亚硒酸钠微囊粉及其制备方法和营养元素补剂与流程

1.本发明涉及生物医药技术领域，具体而言，涉及亚硒酸钠微囊粉及其制备方法和营养元素补剂。


背景技术：

2.亚硒酸钠作为目前常用的硒元素补剂，由于其具有毒性，通常是将纯品与其他物料混合稀释后使用。
3.目前制备亚硒酸钠的方式主要为：
4.1.纯品与其他物料直接混合或梯度混合；
5.2.将亚硒酸钠溶于水后，通过喷雾喷洒到辅料上进行稀释混合。
6.上述制备方式存在加工程序上比较繁琐，由于亚硒酸钠有毒在混合均匀上存在极大的隐患等问题。
7.鉴于此，特提出本技术。


技术实现要素：

8.本发明的目的在于提供亚硒酸钠微囊粉及其制备方法和营养元素补剂。
9.本发明是这样实现的：
10.第一方面，本发明提供一种亚硒酸钠微囊粉的制备方法，包括：
11.将亚硒酸钠加入至载体溶液中完全溶解后得到混合溶液，载体溶液为ph为4～6，溶质主要包括水溶性载体的溶液，亚硒酸钠与水溶性载体的质量比为1:90～100；
12.将混合溶液进行喷雾干燥。
13.在可选的实施方式中，水溶性载体包括麦芽糊精和辛烯基琥珀酸淀粉钠中至少一种。
14.在可选的实施方式中，将亚硒酸钠加入至载体溶液之前还包括配制载体溶液，载体溶液的配制方法为：
15.将水溶性载体溶于去离子水中，待水溶性载体完全溶解后向溶液体系中加入酸度调节剂以使得溶液的ph为4～6。
16.在可选的实施方式中，酸度调节剂为抗坏血酸、柠檬酸、抗坏血酸钠和柠檬酸钠中至少一种。
17.在可选的实施方式中，去离子水的温度为55～65℃。
18.在可选的实施方式中，载体溶液的固含量为20～40％。
19.在可选的实施方式中，喷雾干燥条件为进风温度160～170℃，出风温度80～100℃，雾化器频率300～400hz，上料速度6～10hz。
20.在可选的实施方式中，将混合溶液进行喷雾干燥之前还包括将该混合溶液置于均质机中，在转速7000～9000r/min下剪切4～8min。
21.第二方面，本发明提供一种亚硒酸钠微囊粉，采用如前述实施方式任一项的制备
方法制得。
22.第三方面，本发明提供一种营养元素补剂，其制备原料包括如前述实施方式的亚硒酸钠微囊粉。
23.本发明具有以下有益效果：
24.本技术提供的亚硒酸钠微囊粉的制备方法，通过将亚硒酸钠与水溶性载体溶于水中，使亚硒酸钠与水溶性载体在水中相互均匀分散，通过后续的喷雾干燥，实现亚硒酸钠均匀负载在水溶性载体上；在溶液中通过加入酸度调节剂调节溶液体系的ph为4～6，能保证制得的亚硒酸钠微囊粉中硒元素不被还原为硒单质，避免使物料颜色发黄。因此，本技术提供的制备方法，加工制备过程简单，安全性高，能制得品质好的亚硒酸钠微囊粉。
具体实施方式
25.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
26.下面对本技术实施例提供的亚硒酸钠微囊粉及其制备方法和营养元素补剂进行具体说明。
27.本技术实施例提供的亚硒酸钠微囊粉的制备方法，包括：
28.将亚硒酸钠加入至载体溶液中完全溶解后得到混合溶液，载体溶液为ph为4～6，溶质主要包括水溶性载体的溶液，亚硒酸钠与水溶性载体的质量比为1:90～100；
29.将混合溶液进行喷雾干燥。
30.本技术提供的制备方法，通过将亚硒酸钠与水溶性载体溶于水中，使亚硒酸钠与水溶性载体在水中相互均匀分散，通过后续的喷雾干燥，实现亚硒酸钠均匀负载在水溶性载体上；在溶液中通过加入酸度调节剂调节溶液体系的ph为4～6，能防止亚硒酸钠中硒元素在高温环境下还原为硒单质，使物料变黄，溶液体系的ph过高或过低均会使得硒元素被还原为硒单质，进而使物料发黄。因此，本技术提供的制备方法，加工制备过程简单，安全性高，能制得品质好的亚硒酸钠微囊粉。
31.制备方法具体为：
32.s1、备料
33.按照亚硒酸钠与水溶性载体的质量比为1:90～100，载体溶液中固含量为20～40％备料，并准备足量的ph调节剂用以调节ph。
34.s2、加热纯化水
35.将纯化水加热至55～65℃，以使得后续水溶性载体加入水中后能更快溶解。
36.s3、制备水溶性载体溶液
37.将水溶性载体加入至加热后的纯化水中，搅拌至溶液澄清透明溶液则表明完全溶解。
38.优选地，水溶液载体为麦芽糊精和辛烯基琥珀酸淀粉钠中至少一种。
39.s4、调节溶液ph
40.待水溶性载体完全溶解后边搅拌边向溶液体系中加入酸度调节剂以使得溶液的
ph为4～6得到初级混合液。
41.具体地，酸度调节剂为抗坏血酸、柠檬酸、抗坏血酸钠和柠檬酸钠中至少一种。
42.优选地，酸度调节剂选择具有抗氧化功能的抗坏血酸，以抗坏血酸作为酸度调节剂不仅能调节ph，还能有效防止亚硒酸钠微囊因氧化而发黄。
43.s5、剪切
44.将初级混合液置于均质机中，在7000～9000r/min转速下剪切4～8min得到分散均匀性极好的终极混合溶液。
45.调节ph后将溶液在合适条件下剪切使溶液中的各种溶质能更充分分散均匀从而进一步保证得到负载量均一性好的微囊粉。
46.s5、喷雾干燥
47.将该终极混合溶液进行喷雾干燥。
48.优选地，为保证获得粒度范围为70～150μm的微囊粉，喷雾干燥条件为进风温度160～170℃，出风温度80～100℃，雾化器频率300～400hz，上料速度8～12hz。
49.本技术实施例提供的亚硒酸钠微囊粉，采用本技术实施例提供的制备方法制得。
50.本技术实施例提供的营养元素补剂，其制备原料包括本技术实施例提供的亚硒酸钠微囊粉。
51.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
52.实施例1
53.本实施例提供亚硒酸钠微囊粉的制备方法：
54.按照亚硒酸钠与麦芽糊精的质量比为1:95，亚硒酸钠、麦芽糊精溶于水后固形物含量为30％备料。
55.混合溶解：
56.将纯化水加热至60℃后，将麦芽糊精加入水中溶解至澄清透明，溶液冷却至室温，搅拌条件下，加入抗坏血酸调节溶液ph到5，加入亚硒酸钠，完全溶解后，8000r/min转速下剪切5min，待喷雾干燥；
57.喷雾干燥：
58.设置进风温度165℃，出风温度90℃，雾化器频率350hz，上料速度8hz。当进风温度到165℃时，开始上料，进行喷雾干燥。
59.实施例2
60.按照亚硒酸钠与麦芽糊精的质量比为1:90，亚硒酸钠、麦芽糊精溶于水后固形物含量为20％备料。
61.混合溶解：
62.将纯化水加热至55℃后，将麦芽糊精加入水中溶解至澄清透明，溶液冷却至室温，搅拌条件下，加入抗坏血酸调节溶液ph到4，加入亚硒酸钠，完全溶解后，7000r/min转速下剪切8min，待喷雾干燥；
63.喷雾干燥：
64.设置进风温度160℃，出风温度80℃，雾化器频率300hz，上料速度6hz。当进风温度到160℃时，开始上料，进行喷雾干燥。
65.实施例3
66.按照亚硒酸钠与麦芽糊精的质量比为1:100，亚硒酸钠、麦芽糊精溶于水后固形物含量为40％备料。
67.混合溶解：
68.将纯化水加热至65℃后，将辛烯基琥珀酸淀粉钠加入水中溶解至澄清透明，溶液冷却至室温，搅拌条件下，加入抗坏血酸调节溶液ph到6，加入亚硒酸钠，完全溶解后，9000r/min转速下剪切4min，待喷雾干燥；
69.喷雾干燥：
70.设置进风温度170℃，出风温度100℃，雾化器频率400hz，上料速度10hz。当进风温度到170℃时，开始上料，进行喷雾干燥。
71.实施例4
72.本实施例相较于实施例1基本相同，不同之处仅在于采用醋酸调节ph。
73.对比例1
74.本对比例相对于实施例1基本相同，不同之处在于，采用抗坏血酸将ph调节至3。
75.对比例2
76.本对比例相对于实施例1基本相同，不同之处在于，未调节溶液ph，麦芽糊精溶解后溶液ph约为6.5。
77.实验例1
78.验证溶液中亚硒酸钠混合均匀性：取喷雾前三个样，喷雾中三个样，喷雾即将结束时三个样，验证产品混匀性。将测试结果记录至表1中。
79.表1溶液中亚硒酸钠硒元素含量
[0080][0081]
rsd值≤2.0％，混合均匀性好。
[0082]
实验例2
[0083]
验证成品中亚硒酸钠混合均匀性：在下料口取前中后端三个点各三个样，验证产品混匀性。
[0084]
表2成品中亚硒酸钠元素含量
[0085][0086]
rsd值≤2.0％，成品混合均匀性好。
[0087]
实验例3
[0088]
测试实施例1-4、对比例1和对比例2制得的亚硒酸钠微囊粉的休止角和白度，将其记录至表3中。以行业内对于亚硒酸钠微囊粉的通用指标作为参比。
[0089][0090]
从上表可看出，本技术各实施例制得的亚硒酸钠微囊粉的休止角远小于参比休止角，说明本技术制得的亚硒酸钠微囊粉的流散性好，白度相较于参比白度几乎无差异，以肉眼无法分辨出差别，说明本技术提供的制备工艺制得的亚硒酸钠微囊粉对于原料色泽几乎无影响。将实施例1与对比例1和对比例2对比，对比例1和对比例2的白度明显小于实施例1，说明载体溶液的ph应当在本技术要求的范围内，大于或小于要求的ph范围都会影响制得的亚硒酸钠微囊粉的品质。
[0091]
综上，本技术提供的亚硒酸钠微囊粉的制备方法，通过将亚硒酸钠与水溶性载体溶于水中，使亚硒酸钠与水溶性载体在水中相互均匀分散，通过后续的喷雾干燥，实现亚硒酸钠均匀负载在水溶性载体上；在溶液中通过加入酸度调节剂调节溶液体系的ph为4～6，能保证制得的亚硒酸钠微囊粉具有好的均匀性、流散性和稳定性。因此，本技术提供的制备方法，加工制备过程简单，安全性高，能制得品质好的亚硒酸钠微囊粉。
[0092]
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。