一种底面一体化防污闪涂料及其制备方法与流程

1.本发明涉及防污闪涂料技术领域，尤其是涉及一种底面一体化防污闪涂料及其制备方法。


背景技术：

2.这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。
3.污闪事故是影响输电线路安全有效长期稳定运行的最大因素之一。为了降低污闪事故的发生的概率，保障线路的稳定运行，目前主要使用rtv型或者prtv型防污闪涂料或者其他的底涂 面涂形式的防污闪涂料。然而这类防污闪涂料存在一些问题，例如rtv或者prtv防污闪涂层的厚度基本在300μm左右，涂层厚度比较大，并且这类涂层容易沾污，需要加绝缘子整体更换，增加了运维经济成本；而底涂 面涂这类防污闪涂料的厚度一般也要在100μm左右，并且施工过程中要先进行底涂施工，达到一定的条件以后，再进行面涂施工，施工效率较低，施工要求较高，普适性不强。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种底面一体化防污闪涂料及其制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
6.第一方面，本发明提供一种底面一体化防污闪涂料，包括混合溶剂、a组分和b组分，其中，a组分包括基料、填料、混合溶剂和助剂，所述基料为氟树脂或含氟树脂；填料为偶联剂改性气相二氧化硅、偶联剂改性沉淀法二氧化硅、偶联剂改性微米级氢氧化铝、偶联剂改性二氧化钛和溴苯醚有机阻燃剂的混合物；
7.混合溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯的混合液；助剂选自消泡剂、流平剂、成膜助剂或润湿分散剂中的一种或多种；
8.b组分为固化剂。
9.第二方面，本发明提供所述底面一体化防污闪涂料的制备方法，包括如下步骤：
10.将乙酸乙酯和乙酸丁酯按比例混合，得混合溶剂；
11.将润湿分散剂加入混合溶剂中，超声条件下将填料加入混合溶剂中，超声混合，分散过程在低于15℃下进行，制得料浆分散液；
12.将基料和混合溶剂混合后，采用高速分散机搅拌分散，然后加入消泡剂、流平剂和部分成膜助剂，继续搅拌，即得基料分散液；
13.将料浆分散液缓慢加入基料分散液中，搅拌，同时加入剩余成膜助剂，持续搅拌设定时间，获得初步涂料；
14.将初步涂料过滤并调粘后，即得a组分；
15.将a组分、混合溶剂和b组分固化剂按比例混合，即得底面一体化防污闪涂料。
16.第三方面，本发明所述底面一体化防污闪涂料在输电线路中的应用。
17.上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：
18.(1)涂料由基料作为主要成膜物；不同粒径的粉体材料作为粗糙结构的功能填料；二者经过均匀混合后，可以获得体系均匀的涂层，涂层制备简单，不需要底涂，采用一次喷涂或者浇筑成型，即底面一体化；涂层固化周期短，喷涂后20min左右即可正常使用；
19.发明中选择的基料为低表面能物质，不同粒径颜填料构造微纳尺寸结构，二者的良好组合形成了具有良好憎水性的表面，在雨、雪、冰等天气可以将设备表面积累的污物带走，防止污闪事故的发生；
20.涂层自身较薄，使用配套溶剂，可局部处理，局部维护，延长了涂层使用寿命，降低人工经济成本及物料成本。
21.(2)所制备的涂料可以在玻璃或者陶瓷基材表面一次制备成型，且涂层无明显裂纹及大颗粒，树脂可以实现对颜填料的全包覆，并且经过偶联剂改性处理的粉体材料在体系可以稳定的存在，不存在相界面缺陷，成膜性较好。
22.成膜物含有一定的羟基基团与基材表面存在的羟基官能团通过氢键键合提升了附着力；另外在具有物理缺陷的基材表面还可以通过渗透作用提升附着力效果，对于玻璃或者陶瓷底材具有良好的附着力，涂层表面具有较高的疏水效果，可以进行局部损伤修复。涂料应用在输电线路上，可以在雨、雪、冰天气将其表面积累的污物带走，防止污闪事故的发生，保障线路的安全稳定运行。
具体实施方式
23.应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
24.第一方面，本发明提供一种底面一体化防污闪涂料，包括混合溶剂、a组分和b组分，其中，a组分包括基料、填料、混合溶剂和助剂，所述基料为氟树脂或含氟树脂；填料为偶联剂改性气相二氧化硅、偶联剂改性沉淀法二氧化硅、偶联剂改性微米级氢氧化铝、偶联剂改性二氧化钛和溴苯醚有机阻燃剂的混合物；
25.混合溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯的混合液；助剂选自消泡剂、流平剂、成膜助剂或润湿分散剂中的一种或多种；
26.b组分为固化剂。
27.在一些实施例中，a组分中，基料、填料、混合溶剂和助剂的质量比为100：85～120：30～40：10～20。
28.优选的，混合溶剂、a组分和b组分的质量比为12～17：10：0.4～0.5。
29.在一些实施例中，偶联剂改性气相二氧化硅、偶联剂改性沉淀法二氧化硅、偶联剂改性微米级氢氧化铝或偶联剂改性二氧化钛中，所述偶联剂选自硅烷类偶联剂、硅氧烷类偶联剂、氟硅烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂。优选氟硅烷类偶联剂。
30.微纳尺寸级别的粉体材料容易发生团聚现象，无法更好的发挥其性能优势，通过表面修饰改性处理以后，一方面可以阻碍粉体粒子发生团聚，另一方面可以利用偶联剂的长链段及官能团与基体发生化学或者物理交联，可以更稳定的在体系中存在。
31.优选的，所述偶联剂改性气相二氧化硅、偶联剂改性沉淀法二氧化硅、偶联剂改性
微米级氢氧化铝、偶联剂改性二氧化钛的制备方法相同，可以采用以下方法：
32.分散液的配制：将粉体材料与乙醇按照质量比1：20的量混合均匀，在反应釜中搅拌加热至；(2)水解液配制：将无水乙醇、去离子水、偶联剂三者按照质量比10：1：1的混合均匀，然后用乙酸调节混合液的ph＝4～6，其中偶联剂质量为粉体质量的8％～12％。
33.具体操作如下：
34.将粉体与无水乙醇溶剂按照质量比1：20的比例混合搅拌均匀，然后用超声分散机超声处理5～10min；倒入油浴加热反应釜中，80℃油浴回流加热并保温搅拌。
35.按照质量分数无水乙醇：去离子水：氟硅烷类偶联剂＝10：1：1的比例配置水解液。其中以粉体质量的8％～12％比例称取氟硅烷类偶联剂，利用乙酸将水解液的酸碱度调节至ph＝4～6。
36.最后，在10min之内将配制好的水解液缓慢滴加到上述恒温搅拌的粉体粒子分散液中，80℃条件下继续保温搅拌反应24h。将改性后粉体粒子用无水乙醇离心洗涤3～5次，在80℃烘箱中烘干，取出密封待用。
37.优选的，所述填料中，偶联剂改性气相二氧化硅、偶联剂改性沉淀法二氧化硅、偶联剂改性微米级氢氧化铝、偶联剂改性二氧化钛和溴苯醚有机阻燃剂的质量比为20～25：28～35：25～30：8～12：8～12。
38.进一步优选的，所述溴苯醚有机阻燃剂为十溴二苯醚。
39.在一些实施例中，所述混合溶剂中乙酸乙酯和乙酸丁酯的质量比为2：3～4。
40.在一些实施例中，所述助剂为消泡剂、流平剂、成膜助剂和润湿分散剂的混合物。
41.优选的，所述助剂中，消泡剂、流平剂、成膜助剂和润湿分散剂的2～3：3～5：3～5：2～3。
42.在一些实施例中，所述固化剂为多异氰酸酯固化剂，n3390固化剂或者tka-90sb固化剂。
43.第二方面，本发明提供所述底面一体化防污闪涂料的制备方法，包括如下步骤：
44.将乙酸乙酯和乙酸丁酯按比例混合，得混合溶剂；
45.将润湿分散剂加入混合溶剂中，超声条件下将填料加入混合溶剂中，超声混合，分散过程在低于15℃下进行，制得料浆分散液；
46.将基料和混合溶剂混合后，采用高速分散机搅拌分散，然后加入消泡剂、流平剂和部分成膜助剂，继续搅拌，即得基料分散液；
47.将料浆分散液缓慢加入基料分散液中，搅拌，同时加入剩余成膜助剂，持续搅拌设定时间，获得初步涂料；
48.将初步涂料过滤并调粘后，即得a组分；
49.将a组分、混合溶剂和b组分固化剂按比例混合，即得底面一体化防污闪涂料。
50.在低温下分散是因为：低温条件可以有效防止颜填料发生团聚，保证分散效果和效率，利于其功能的发挥；低温条件下，溶剂不易挥发，可以有效保证分散溶剂的质量；超声容易发热，过热后功率降低，体系低温条件下，可以有效的提升超声分散效率。
51.成膜助剂分步加入的目的是：一部分成膜助剂与基料混合，制备基料分散液，是为了可以与基料更好地实现混合；第二部分成膜助剂的加入是为了实现其与料浆更好的共混；成膜助剂分步加入，最终实现制备涂料中成膜助剂的均匀分散混合。
52.料浆分散液的制备是为了将粉体在分散液溶剂中更好地均匀混合分散，获得均一的分散液，同样的基料分散液的目的也是为了让基料在溶剂中均匀分散；如若一起分散体系粘度过大，颜填料分散困难，效率低，制备涂料的质量较差。
53.缓慢的加入可以使得搅拌过程中体系的粘度缓慢变化，一方面利于粒子分散液与基料分散液的混合；另一方面也可以更好地实现粉体在整体系中的均匀分散，短时间形成均一的体系。
54.在一些实施例中，所述料将分散液制备完成后，需要持续搅拌直至使用。
55.在一些实施例中，料浆分散液加入基料分散液后，先快速搅拌，再慢速搅拌，慢速搅拌过程中加入剩余成膜助剂。
56.先快速的目的是为了短时间内形成均一的体系，以防部分粒子在不均匀体系中发生沉降或者团聚；后慢速搅拌是为了让体系混合有个缓冲，使得分散的粒子可以与基体间发生更好地稳定的接触，提升涂料的稳定性。
57.优选的，所述快速搅拌的线速度为7～9m/s，搅拌时间为1.5～2.5h；
58.慢速搅拌的速度为1～3m/s。
59.在一些实施例中，调整初步粘度涂四杯测量为25～32s。
60.第三方面，本发明所述底面一体化防污闪涂料在输电线路中的应用。
61.下面结合实施例对本发明作进一步说明。
62.实施例1
63.一种底面一体化防污闪涂料，包括混合溶剂、a组分和b组分，其中，a组分包括基料、填料、混合溶剂和助剂，所述基料为氟树脂或含氟树脂；填料为偶联剂改性气相二氧化硅、偶联剂改性沉淀法二氧化硅、偶联剂改性微米级氢氧化铝、偶联剂改性二氧化钛和溴苯醚有机阻燃剂的混合物；
64.混合溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯的混合液；助剂为byk054消泡剂、byk358n流平剂、伊士曼oe300成膜助剂、byk110润湿分散剂；
65.b组分为多异氰酸酯固化剂。
66.该防污闪涂料的制备方法，包括如下步骤：
67.步骤1：混合溶剂的配制。按照质量分数比，分别取200g乙酸乙酯与300g乙酸丁酯加入到烧杯中，然后移至高速搅拌分散机下，以2m/s线速度搅拌分散30min，静置待用。
68.步骤2：料浆分散液的制备。称量260g的步骤1制备的混合溶剂，置于烧杯中，然后加入3g的byk110润湿分散剂，在超声的条件下，依次加入25g的气相二氧化硅，30g的沉淀法二氧化硅，30g的氢氧化铝，10g的二氧化钛，10g的十溴二苯醚，过程中边加入边搅拌同时超声。加入完全后，继续超声20～25min。分散液的制备，一定要在凉水浴条件下进行，即水温在15℃以下。制备后移至高速分散机下以2m/s的线速度搅拌分散直至使用。
69.步骤3：基料分散液的制备。称量100g基料和30g的步骤1配制的混合溶剂，分别加入到烧杯中，在高速分散机下以以2m/s的线速度搅拌分散30min，然后加入2g的byk054消泡剂、4g byk358n流平剂、4g的伊士曼oe300成膜助剂，继续分散20min左右。搅拌，待用。
70.步骤4：涂料混合制备。将步骤2制备的分散液，缓慢的加入到搅拌的基料分散液中，待完全加入后，提升转速至线速度7～9m/s搅拌2h，然后降低转速至2m/s的线速度搅拌，同时加入5g成膜助剂，维持搅拌30min。获得制备的初步涂料。
71.步骤5：过滤及调粘。将步骤4制备的涂料，在负压(0.07～0.09mpa)条件下，通过800目筛网进行过滤，获得涂料后，再加入一定量同步骤1比例配制的混合液，调整涂料粘度涂四杯测量为25～32s。
72.步骤6：涂料的配制。将步骤5得到的涂料取出100g，按照步骤1方法配制的混合溶剂取出150g，多异氰酸酯固化剂取出5g，然后三者进行充分混合后，就得到了底面一体化的新型防污闪涂料。
73.将配制的涂料利用重力式喷枪在玻璃基材表面进行纵横多次喷涂，直至涂层全部遮盖住底部，且看不到基材底色为准，得到涂层。此种多次无限定次数，可根据操作者对喷枪的使用习惯进行具体控制调整。
74.实施例2
75.一种底面一体化防污闪涂料，包括混合溶剂、a组分和b组分，其中，a组分包括基料、填料、混合溶剂和助剂，所述基料为氟树脂或含氟树脂；填料为偶联剂改性气相二氧化硅、偶联剂改性沉淀法二氧化硅、偶联剂改性微米级氢氧化铝、偶联剂改性二氧化钛和溴苯醚有机阻燃剂的混合物；
76.混合溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯的混合液；助剂为byk054消泡剂、byk358n流平剂、伊士曼oe300成膜助剂、byk110润湿分散剂；
77.b组分为多异氰酸酯固化剂。
78.该防污闪涂料的制备方法，包括如下步骤：
79.步骤1：混合溶剂的配制。按照质量分数比，分别取200g乙酸乙酯与350g乙酸丁酯加入到烧杯中，然后移至高速搅拌分散机下，以3m/s线速度搅拌分散40min，静置待用。
80.步骤2：料浆分散液的制备。称量260g的步骤1制备的混合溶剂，置于烧杯中，然后加入2.5g的byk110润湿分散剂，在超声的条件下，依次加入20g的气相二氧化硅，35g的沉淀法二氧化硅，28g的氢氧化铝，12g的二氧化钛，10g的十溴二苯醚，过程中边加入边搅拌同时超声。加入完全后，继续超声25min。分散液的制备，一定要在凉水浴条件下进行，即水温在10℃左右。制备后移至高速分散机下以2m/s的线速度搅拌分散直至使用。
81.步骤3：基料分散液的制备。称量100g基料和35g的步骤1配制的混合溶剂，分别加入到烧杯中，在高速分散机下以以2m/s的线速度搅拌分散30min，然后加入3g的byk054消泡剂、4g byk358n流平剂、5g的伊士曼oe300成膜助剂，继续分散20min左右。搅拌，待用。
82.步骤4：涂料混合制备。将步骤2制备的分散液，缓慢的加入到搅拌的基料分散液中，待完全加入后，提升转速至线速度7～9m/s搅拌2h，然后降低转速至2m/s的线速度搅拌，同时加入5g成膜助剂，维持搅拌30min。获得制备的初步涂料。
83.步骤5：过滤及调粘。将步骤4制备的涂料，在负压(0.07～0.09mpa)条件下，通过800目筛网进行过滤，获得涂料后，再加入一定量同步骤1比例配制的混合液，调整涂料粘度涂四杯测量为25s～32s。
84.步骤6：涂料的配制。将步骤5得到的涂料取出100g，按照步骤1方法配制的混合溶剂取出150g，多异氰酸酯固化剂取出5g，然后三者进行充分混合后，就得到了底面一体化的新型防污闪涂料。
85.实施例3
86.一种底面一体化防污闪涂料，包括混合溶剂、a组分和b组分，其中，a组分包括基
料、填料、混合溶剂和助剂，所述基料为氟树脂或含氟树脂；填料为偶联剂改性气相二氧化硅、偶联剂改性沉淀法二氧化硅、偶联剂改性微米级氢氧化铝、偶联剂改性二氧化钛和溴苯醚有机阻燃剂的混合物；
87.混合溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯的混合液；助剂为byk054消泡剂、byk358n流平剂、伊士曼oe300成膜助剂、byk110润湿分散剂；
88.b组分为多异氰酸酯固化剂。
89.该防污闪涂料的制备方法，包括如下步骤：
90.步骤1：混合溶剂的配制。按照质量分数比，分别取200g乙酸乙酯与400g乙酸丁酯加入到烧杯中，然后移至高速搅拌分散机下，以3m/s线速度搅拌分散40min，静置待用。
91.步骤2：料浆分散液的制备。称量260g的步骤1制备的混合溶剂，置于烧杯中，然后加入2.5g的byk110润湿分散剂，在超声的条件下，依次加入23g的气相二氧化硅，28g的沉淀法二氧化硅，25g的氢氧化铝，8g的二氧化钛，8g的十溴二苯醚，过程中边加入边搅拌同时超声。加入完全后，继续超声25min。分散液的制备，一定要在凉水浴条件下进行，即水温在10℃左右。制备后移至高速分散机下以2m/s的线速度搅拌分散直至使用。
92.步骤3：基料分散液的制备。称量100g基料和35g的步骤1配制的混合溶剂，分别加入到烧杯中，在高速分散机下以以2m/s的线速度搅拌分散30min，然后加入2g的byk054消泡剂、3g byk358n流平剂、3g的伊士曼oe300成膜助剂，继续分散20min左右。搅拌，待用。
93.步骤4：涂料混合制备。将步骤2制备的分散液，缓慢的加入到搅拌的基料分散液中，待完全加入后，提升转速至线速度7～9m/s搅拌2h，然后降低转速至2m/s的线速度搅拌，同时加入5g成膜助剂，维持搅拌30min。获得制备的初步涂料。
94.步骤5：过滤及调粘。将步骤4制备的涂料，在负压(0.07～0.09mpa)条件下，通过800目筛网进行过滤，获得涂料后，再加入一定量同步骤1比例配制的混合液，调整涂料粘度涂四杯测量为25s～32s。
95.步骤6：涂料的配制。将步骤5得到的涂料取出100g，按照步骤1方法配制的混合溶剂取出150g，多异氰酸酯固化剂取出5g，然后三者进行充分混合后，就得到了底面一体化的新型防污闪涂料。
96.对比例1
97.选取与输电线路绝缘子材质相同的玻璃片和陶瓷片。样品经过乙醇浸泡超声处理，然后再100℃烘箱中，烘干处理24h。
98.具体为：
99.(1)选取与输电线路绝缘子材质相同、尺寸10cm*4cm的玻璃片与陶瓷片各3片；
100.(2)放入1000ml烧杯中，并加入500ml的无水乙醇，超声清洗30min；
101.(3)然后用干净的镊子取出，放置在干净的支架上置于烘箱中100℃烘干处理24h；
102.(4)获得基材对比样品，待用。
103.对比例2
104.市面可以买到的室温硫化prtv防污闪涂料(购自山东申烨电气科技有限公司)，采用重力式喷枪在玻璃基材表面进行喷涂，获得prtv涂层。
105.对比例3
106.市面可以买到的底 面形式防污闪涂料(购自武汉疏能新材料有限公司)。同样的
采用重力式喷枪在玻璃底材表面先喷涂一层底漆，待底漆达到实干以后，再在其表面进行喷涂面漆，待涂层完全固化后，即可获得底漆加面漆的涂层。其中底漆的目的是提供涂层在底材表面的附着力，面漆的目的是提供涂层的防污闪性能。
107.将实施例1与各对比例进行对比分析，具体对比结果如表1所示。
108.表1
[0109][0110][0111]
其中，涂层的制备方式为依据涂料的使用情况，采取重力式喷涂工具进行制样，喷嘴孔径1.5mm，喷涂压力0.29mpa，喷幅度15cm；需要喷涂底涂的先进行底涂制备，然后再进行面漆喷涂。
[0112]
30
°
斜面滴水状态试验：实验过程将个样品倾斜至30
°
，然后在正上方10cm作用，用滴管持续滴落水珠，观察样品的情况。
[0113]
附着力的测试，采用gb/t 1720-2020漆膜划圈试验进行测试，依据测试标准进行评判。
[0114]
固化时间，是指表干时间，利用指触法测试。
[0115]
涂层厚度，采用断面横切，然后在显微镜下测试厚度。
[0116]
强溶剂清洗涂层，是采用乙酸丁酯与乙酸乙酯的混合溶剂，质量比为2:3，对涂层进行清洗。
[0117]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修
改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。