一种Ni/Al金属间化合物涂层及其制备方法

一种ni/al金属间化合物涂层及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及固体氧化物燃料电池领域，更具体的说是涉及一种ni/al金属间化合物涂层及其制备方法。


背景技术：

2.随着社会文明的发展和世界人口的迅速增长导致的环境恶化，人类对清洁能源的需求正在逐年提升，“碳中和”必然是未来科技发展的重要方向。固体氧化物燃料电池(sofc)以固态离子导电陶瓷为电解质，具有燃料灵活性大、成本低、安全稳定和大幅度降低碳排放量等优点，在能量转换、存储等领域具有巨大的发展前景。
3.连接体作为sofc的重要组成部件，除了可以连接相邻单电池的阳极和阴极，起到集流作用外，还可为反应物和生成物提供通道，避免燃料气与氧化气的直接接触，并起到支撑作用。连接体材料的选用要求通常比较苛刻，为了使得sofc能够正常运行，连接体材料必须同时兼有物理性能和电性能，与此同时，还需要优秀的化学稳定性和经济性。
4.ni/al的金属间化合物由于具有高熔点、高蠕变强度、低密度和高抗氧化性等特性，作为高温应用材料备受关注，而且其热膨胀系数与sofc陶瓷电极材料ysz的热膨胀系数相近，是一种很合适的用于sofc连接体的涂层材料。通常ni/al金属间化合物是使用等离子喷涂、高速氧燃料等热喷涂工艺制备的。然而，就热喷涂而言，由于熔化和半熔化的颗粒会撞击到基材上后快速冷凝，涂层极易变质，且部分金属间化合物不易喷涂均匀。
5.近年来，冷气体动态喷涂工艺已被证明具有一定的能力来弥补热喷涂的这几个缺点，冷喷涂是通过高压气体将金属粉末撞击到基材上时，动能的转换可以使颗粒进行机械变形，从而产生具有低孔隙率的相对粘附的涂层。由于使用冷喷涂制备涂层过程中金属颗粒不容易进行反应生成金属间化合物。通常是使用一定的热处理使金属粉末颗粒发生自蔓延高温合成，获得所需的金属间化合物。


技术实现要素：

6.有鉴于此，本发明为了提高中低温固体氧化物燃料电池连接体的耐高温氧化能力，提供了一种用于sofc连接体的ni/al金属间化合物涂层及其制备方法。
7.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
8.一种ni/al金属间化合物涂层的制备方法，所述ni/al金属间化合物涂层用于喷涂固体氧化物燃料电池连接体，其具体制备步骤包括：
9.s1，将ni粉和al粉进行机械混合，其中，ni粉颗粒直径为10μm～40μm，al粉颗粒直径为5μm～55μm，镍原子与铝原子摩尔比为0.1～10，；
10.s2，基体表面进行包括打磨抛光、化学除油、超声清洗、烘干的预处理步骤；
11.s3，在保护气氛下将混合粉末冷喷涂到基体上，再经过氮气气氛下退火后，获得ni/al金属间化合物涂层。
12.优选的，所述步骤s3中冷喷涂的工作温度为230℃～350℃，压力为0.5～2mpa，送
粉速率为0.5～100g/min，喷涂距离为5～20mm。
13.优选的，所述步骤s3中氮气氛围下500℃～650℃退火下2～10h。
14.优选的，所述步骤s3中混合粉末中的ni与al在退火后生成nial3，ni2al3，nial，ni5al3，ni3al中的一种或者几种ni/al金属间化合物。
15.优选的，所述步骤s3中保护气氛为氦气、氮气中的一种或混合气体。
16.优选的，所述ni/al金属间化合物涂层的热膨胀系数在400℃～800℃的一个标准大气压环境中为8(10-6
/k)～25(10-6
/k)，与陶瓷电极ysz相匹配。
17.通过采用上述技术方案，本发明的有益效果如下：
18.本发明的ni/al金属间化合物涂层具有优秀的导电性、高耐腐蚀性能，高耐氧化性能，低密度，高蠕变强度。
19.本发明的ni/al金属间化合物涂层化学成分稳定，制备简单，可以有效提高生成效率。
20.本发明所述的ni/al金属间化合物涂层的热膨胀系数与固体氧化物燃料电池常用的陶瓷电极ysz匹配。
21.本发明提供了一种简单有效的ni/al金属间化合物涂层的制备方法，适合大规模生产制备改涂层。
22.本发明的ni/al金属间化合物涂层在基体上结合力强，不易脱落。
附图说明
23.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面对实施例描述中所需附图作简单介绍，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
24.图1为本发明实施例1热处理后ni/al金属间化合物的扫描电子显微镜微观形貌图。
具体实施方式
25.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.实施例1
27.本发明实施例1公开了一种ni/al金属间化合物涂层的制备方法，采用的技术方案如下：
28.(1)粉末混合：将115.483克ni粉、346.274克al粉进行2小时机械混合。ni粉的尺寸分布范围为10μm至40μm平均颗粒尺寸为25.3μm。al的尺寸分布范围为5μm至45μm，平均颗粒尺寸为30.1μm。
29.(2)基体预处理：以一块表面尺寸为15cm
×
15cm，厚度为5mm的不锈钢连接体作为基体，依次进行打磨，化学除油，超声丙酮清洗，烘干处理。
30.(3)以氦气作为送粉气体，压力为0.8兆帕；预热温度为290℃；送粉速率为80g/
min；喷涂距离为10mm；喷涂次数为三次。
31.(4)将喷涂好的不锈钢连接体放入马弗炉中550℃退火4h，获得在连接体上制备好的ni/al金属间化合物涂层。
32.本实例制备的涂层热处理后的微观形貌如附图1所示。
33.本实例制备的涂层在退火后主要成分为nial3金属间化合物与ni2al3金属间化合物。
34.实施例2
35.本发明实施例2公开了一种ni/al金属间化合物涂层的制备方法，采用的技术方案如下：
36.(1)粉末混合：按原子百分比，将309.537克ni粉、152.441克al粉进行2小时机械混合。ni粉的尺寸分布范围为10μm至35μm平均颗粒尺寸为21.7μm。al的尺寸分布范围为10μm至40μm，平均颗粒尺寸为25.8μm。
37.(2)基体预处理：以一块表面尺寸为15cm
×
15cm，厚度为5mm的不锈钢连接体作为基体，依次进行打磨，化学除油，超声丙酮清洗，烘干处理。
38.(3)以氦气作为送粉气体，压力为1.0兆帕；预热温度为260℃；送粉速率为65g/min；喷涂距离为10mm；喷涂次数为三次。
39.(4)将喷涂好的不锈钢连接体放入马弗炉中530℃的n2氛围中退火5h，获得在连接体上制备好的ni/al金属间化合物涂层。
40.本实例制备的涂层在退火后主要成分为ni3al金属间化合物与ni5al3金属间化合物以及nial金属间化合物。
41.实施例3
42.本发明实施例3公开了一种ni/al金属间化合物涂层的制备方法，采用的技术方案如下：
43.(1)粉末混合：将225.7克al粉、235.11克ni粉进行2小时机械混合。ni粉的尺寸分布范围为10μm至35μm平均颗粒尺寸为22.5μm。al的尺寸分布范围为10μm至40μm，平均颗粒尺寸为26.1μm。
44.(2)基体预处理：以一块表面尺寸为15cm
×
15cm，厚度为5mm的不锈钢连接体作为基体，依次进行打磨，化学除油，超声丙酮清洗，烘干处理。
45.(3)以氦气作为送粉气体，压力为0.9兆帕；预热温度为260℃；送粉速率为60g/min；喷涂距离为10mm；喷涂次数为三次。
46.(4)将喷涂好的不锈钢连接体放入马弗炉中550℃的n2氛围中退火5小时，获得在连接体上制备好的ni/al金属间化合物涂层。
47.本实例制备的涂层在退火后主要成分为ni2al3金属间化合物与alni金属间化合物以及nial金属间化合物。
48.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。