一种葵花籽油、红花籽油制备共轭亚油酸甘油酯的方法与流程

1.本发明属于制备共轭亚油酸甘油酯技术领域，特别涉及一种葵花籽油、红花籽油制备共轭亚油酸甘油酯的方法。


背景技术：

2.共轭亚油酸甘油酯是一种重要的低热量油脂替代品和药物中间体合成原料，是共轭亚油酸产品开发的高端产品。据统计，中国的平均肥胖率达到12%，而肥胖是引起各种慢性病的因素之一。共轭亚油酸甘油酯可以在人体正常的生理代谢中参与减肥活动，在降低体脂的同时，共轭亚油酸甘油酯还具有避免肌肉组织流失的作用，形成良性循环，真正达到减脂塑身、健康减肥的目标。
3.本项目既可以采用低成本的葵花籽油，还可以用红花籽油为原材料，研究共轭化反应将其中的亚油酸转化成共轭亚油酸，研究以食品级脂肪酶为催化剂，将共轭亚油酸脂肪酸与甘油进行酯化，生成共轭亚油酸甘油酯的最优工艺技术。


技术实现要素：

4.本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种葵花籽油、红花籽油制备共轭亚油酸甘油酯的方法，包括以下步骤：（1）葵花籽油、红花籽油等酶法酯化：葵花籽油、红花籽油等按摩尔比加入1:3-7的无水乙醇，添加油脂质量3-8%的脂肪酶，反应10-36h，分离酶，真空脱乙醇，离心脱甘油，得到亚油酸乙酯；（2）尿素与乙醇（比例（g：ml）1：4）加热回流，待尿素溶后加入脂肪酸（尿素：脂肪酸=1:0.4），搅拌加热回流1h，冷却至室温于-20℃放置5-30h，离心分离滤液，滤液加食盐水，分离上层油层，水洗，脱水；（3）碱法制备共轭亚油酸：将上述产物加固体碱催化剂（乙醇钠、乙醇钾）3-5%，100℃，真空搅拌反应2-5h，降温80℃，加油脂质量1-3%活性炭搅拌20min，过滤，得油脂；（4）高真空酶催化生产共轭亚油酸甘油酯：上述产物按比例，添加油脂质量5-10%的甘油，脂肪酶酶用量3-5%，温度60-80℃，搅拌真空（0-300pa）反应15-38h；（5）尿素包合分离酶催化产物：尿素与乙醇（比例（g：ml）1：4）加热回流，待尿素溶后加入脂肪酸（尿素：脂肪酸=1:0.2-0.4），搅拌加热回流1h，冷却至室温于-10℃放置5-30h，离心分离滤液，滤液加食盐水，分离上层油层，水洗，脱水得到共轭亚油酸甘油酯；尿素加水溶解加热分层，得到上层油脂既可回收下次参与高真空酶催化生产共轭亚油酸甘油酯。
5.与现有技术相比，本发明的有益效果是：整套工艺过程将最高生产温度控制在100℃以下，产品不经高温，色泽好；整个工序产物可循环利用，不产生废弃物，原料利用率高于90%。
具体实施方式
6.下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
7.实施例1一种葵花籽油、红花籽油制备共轭亚油酸甘油酯的方法，包括以下步骤：（1）葵花籽油、红花籽油等酶法酯化：葵花籽油、红花籽油等按摩尔比加入1:3的无水乙醇，添加油脂质量3%的脂肪酶，反应10h，分离酶，真空脱乙醇，离心脱甘油，得到亚油酸乙酯；（2）尿素与乙醇（比例（g：ml）1：4）加热回流，待尿素溶后加入脂肪酸（尿素：脂肪酸=1:0.4），搅拌加热回流1h，冷却至室温于-20℃放置5h，离心分离滤液，滤液加食盐水，分离上层油层，水洗，脱水；（3）碱法制备共轭亚油酸：将上述产物加固体碱催化剂（乙醇钠、乙醇钾）3%，100℃，真空搅拌反应2h，降温80℃，加油脂质量1%活性炭搅拌20min，过滤，得油脂；（4）高真空酶催化生产共轭亚油酸甘油酯：上述产物按比例，添加油脂质量5%的甘油，脂肪酶酶用量3%，温度60℃，搅拌真空（0pa）反应15h；（5）尿素包合分离酶催化产物：尿素与乙醇（比例（g：ml）1：4）加热回流，待尿素溶后加入脂肪酸（尿素：脂肪酸=1:0.2），搅拌加热回流1h，冷却至室温于-10℃放置5h，离心分离滤液，滤液加食盐水，分离上层油层，水洗，脱水得到共轭亚油酸甘油酯；尿素加水溶解加热分层，得到上层油脂既可回收下次参与高真空酶催化生产共轭亚油酸甘油酯。
8.实施例2一种葵花籽油、红花籽油制备共轭亚油酸甘油酯的方法，包括以下步骤：（1）葵花籽油、红花籽油等酶法酯化：葵花籽油、红花籽油等按摩尔比加入1:3的无水乙醇，添加油脂质量3%的脂肪酶，反应10h，分离酶，真空脱乙醇，离心脱甘油，得到亚油酸乙酯；（2）尿素与乙醇（比例（g：ml）1：4）加热回流，待尿素溶后加入脂肪酸（尿素：脂肪酸=1:0.4），搅拌加热回流1h，冷却至室温于-20℃放置20h，离心分离滤液，滤液加食盐水，分离上层油层，水洗，脱水；（3）碱法制备共轭亚油酸：将上述产物加固体碱催化剂（乙醇钠、乙醇钾）4%，100℃，真空搅拌反应3h，降温80℃，加油脂质量2%活性炭搅拌20min，过滤，得油脂；（4）高真空酶催化生产共轭亚油酸甘油酯：上述产物按比例，添加油脂质量8%的甘油，脂肪酶酶用量3-5%，温度70℃，搅拌真空（200pa）反应20h；（5）尿素包合分离酶催化产物：尿素与乙醇（比例（g：ml）1：4）加热回流，待尿素溶后加入脂肪酸（尿素：脂肪酸=1:0.3），搅拌加热回流1h，冷却至室温于-10℃放置20h，离心分离滤液，滤液加食盐水，分离上层油层，水洗，脱水得到共轭亚油酸甘油酯；尿素加水溶解加热分层，得到上层油脂既可回收下次参与高真空酶催化生产共轭亚油酸甘油酯。
9.实施例3一种葵花籽油、红花籽油制备共轭亚油酸甘油酯的方法，包括以下步骤：（1）葵花籽油、红花籽油等酶法酯化：葵花籽油、红花籽油等按摩尔比加入1:7的无水乙醇，添加油脂质量8%的脂肪酶，反应36h，分离酶，真空脱乙醇，离心脱甘油，得到亚油酸乙酯；
（2）尿素与乙醇（比例（g：ml）1：4）加热回流，待尿素溶后加入脂肪酸（尿素：脂肪酸=1:0.4），搅拌加热回流1h，冷却至室温于-20℃放置30h，离心分离滤液，滤液加食盐水，分离上层油层，水洗，脱水；（3）碱法制备共轭亚油酸：将上述产物加固体碱催化剂（乙醇钠、乙醇钾）3-5%，100℃，真空搅拌反应2-5h，降温80℃，加油脂质量1-3%活性炭搅拌20min，过滤，得油脂；（4）高真空酶催化生产共轭亚油酸甘油酯：上述产物按比例，添加油脂质量10%的甘油，脂肪酶酶用量5%，温度80℃，搅拌真空（300pa）反应38h；（5）尿素包合分离酶催化产物：尿素与乙醇（比例（g：ml）1：4）加热回流，待尿素溶后加入脂肪酸（尿素：脂肪酸=1:0.4），搅拌加热回流1h，冷却至室温于-10℃放置30h，离心分离滤液，滤液加食盐水，分离上层油层，水洗，脱水得到共轭亚油酸甘油酯；尿素加水溶解加热分层，得到上层油脂既可回收下次参与高真空酶催化生产共轭亚油酸甘油酯。
10.本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述具体实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述具体实施方式，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应落入本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种葵花籽油、红花籽油制备共轭亚油酸甘油酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）葵花籽油、红花籽油等酶法酯化：葵花籽油、红花籽油等按摩尔比加入1:3-7的无水乙醇，添加油脂质量3-8%的脂肪酶，反应10-36h，分离酶，真空脱乙醇，离心脱甘油，得到亚油酸乙酯；（2）尿素与乙醇（比例（g：ml）1：4）加热回流，待尿素溶后加入脂肪酸（尿素：脂肪酸=1:0.4），搅拌加热回流1h，冷却至室温于-20℃放置-30h，离心分离滤液，滤液加食盐水，分离上层油层，水洗，脱水；（3）碱法制备共轭亚油酸：将上述产物加固体碱催化剂（乙醇钠、乙醇钾）3-5%，100℃，真空搅拌反应2-5h，降温80℃，加油脂质量1-3%活性炭搅拌20min，过滤，得油脂；（4）高真空酶催化生产共轭亚油酸甘油酯：上述产物按比例，添加油脂质量5-10%的甘油，脂肪酶酶用量3-5%，温度60-80℃，搅拌真空（0-300pa）反应15-38h；（5）尿素包合分离酶催化产物：尿素与乙醇（比例（g：ml）1：4）加热回流，待尿素溶后加入脂肪酸（尿素：脂肪酸=1:0.2-0.4），搅拌加热回流1h，冷却至室温于-10℃放置5-30h，离心分离滤液，滤液加食盐水，分离上层油层，水洗，脱水得到共轭亚油酸甘油酯；尿素加水溶解加热分层，得到上层油脂既可回收下次参与高真空酶催化生产共轭亚油酸甘油酯。

技术总结
本发明公开了一种葵花籽油、红花籽油等制备共轭亚油酸甘油酯的生产方法，包括以下步骤：（1）葵花籽油、红花籽油酶法酯化。（2）尿素包合。（3）碱法制备共轭亚油酸。（4）高真空酶催化生产共轭亚油酸甘油酯。（5）尿素包合分离酶催化产物。本发明利用葵花籽油或红花籽油制备共轭亚油酸甘油酯；整套工艺过程将最高生产温度控制在100℃以下，产品不经高温，色泽好；整个工序产物可循环利用，不产生废弃物，原料利用率高于90%。率高于90%。


技术研发人员：储文宾 邓泽元 程丹丹 储亚稳 储明合
受保护的技术使用者：菏泽中禾健元生物科技有限公司
技术研发日：2022.08.25
技术公布日：2022/11/11