二异丙醚的副产品。二异丙醚也是重要的化工溶剂和汽油添加剂。为了提高异丙醇的回收率，减少对环境的污染，需要进一步分离副产品。
3.专利(cn111377804a)公开了采用二甲基乙酰胺、乙二醇以1:2的比例组成的二元混合萃取剂,分离二异丙醚
–
异丙醇混合物的装置及其方法。该方法只涉及异丙醇/水二元体系，没有涉及异丙醇/二异丙醚/水三元体系。
4.专利(cn111377804a)公开了一种从异丙醇副产物中提纯二异丙醚的方法。该装置产出异丙醇和二异丙醚的效率较低。
5.文献(qi j et al.,“heat-integrated azeotropic distillation and extractive distillation for the separation of heterogeneous ternary azeotropes of diisopropyl ether/isopropyl alcohol/water”,industrial&engineering chemistry research,2019,58(45):20734-45.)公开了一种四塔分离异丙醇/二异丙醚/水三元共沸混合物的流程，该装置能高效的产出异丙醇和二异丙醚，且设备经济成本低，但是缺少动态过程的控制方法。
6.异丙醇/二异丙醚/水三元共沸混合物的分离过程所表现出复杂的动态特性、强烈的非线性和变量之间的强耦合性，使得传统的如pid等控制方案很难得到较好的控制效果。此外，一些精度高的pid控制方案需要配置高成本的组分检测仪。


技术实现要素：

7.针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种针对异丙醇/二异丙醚/水共沸精馏过程的软测量模型预测控制方法，本发明通过构建时延神经网络实现对异丙醇和二异丙醚的预测，具有精度高、可实时预测、不需要昂贵的组分检测仪器的优点，并且采用的软测量模型预测控制在系统受到
±
10％的流量和组分扰动时，系统均能恢复稳定，不影响产品纯度，保证生产安全。
8.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
9.一种共沸精馏分离异丙醇/二异丙醚/水共沸物的控制方法，所述方法包括以下步骤:
10.步骤1，预分离，原料由异丙醇、二异丙醚和水组成，原料自塔中部进入预分离共沸精馏塔，塔顶流股经过冷凝器得到混合液，凝液暂存于回流罐，罐内混合液产品凝液按照回流比回流至预分离共沸精馏塔和输送至倾析器，倾析器的水相从原理进料塔板流回到共沸精馏塔，预分离精馏塔塔釜中剩余物料输送至浓缩精馏塔；
11.步骤2，二异丙醚分离，倾析器的有机相作为二异丙醚塔的进料，进入二异丙醚精馏塔的物料经塔处理，塔顶蒸汽经过冷凝器得到混合液，混合液按照回流比回流至二异丙醚精馏塔和循环进到预分离精馏塔，二异丙醚精馏塔塔釜中产物输送至界外；
12.步骤3，溶剂浓缩塔，进入浓缩精馏塔的物料经塔精馏，塔顶蒸汽经过冷凝器得到混合液，混合液输送到倾析器，倾析器的水相回流至浓缩精馏塔，有机相输送到异丙醇精馏塔，溶剂浓缩塔塔釜中的水输送到界外；
13.步骤4，异丙醇分离，进入异丙醇精馏塔的物料经塔精馏，塔顶流股经过冷凝器得到混合液，凝液暂存于回流罐，罐内混合液产品凝液按照回流比回流至异丙醇精馏塔和倾析器。异丙醇分离塔塔釜中的产物异丙醇输送到界外。
14.需要说明的是，所述预分离精馏塔进料管线设有流量控制器，所述流量控制器控制异丙醇/二异丙醚/水原料混合液的进料流量，所述流量控制器为反向控制；
15.需要说明的是，所述预分离精馏塔、二异丙醚精馏塔与异丙醇精馏塔的塔顶均设有冷凝器和回流罐，所述回流罐上设有压力控制器和液位控制器，浓缩精馏塔设有压缩机和冷凝器，浓缩精馏塔塔顶设有压力控制器，冷凝器设有温度控制器。
16.需要说明的是，所述预分离精馏塔、二异丙醚精馏塔与异丙醇精馏塔塔顶回流罐的液位分别控制塔顶混合物料的采出，所述三塔的塔顶液位控制器均为正向控制。
17.需要说明的是，所述苯萃取精馏塔、异丙醇萃取精馏塔与溶剂回收塔塔底通过调整物料采出量来控制塔釜液位，所述三塔的塔顶液位控制器均为正向控制。
18.需要说明的是，所述两个倾析器通过调整有机相和水相的采出量来分别控制有机相和水相液位，所述倾析器液位控制器均为正向控制。
19.需要说明的是，所述预分离精馏塔、二异丙醚精馏塔与异丙醇精馏塔通过调整塔顶冷凝器的负荷，控制回流罐的压力，所述浓缩精馏塔塔顶冷凝器通过调整压缩机负荷，控制浓缩精馏塔塔顶压力，所述四塔的塔顶压力控制器均为反向控制。
20.需要说明的是，所述预分离精馏塔和浓缩精馏塔的塔中下部、二异丙醚精馏塔和异丙醇的塔中上部设有温度控制器，通过调整再沸器热负荷实现温度控制，所述三塔温度控制器均为反向控制；所述二异丙醚精馏塔与异丙醇精馏塔的回流比固定。
21.需要说明的是，所述二异丙醚精馏塔和异丙醇精馏塔的塔底产品纯度通过调节温度控制器设定值控制，并且组分控制器为反向控制；使用模型预测控制器代替组分控制器和浓缩塔的温度控制器，控制所述二异丙醚精馏塔和异丙醇精馏塔的温度控制器设定值和浓缩塔的再沸器负荷；
22.需要说明的是，还设有软测量模型预测控制器代替模型预测控制器，输出控制所述浓缩精馏塔的再沸器负荷以及二异丙醚精馏塔和异丙醇精馏塔中上部的温度控制器。
23.本发明有益效果在于：本发明使用时延神经网络算法优化模型预测控制，改进后的模型预测控制结合比例-积分控制器的组合控制方案，解决了共沸精馏过程中组分难以实时测量、多变量和强耦合性等控制问题，提高了动态控制性能，该控制方案在系统受到
±
10％的流量和组分扰动时，系统均能恢复稳定，不影响产品纯度。
附图说明
24.图1为本发明的工艺示意图，带箭头的实线表示各流股管路；
25.图2为本发明比例-积分方案的控制策略图，带箭头的实线表示各物流管路，带箭头的虚线代表各控制器的输入或输出信号；
26.图3为本发明模型预测控制方案的控制策略图，带箭头的实线表示各物流管路，带箭头的虚线代表各控制器的输入或输出信号；
27.图4为本发明软测量模型预测控制方案的控制策略图，带箭头的实线表示各物流管路，带箭头的虚线代表各控制器的输入或输出信号；
28.图5为本发明模型预测控制器权重的pareto front解集；
29.图6为比例-积分方案的动态响应图，实线为 10％的进料扰动，虚线为-10％的进料扰动；
30.图7为模型预测控制方案的动态响应图，实线为 10％的进料扰动，虚线为-10％的进料扰动；
31.图8为基于软测量的模型预测控制的动态响应图，实线为 10％的进料扰动，虚线为-10％的进料扰动。
32.其中，c1为预分离精馏塔；c2为二异丙醚萃取精馏塔；c3为浓缩精馏塔；c4为异丙醇精馏塔；s-1、s-2为倾析器；fc为原料进料流量控制器；tc1、tc2、tc3、tc4为塔釜温度控制器；tc5浓缩塔塔顶出料冷凝器温度控制器；pc1、pc2、pc3、pc4为塔顶回流罐压力控制器；lc1、lc3、lc7、lc8为塔釜液位控制器；lc2、lc4、lc9为塔顶回流罐液位控制器；lc5、lc10为倾析器水相液位控制器；lc6、lc11为倾析器有机相液位控制器；rr2、rr4为塔顶回流比值系数；qr3为浓缩精馏塔的再沸器负荷；tc2sp、tc4sp为温度控制器tc2、tc4的设定值。
具体实施方式
33.以下将对本发明作进一步的描述，需要说明的是，以下实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
34.实施例一
35.根据图2所示，本实施例提供了一种四塔共沸精馏分离二异丙醚/异丙醇/水三元共沸物工艺的比例-积分控制方案，该控制方案的实施案例如下：
36.c1塔选择第7块塔板作为温度灵敏板，c2塔选择第4块塔板作为温度灵敏板，c3塔选择第7块塔板作为温度灵敏板，c4塔选择第11块塔板作为温度灵敏板。
37.各控制器在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法。在初始稳态工艺基础上添加
±
10％的进料流量扰动和进料组分扰动，进料流量扰动即在进料流量为10000kg/h(含二异丙醚30％、含异丙醇10％、含水60％)的工艺稳定运行后，分别添加 10％(11000kg/h)的扰动和-10％(9000kg/h)的扰动，进料组分扰动即在进料流量为10000kg/h(含二异丙醚30％、含异丙醇10％、含水60％)的工艺稳定运行后，分别添加 10％(10000kg/h，含二异丙醚25.5％、含异丙醇8.5％、含水66％)的扰动和-10％(10000kg/h，含二异丙醚34.5％、含异丙醇11.5％、含水54％)的扰动。
38.在添加了扰动后，对二异丙醚精馏塔底产品二异丙醚的纯度、异丙醇精馏塔塔底产品异丙醇的纯度和浓缩精馏塔塔底产品水的纯度进行数据记录，用以测试动态控制系统的控制性能。进料扰动产品纯度的动态响应如图6所示，虚线为 10％的进料扰动，实线为-10％的进料扰动。
39.结果显示，当进料流量添加
±
10％的扰动时，二异丙醚精馏塔得到的产品二异丙醚的浓度由初始的99.9％进行了小幅震荡，在经过7.5h后产品的质量分数恢复到99.9％，异丙醇精馏塔得到的产品异丙醇的浓度由初始的99.5％进行了震荡，在经过5h后产品可达到99.5％以上,浓缩塔的产物水的质量分数一直接近100％,没有发生震荡；在添加组分扰动之后，二异丙醚精馏塔得到的产品二异丙醚的浓度由初始的99.9％进行了震荡，在经过8h后产品的质量分数恢复到99.9％，异丙醇精馏塔得到的产品异丙醇的浓度由初始的99.5％进行了小幅震荡，在经过8h后产品可达到99.5％以上,浓缩塔的产物水的质量分数一直接近100％,没有发生震荡；具有良好的鲁棒性和稳定性。
40.上述实施例的控制器的控制行为如下：
41.①
流量控制器fc通过进料调节阀控制进料流量(反作用)；
42.②
温度控制器tc1、tc2、tc3、tc4分别通过操纵c1、c2、c3、c4塔的再沸器热负荷控制c1精馏塔第7块塔板温度、c2精馏塔第4块塔板温度、c3精馏塔第7块塔板温度、c4精馏塔第11块塔板温度(反作用)；
43.③
液位控制器lc1、lc3、lc7、lc8通过操纵塔底产物流量来控制c1、c2、c3、c4塔底液位(正作用)；
44.④
液位控制器lc2、lc4、lc9通过操纵塔顶产物流量来控制c1、c2、c4塔顶液位(正作用)；
45.⑤
压力控制器pc1、pc2、pc4通过操纵塔顶冷凝器功率控制c1、c2、c4塔顶压力(反作用)；
46.⑥
压力控制器pc3通过操纵塔顶压缩机功率控制c3塔塔顶压力(正作用)；
47.⑦
液位控制器lc5和lc10通过操纵倾析器s1和s2进入c1塔和c3塔的物流流量控制倾析器s-1和s-2的水相液位(正作用)；
48.⑧
液位控制器lc6和lc11通过操纵倾析器s1和s2进入c2塔和c4塔的流股流量控制倾析器s-1和s-2的有机相液位(正作用)；
49.⑨
c2、c4塔的回流比rr2和rr4固定。
50.⑩
通过组分控制器cc1、cc2与c2、c4塔的温度控制器tc2、tc4构成串级控制结构，直接控制两种产品的纯度，两组分控制器均为反作用。
51.该控制方案可以稳定地控制
±
10％以内的进料流量及组成扰动。
52.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
53.实施例二
54.根据图3所示，本实施例提供了一种四塔共沸精馏分离二异丙醚/异丙醇/水三元共沸物工艺的模型预测控制方案，该控制方案的实施案例如下：
55.基于线性时不变预测模型及状态观测器，进行模型预测控制器设计。模型预测控制器基于以下性能指标在每个采样时刻给出最优的控制序列：
[0056][0057]
式中p为预测时域的采样时间个数，模型预测控制器将根据被控变量及可测扰动当前状态，预测共沸精馏过程在未来p个采样周期内被控变量的变化趋势；m为控制时域的采样时间个数，mpc控制器将根据当前系统状态和预测模型预测被控变量的变化趋势，计算系统在未来m个采样周期的最优控制序列。变量的下标j表示该变量的第j个分量，(k i|k)表示在k时刻对k i时刻的预测值。r(k)是输出变量参考轨迹在k时刻的采样值，其约束条件为：
[0058][0059][0060][0061]
δu(k h|k)＝0
[0062]
模型预测控制器根据公式和计算得到在k时刻时对未来m个时刻的最优控制序列{δu(k|k),
…
,δu(k m-1|k)}，并将当前时刻k操纵变量预测值u(k)＝u(k-1) δu(k|k)对操纵变量赋值，预测的其它控制增量序列则被舍弃。
[0063]
模型预测控制器的采样周期ts选择为0.01h；预测时域p＝50，控制时域m＝4。
[0064]
权重优化的目标是使被控变量偏离其期望值的程度较小的同时，尽可能减小操纵变量变化，在两者之间取得一个平衡。两个目标函数可表示如下：
[0065]
obj1＝∑[y(k)-r(k)]2[0066]
obj2＝∑[δu(k)]2[0067]
模型预测控制控制器性能指标中被控变量和操纵变量权重影响着控制效果，这些权重主要分为三组，分别为操纵变量权重wu、被控变量权重wy和操纵变量变化量权重w
δu
。在本实例设计中，wu均取0。wy和w
δu
采用动力学分析方法进行整定。本文采用多目标遗传算法(nsga-iii)算法来处理模型预测控制控制器权重求解问题。在优化中，nsga-iii算法的代价(cost)函数设置为被控变量与其设定值的误差平方之和(obj1)以及操纵变量变化量的平方和(obj2)，被优化量即wy和w
δu
这两组权重。
[0068]
构建mpc控制器时，二异丙醚产品和异丙醇产品纯度被选为模型预测控制器的被控变量，为更有效维持异丙醇纯度，c3塔的灵敏板温度也被选为被控变量，原cs4方案中c2塔和c4塔灵敏板温度以及c3的再沸器热负荷被选为mpc控制器的操纵变量，进料流量扰动被选为可测扰动。基于cs4方案，构建针对三元体系共沸精馏的mpc策略。同时仍使用所述nsga-iii算法计算mpc控制器权重参数的朝帕累托前沿(pareto front)解，其解集如图5所示。本文选择obj1数值为332、obj2数值14630为的点作为该多目标优化问题的最终解，其对应的mpc控制器权重参数如下表所示
[0069]
操纵变量变化量权重(ω
δu
)被控变量被控量权重(ωy)c2塔灵敏板温度0.108二异丙醚产品纯度0.076c4塔灵敏板温度0.121异丙醇产品纯度0.098c3塔再沸器负荷0.156c3塔灵敏板温度0.145
[0070]
各控制器在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法。在初始稳态工艺基础上添加
±
10％的进料流量扰动和进料组分扰动，进料流量扰动即在进料流量为10000kg/h(含二异丙醚30％、含异丙醇10％、含水60％)的工艺稳定运行后，分别添加 10％(11000kg/h)的扰动和-10％(9000kg/h)的扰动，进料组分扰动即在进料流量为10000kg/h(含二异丙醚30％、含异丙醇10％、含水60％)的工艺稳定运行后，分别添加 10％(10000kg/h，含二异丙醚25.5％、含异丙醇8.5％、含水66％)的扰动和-10％(10000kg/h，含二异丙醚34.5％、含异丙醇11.5％、含水54％)的扰动。
[0071]
在添加了扰动后，对二异丙醚精馏塔底产品二异丙醚的纯度、异丙醇精馏塔塔底产品异丙醇的纯度和浓缩精馏塔塔底产品水的纯度进行数据记录，用以测试动态控制系统的控制性能。进料扰动产品纯度的动态响应如图7所示，虚线为 10％的进料扰动，实线为-10％的进料扰动。
[0072]
结果显示，当进料流量添加
±
10％的扰动时，二异丙醚精馏塔得到的产品二异丙醚的浓度由初始的99.9％进行了小幅震荡，在经过5.5h后产品的质量分数恢复到99.9％，异丙醇精馏塔得到的产品异丙醇的浓度由初始的99.5％进行了小幅震荡，在经过5h后产品可达到99.5％以上,浓缩塔的产物水的质量分数一直接近100％,没有发生震荡；在添加组分扰动之后，二异丙醚精馏塔得到的产品二异丙醚的浓度由初始的99.9％进行了小幅震荡，在经过7.5h后产品的质量分数恢复到99.9％，异丙醇精馏塔得到的产品异丙醇的浓度由初始的99.5％进行了小幅震荡，在经过13h后产品可达到99.5％以上,浓缩塔的产物水的质量分数一直接近100％,没有发生震荡；具有良好的鲁棒性和稳定性。
[0073]
实施例三
[0074]
根据图4所示，本实施例提供了一种四塔共沸精馏分离二异丙醚/异丙醇/水三元共沸物工艺的比例-积分控制方案，该控制方案的实施案例如下：
[0075]
本实例通过以下方式获取数据集：基于共沸精馏动态仿真，改变进料的流量和组分，等待系统稳定，在系统稳定一小时后再次改变进料条件，每次改变幅度增加2％(
±
2％，
±
4％，
±
6％
…
)，改变的上下限为初始条件的
±
20％，每0.01h采样一次数据。
[0076]
采样得到的数据不能直接作为训练数据，需进行数据归一化，将原始数据缩放于[0,1]区间内，这样可以加快后面预测模型的训练速度，提高纯度预测模型精度。本实例采用离差标准化方法进行数据归一化，该方法将训练数据进行线性转化，将其结果映射于[0,1]区间内，其公式如下：
[0077][0078]
主要构建的预测模块有两个，一个预测二异丙醚塔产品二异丙醚纯度，另一个预测异丙醇塔产品异丙醇纯度，考虑到预分离他和二异丙醚塔组成的预分离流程相对独立，会对浓缩精馏塔和异丙醇精馏塔组成的流程产生较大影响，因此在构建纯度预测模块时，首先选取预分离塔和二异丙醚塔的辅助变量(见下表)，获取数据集，基于时延神经网络构
建针对二异丙醚产品的预测模块，该预测模块的最优参数为输入时延为2，隐含层神经元个数为70。
[0079][0080][0081]
随后，在调试好针对二异丙醚产品的纯度预测模块后，选取预分离塔、浓缩精馏塔和异丙醇精馏塔辅助变量(见下表)，获取数据集，同样基于时延神经网络构建针对异丙醇产品的预测模块，该预测模块的最优参数为输入时延为2，隐含层神经元个数为30。
[0082][0083]
随后，在所述模型预测控制方案的基础上构建针对三元共沸体系的软测量模型预测控制方案。其构建过程如下：
[0084]
(1)首先选择合适的辅助变量以预测二异丙醚产品纯度，这些辅助变量包括预分离精馏塔和二异丙醚精馏塔灵敏板温度和回流流量、进料流量、塔底流量、塔顶流量、塔顶压力等；
[0085]
(2)构建针对二异丙醚产品的纯度预测模型，调试该预测模型的参数，使预测模型能较为精准地预测二异丙醚产品纯度；
[0086]
(3)构建融合控制方案的模型预测控制部分，该控制结构仍为实例2所述控制结构；
[0087]
(4)将该纯度预测模型的预测输出与模型预测控制控制器中二异丙醚产品纯度输入信号部分连接，对二异丙醚产品纯度的设定值为99.9wt％；
[0088]
(5)运行联合仿真，根据产品纯度响应曲线调整优化模型预测控制控制器及预测模块；
[0089]
(6)基于步骤(4)所述控制结构，继续选择辅助变量以预测异丙醇产品纯度，这些
辅助变量包括预分离精馏塔、浓缩精馏塔和异丙醇精馏塔灵敏板温度和回流流量、进料流量、塔底流量、塔顶流量、塔顶压力等；采用与步骤(2)-(3)相同的方式构建针对异丙醇产品的软测量模型控制，异丙醇纯度的设定值为99.5wt％；
[0090]
(7)运行模拟，根据响应曲线对控制器及纯度预测模块进行优化调整。
[0091]
各控制器在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法。在初始稳态工艺基础上添加
±
10％的进料流量扰动和进料组分扰动，进料流量扰动即在进料流量为10000kg/h(含二异丙醚30％、含异丙醇10％、含水60％)的工艺稳定运行后，分别添加 10％(11000kg/h)的扰动和-10％(9000kg/h)的扰动，进料组分扰动即在进料流量为10000kg/h(含二异丙醚30％、含异丙醇10％、含水60％)的工艺稳定运行后，分别添加 10％(10000kg/h，含二异丙醚25.5％、含异丙醇8.5％、含水66％)的扰动和-10％(10000kg/h，含二异丙醚34.5％、含异丙醇11.5％、含水54％)的扰动。
[0092]
在添加了扰动后，对二异丙醚精馏塔底产品二异丙醚的纯度、异丙醇精馏塔塔底产品异丙醇的纯度和浓缩精馏塔塔底产品水的纯度进行数据记录，用以测试动态控制系统的控制性能。进料扰动产品纯度的动态响应如图8所示，虚线为 10％的进料扰动，实线为-10％的进料扰动。
[0093]
结果显示，当进料流量添加
±
10％的扰动时，二异丙醚精馏塔得到的产品二异丙醚的浓度由初始的99.9％进行了小幅震荡，在经过5.3h后产品的质量分数恢复到99.9％，异丙醇精馏塔得到的产品异丙醇的浓度由初始的99.5％进行了小幅震荡，在经过19h后产品可达到99.5％以上,浓缩塔的产物水的质量分数一直接近100％,没有发生震荡；在添加组分扰动之后，二异丙醚精馏塔得到的产品二异丙醚的浓度由初始的99.9％进行了小幅震荡，在经过8h后产品的质量分数恢复到99.9％，异丙醇精馏塔得到的产品异丙醇的浓度由初始的99.5％进行了小幅震荡，在经过16h后产品可达到99.5％以上,浓缩塔的产物水的质量分数一直接近100％,没有发生震荡；具有良好的鲁棒性和稳定性，且无需使用昂贵的成分检测仪器。
[0094]
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。