一种使用选区激光熔化工艺制备SnBi-xFe低熔点复合材料的方法

一种使用选区激光熔化工艺制备snbi-xfe低熔点复合材料的方法
技术领域
1.本发明属于增材制造领域，涉及一种使用选区激光熔化工艺制备snbi-xfe低熔点复合材料的方法。


背景技术：

2.低熔点合金通常由 bi、sn、pb、in等低熔点金属元素组成，其中snbi合金及以snbi合金为基体的复合材料有着丰富的应用与理论价值。从应用上讲，snbi合金较窄的熔程与较低的熔化温度（锡铋共晶为137℃），优良的铺展浸润性，相对较高的强度及塑性等特点，使其在电子工业低温钎料应用中被视为无铅钎料的最佳替代之一；在安防领域，亦可作为保险丝及安全结构件的材料；在清洁能源光伏产业，储能工程领域，低温模具领域也有广泛应用；甚至被研究应用于弹药力热缓解结构这类军工领域。
3.但是，在作为结构件的应用场景中，传统的铸造工艺因sn相与bi相易偏析与晶粒粗大，导致成型件力学性能表现不佳。针对该问题，过往学者主要通过在铸造工艺中引入合金化，第二相强化机制，或是引入变形加工等后处理方式提升snbi基合金的力学性能。但比如铸造过程，其本身可控的工艺参数非常有限，限制了强化手段的使用，若在其中引入颗粒强化，则颗粒分布均匀性不易控制，且基体相晶粒相对粗大，使复合材料的性能难以提升；另外，使用这些工艺实现高精度与复杂结构的零件也十分困难。


技术实现要素：

4.针对上述不足，本发明提出一种使用选区激光熔化工艺制备snbi-xfe低熔点复合材料的方法。
5.为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种使用选区激光熔化工艺制备 snbi-xfe低熔点复合材料的方法包括以下步骤：（1）选用符合选区激光熔化技术成型要求的snbi合金粉末，与作为强化相的fe粉；（2）将snbi合金粉末与fe粉末装在一起混合均匀；混粉完成后置于干燥箱中，抽气至预设真空度，加热至预设温度并保持预设时间。
6.（3）按照成型件几何特征，以及对成型件的目标性能要求，在计算机上建立三维模型，对模型进行选区激光熔化的工艺参数设定，并对该模型进行切片处理；（4）将基板安装在选区激光熔化成型设备的成型缸并调平，然后将（2）中所得粉末，装入选区激光熔化成型设备的粉料缸中，使用刮刀将粉末铺平，并关闭设备舱门；（5）在选区激光熔化成型设备的操作系统中，通入保护气以除氧，除氧完成后，导入零件模型并开始打印。打印前可预热基板，以避免基板温度过低，促进基板与snbi-xfe粉末的冶金结合，但也不宜过高，以避免干扰粉末状态及3d打印样件的性能。
7.进一步地，步骤（1）中作为强化相的fe粉，可以是以fe元素为主要成分的不锈钢
粉，颗粒的直径可以为纳米级（0.1nm~0.1um），亚微米级（0.1um~1um），微米级（1um~100um）;fe粉的质量分数，即snbi-xfe中的x值，可选0~30%中任意值，且不为0。
8.进一步地，步骤（2）中使用自动混粉机混粉2~4h，混粉机转动速率20~40rpm，干燥箱真空度设置为≤10-1
mpa，加热温度设置为40~60℃，保温时间设置为3~5h。
9.进一步地，步骤(3)中所述成型件为棒材或板材，选区激光熔化的工艺参数设定时，激光输入功率为40w~120w，扫描速度为400mm/s~2500mm/s,扫描间距为0.025mm~0.055mm，扫描层厚为20~30um，激光直径为0.06~0.1mm， n 1层相对n层的激光扫描方向顺时针或逆时针旋转为0
°
~90
°
，优选为30
°
~80
°
。可选择给成型件添加支撑，支撑在计算机三维模型上创建，能够帮助样件更好的被打印成型，以及样件从基板上分离。
10.进一步地，步骤（4）中所述刮刀，可以选用橡塑刮刀，也可以选择不锈钢刮刀；所述基板为不锈钢基板。
11.进一步地，步骤（5）中作为保护气的气体，为99.99wt%的高纯度氩气。除氧完成后以及打印过程中，打印室内的氧气含量≤100ppm。
12.进一步地，步骤（5）中基板的预热温度t
p
满足20≤t
p
≤60℃。
13.进一步地，步骤（1）所述钢粉以质量百分比计包括以下组分：cr：15%~17.5%；ni：3%~5%；cu：3%~5%；mn：≤1%；si：≤1%；mo：≤0.5%；nb：0.15%~0.45%；c：≤0.07%；s:≤0.03%；p：≤0.04%；fe：其余。
14.进一步地，步骤（1）所述fe粉为fe元素质量分数不低于99.8%的纯铁粉。
15.有益效果：本发明凭借选区激光熔化工艺多参数易调控的工艺特点，可实现特定的snbi合金组织，从而使snbi基体本身兼具较高的强度与塑性；同时增强相fe颗粒引入了颗粒强化与沉淀强化机制，进一步提高snbi基体的强度，且选区激光熔化工艺过程易保证各组分混合均匀；另外，选区激光熔化工艺在制备复杂，高精度零件场景中优势显著，大大拓展了snbi-xfe低熔点复合材料的应用场景。
具体实施方式
16.下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
17.实施例1：（1）snbi-10�粉末准备：选用sn58bi合金粉末，其中sn，bi两成分比例为恰好形成共晶组织的比例，粉末粒
径30um~60um；增强相颗粒选用不锈钢粉末，粒径0~15um，钢粉原料以质量百分比计包含以下组分：cr：15%~17.5%，ni：3%~5%，cu：3%~5%，mn：≤1%，si：≤1%，mo：≤0.5%，nb：0.15%~0.45%，c：≤0.07%，s:≤0.03%，p：≤0.04%，fe：余量。记钢粉质量m
钢
，sn58bi合金粉质量为m
snbi
，取m
钢
/（m
钢
m
snbi
）=10%，即钢粉质量百分数为10%。将两种粉末装在混粉瓶中进行混粉，通过混粉机混粉，混粉时间4h，混粉转速20rpm。将混合均匀后的粉末放在烘干箱中，抽真空值10-1
mpa，加热至50℃并保温4h。该步骤为snbi-xfe各组分均匀分布创造了基础。
18.（2）模型构建：在计算机上建立三维模型，本实例创建的板材的长
×
宽
×
高=45mm
×
5mm
×
10mm。在模型底部创建支撑，支撑可辅助模型与底部不锈钢基板的连结。随后设置模型的打印参数，打印层厚固定在30um，打印过程中n层与n 1层激光路径顺序旋转67
°
，激光直径0.06mm，其余参数的设置如表1所示。将设置完成后的模型进行后处理切片，切片完成后导入选区激光熔化设备配备的软件中。该步骤通过调节选区激光融化工艺参数，实现不同的snbi相，fe颗粒分布，甚至影响晶粒尺寸结构，晶体学缺陷（如位错密度，位错类型，相界），以及基体与fe颗粒之间的关系与snfe化合物生成情况，因为微观的组织结构决定了宏观的性能，所以成分比例相同的snbi-xfe复合材料，可以在不同的参数下实现差异化的力学性能。单纯从抗拉强度来讲，本实施例相对于传统的铸造snbi，可提升约50%的强度。
19.（3）实体打印：将经过打磨，喷砂表面处理后的不锈钢板，在选区激光熔化打印机成型缸内安装并调平，按照零件几何特征，设置成型缸与粉料缸的位置，然后将（1）中准备的混合粉末，添加至打印机的粉料缸当中，使用刮刀将粉料缸中的粉末铺平，关闭打印机设备舱门，进行除氧。除氧至打印室氧气浓度≤100ppm，之后启动打印。选区激光融化技术采用逐层逐道的打印方式，熔池大小，温度场分布可受打印激光参数调控。因熔池大小可被控制在微米级，比表面积极大，且打印过程全程空冷，创造了极大的过冷度，抑制了晶粒长大与成分扩散，第二相fe颗粒被限制于小熔池内难以团聚，从而比较均匀的分布在整个零件中，实现了零件性能的稳定性。另外，fe颗粒在凝固过程中会成为异质形核的基底，进一步提高了形核率。
20.（4）打印成型后处理：采用线切割工艺，将成型件从基板上分离，获得原始成型件。
21.对成型件的力学性能测试：将成型件加工为拉伸样件，拉伸试样标距10mm，截面尺寸6mm
×
3mm，并在万能拉伸试验机上测试力学性能，拉伸速率1.8mm/min，部分测试结果见表1。
22.实施例2：与实施例1的步骤及打印工艺参数完全相同，只将打印零件换作棒材，棒材规格：直径
×
长度=φ14mm
×
82mm，测试拉伸样件标距20mm，截面直径6mm，拉伸速率1.2mm/min,部分结果如表2所示。成型零件的性能与板材并不相同。
23.这里的不同单指测试条件导致的差异，还包括材料组织本身存在的差异，零件的几何形状会对激光热源在空间和时间上的分布产生一定影响，进而影响材料组织形成过程与结果。
24.表1
表2最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明，它们没有在细节中提供；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。