一种添加反溶剂实现溶质溶解度快速测量的方法

1.本发明属于溶解度测量技术领域，具体涉及一种添加反溶剂实现溶质溶解度快速测量的方法。


背景技术：

2.溶解度是固体溶质和液体溶剂达到溶解平衡时单位质量的溶剂所能溶解固体的质量。结晶过程的产量决定于固体与溶液之间的平衡关系，因此溶解度是结晶过程研究、工艺设计所需的基础数据。溶解度数据大多通过实验测量获得，实验过程中首先需要通过充分的固液混合获得饱和溶液，然后分析饱和溶液的浓度，即可以得到溶解度。目前饱和溶液的浓度分析主要有滴定分析、紫外分光光度计法、色谱分析法和重量法。前三类分析方法需要较为复杂的实验设备和繁琐的操作流程。重量法是将一定质量的饱和溶液彻底烘干后获得溶液中的固体质量，由溶液质量和固体质量计算溶液的溶解度，重量法操作相对简便，也不需要复杂的实验分析，是目前公认的一种有效方法。
3.尽管如此，重量法不适于一些特殊体系的溶解度测量，比如饱和溶液粘稠体系，高粘度会导致饱和溶液蒸发速率特别慢且干燥不彻底，此外溶剂挥发性差的体系也会由于溶剂蒸发速率慢而导致测量效率低下。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种通过添加反溶剂实现溶解度高效测量的方法。
5.针对上述目的，本发明所采用的技术方案由以下步骤组成：
6.1.将过量的固体溶质和原溶剂置于恒温容器内搅拌10小时以上，使得固体溶质在原溶剂中的溶解达到饱和，固体有明显剩余；
7.2.将步骤1的部分固液混合物过滤，所得饱和滤液置于事先称重为m00的离心管内，然后再次称重记为m1；
8.3.将反溶剂滴加到步骤2的离心管内，待溶液充分结晶析出晶体后，静置0.5～2小时；
9.4.将步骤3中的离心管进行离心，所得上清液倒入事先称重为m01的玻璃小瓶，然后将离心管和玻璃小瓶放入烘箱干燥，干燥后，再次称重分别记为m2和m02；或者将步骤3中离心管内固液混合物进行过滤，过滤后的固体放回离心管内，滤液倒入事先称重为m01的玻璃小瓶，然后将离心管和玻璃小瓶放入烘箱干燥，干燥后，再次称重分别记为m2和m02；
10.5.按下述公式计算溶解度s：
11.s＝((m02-m01) (m2-m00))/(m1-m00-(m02-m01)-(m2-m00))，式中各重量的单位相同，均为g。
12.上述步骤3中，所述反溶剂对溶质晶体不溶，易挥发，但与原溶剂完全互溶。
13.上述步骤3中，优选滴加的反溶剂与原溶剂的质量比为6～10:1。
14.本发明的有益效果如下：
15.1、本发明通过向饱和溶液加入反溶剂，降低溶解度，促使晶体大量析出，实现了溶质与溶剂的分离。溶液由饱和溶液变为稀溶液后，其烘干蒸发过程几乎不受溶质的影响，不会出现粘稠液体状态，烘干更为彻底快速，提高溶解度测量准确性和效率；
16.2、本发明对实验条件要求不高，容易操作，重复性好；
17.3、本发明方法可以高效地对溶解度估算，加入合适的反溶剂后，绝大部分晶体从溶液析出，过滤得到的晶体进行烘干并称量后，就可以进行溶解度估算，过程耗时极短，大约2小时内即可完成，实现了溶解度的快速估算。
附图说明
18.图1是实施例1中不同温度下海藻糖在水中的溶解度。
19.图2是实施例2中不同温度下甘氨酸在水中的溶解度。
具体实施方式
20.下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
21.实施例1
22.1.称量80g海藻糖和40g去离子水置于容积为200ml双层玻璃夹套结晶器内，夹套通入循环水，循环水的温度由恒温槽控制，结晶器内加入磁力搅拌子，开启磁力搅拌，结晶器盖好胶塞，在恒温条件下，磁力搅拌12小时，实现结晶器内的固液溶解平衡，即海藻糖在去离子水中的溶解达到饱和，固体有明显剩余。
23.2.停止搅拌静置0.5小时，用注射器取15ml上清液，通过水系过滤膜将滤液过滤到事先称重为m00的离心管内，然后再次称重记为m1，则滤液的质量为m1-m00。
24.3.将40ml丙酮滴加到步骤2的离心管内，并用玻璃棒搅拌，丙酮作为反溶剂其加入会降低体系的溶解度，待溶液充分结晶析出晶体后，静置0.5小时。
25.4.将步骤3中离心管内的固液混合物进行真空过滤，过滤后的固体放回离心管再放入烘箱60℃干燥1.5小时后称重为m2，所得滤液倒入事先称重为m01的玻璃小瓶内，然后将该小瓶放入烘箱40℃烘干24小时后再次称重记为m02，则玻璃小瓶内的固体质量为m02-m01。
26.5.按下述公式计算溶解度s；
27.s＝((m02-m01) (m2-m00))/(m1-m00-(m02-m01)-(m2-m00))，式中各重量的单位相同，均为g。如图1所示，分别得到15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃下海藻糖在水中的溶解度。由图1可见，本实施例方法获得的海藻糖在水中的溶解度与文献报道的溶解度结果基本一致。
28.实施例2
29.1.称量50g甘氨酸和50g去离子水置于容积为150ml双层玻璃夹套结晶器内，夹套通入循环水，循环水的温度由恒温槽控制，结晶器内加入磁力搅拌子，开启磁力搅拌，结晶器盖好胶塞，在恒温条件下，磁力搅拌12小时，实现结晶器内的固液溶解平衡，即海藻糖在去离子水中的溶解达到饱和，固体有明显剩余。
30.2.停止搅拌静置0.5小时，用注射器取15ml上清液，通过水系过滤膜将滤液过滤到
事先称重为m00的离心管内，然后再次称重记为m1，则滤液的质量为m1-m00。
31.3.将30ml乙醇滴加到步骤2的离心管内，并用玻璃棒搅拌，乙醇作为反溶剂其加入会降低体系的溶解度，待溶液充分结晶析出晶体后，静置0.5小时。
32.4.将步骤3中离心管内的固液混合物进行真空过滤，过滤后的固体放回离心管再放入烘箱60℃干燥2小时后称重为m2，所得滤液倒入事先称重为m01的玻璃小瓶内，然后将该小瓶放入烘箱45℃烘干24小时后再次称重记为m02，则玻璃小瓶内的固体质量为m02-m01。
33.5.按下述公式计算溶解度s；
34.s＝((m02-m01) (m2-m00))/(m1-m00-(m02-m01)-(m2-m00))，式中各重量的单位相同，均为g。如图2所示，分别得到20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下甘氨酸在水中的溶解度。由图1可见，本实施例方法获得的甘氨酸在水中的溶解度与文献报道的溶解度结果基本一致。


技术特征：
1.一种添加反溶剂实现溶质溶解度快速测量的方法，其特征在于所述方法由下述步骤组成：(1)将过量的固体溶质和原溶剂置于恒温容器内搅拌10小时以上，使得固体溶质在原溶剂中的溶解达到饱和，固体有明显剩余；(2)将步骤(1)的部分固液混合物过滤，所得饱和滤液置于事先称重为m00的离心管内，然后再次称重记为m1；(3)将反溶剂滴加到步骤(2)的离心管内，待溶液充分结晶析出晶体后，静置0.5～2小时；(4)将步骤(3)中的离心管进行离心，所得上清液倒入事先称重为m01的玻璃小瓶，然后将离心管和玻璃小瓶放入烘箱干燥，干燥后，再次称重分别记为m2和m02；或者将步骤(3)中离心管内固液混合物进行过滤，过滤后的固体放回离心管内，滤液倒入事先称重为m01的玻璃小瓶，然后将离心管和玻璃小瓶放入烘箱干燥，干燥后，再次称重分别记为m2和m02；(5)按下述公式计算溶解度s：s＝((m02-m01) (m2-m00))/(m1-m00-(m02-m01)-(m2-m00))，式中各重量的单位相同，均为g。2.根据权利要求1所述的添加反溶剂实现溶质溶解度快速测量的方法，其特征在于：步骤3中，所述反溶剂对溶质晶体不溶，易挥发，但与原溶剂完全互溶。3.根据权利要求1所述的添加反溶剂实现溶质溶解度快速测量的方法，其特征在于：步骤3中，滴加的反溶剂与原溶剂的质量比为6～10:1。

技术总结
本发明公开了一种添加反溶剂实现溶质溶解度快速测量的方法，通过向饱和溶液加入反溶剂，降低溶解度，促使晶体大量析出，实现了溶质与溶剂的分离。溶液由饱和溶液变为稀溶液后，其烘干蒸发过程几乎不受溶质的影响，不会出现粘稠液体状态，烘干更为彻底快速，提高溶解度测量准确性和效率；对实验条件要求不高，容易操作，重复性好，可以高效地对溶解度估算，加入合适的反溶剂后，绝大部分晶体从溶液析出，过滤得到的晶体进行烘干并称量后，就可以进行溶解度估算，过程耗时极短，大约2小时内即可完成，实现了溶解度的快速估算。实现了溶解度的快速估算。实现了溶解度的快速估算。


技术研发人员：于秋硕 苏启凡 单跃 李俊俊 蒲姣姣 罗嘉琪 马晓迅
受保护的技术使用者：西北大学
技术研发日：2022.08.23
技术公布日：2022/11/11