一种高效氟吡甲禾灵的生产方法与流程

技术特征：
1.一种高效氟吡甲禾灵的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括有：制备中间体、氟化、缩合；所述制备中间体的方法为，将预定量的烟酸、三氯化磷投入至密闭反应容器内，搅拌条件下，依次进行第一反应阶段、第二反应阶段、第三反应阶段、第四反应阶段；所述第一反应阶段为，升温至120-130℃，并加压至0.05-0.1mpa，保温保压1-2h；所述第二反应阶段为，升温至150-160℃，并加压至0.1-0.2mpa，保温保压1-2h；所述第三反应阶段为，升温至200-210℃，保温7-9h；所述第四反应阶段为，第三反应阶段完成后，制得的反应混合物自然冷却至常温，然后在105-115℃温度条件下，蒸馏至无气体馏出，将蒸馏剩余物置于装填有催化剂的密闭反应容器内，通入氯气；氯气通入完成后，升温至150-160℃，保温4-6h后，自然冷却至常温，滤除催化剂，然后在105-115℃温度条件下，保温至无气体馏出，制得中间体；所述制备中间体中的催化剂，由以下方法制得，将预定量的氯化铁、氯化镧、六氯化钨投入至去离子水溶解完全，制得负载液；将活性炭投入至2-5倍体积的负载液中，30-40℃温度条件下，搅拌8-12h后，滤出固体物；固体物经真空干燥，制得催化剂；所述氟化的方法为，将2,3-二氯-5-（三氯甲基）吡啶、氯化铁、氟化氢投入至溶剂内，升温氟化制得2,3-二氯-5-（三氟甲基）吡啶；所述缩合的方法为，将（r）-（ ）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸甲酯投入至密闭环境内，在氮气气氛环境下，依次投入n,n-二甲基乙酰胺、缚酸剂，搅拌均匀后，升温至70-75℃保温，然后投入70-80%剂量的2,3-二氯-5-（三氟甲基）吡啶；在搅拌条件下，升温至75-80℃，保温反应2-3h后；继续投入剩余剂量的2,3-二氯-5-（三氟甲基）吡啶，在搅拌条件下，升温至80-85℃，保温反应2-3h后，自然冷却至常温，滤除固体物；将制得的滤液置于真空环境下脱除溶剂后，投入至2-3倍体积的正己烷中，搅拌均匀后，采用去离子水水洗2次；置于真空环境下，蒸馏脱除正己烷后，升温至115-125℃，继续保温蒸馏至无气体馏出，制得高效氟吡甲禾灵；所述缩合中的缚酸剂为三乙胺和醋酸钠。2.根据权利要求1所述的高效氟吡甲禾灵的生产方法，其特征在于，所述制备中间体中，第一反应阶段的升温速率为0.2-0.5℃/min；第二反应阶段的升温速率为3-5℃/min；第三反应阶段的升温速率为10-15℃/min；所述第四反应阶段中，氯气的通气速率为0.2-0.5l/min。3.根据权利要求1所述的高效氟吡甲禾灵的生产方法，其特征在于，所述制备中间体中，烟酸、三氯化磷、氯气的摩尔比为1:4.2-4.5:2.0-2.2；所述制备中间体中，催化剂的装填量为反应容器内物料总质量的2-4wt%。4.根据权利要求1所述的高效氟吡甲禾灵的生产方法，其特征在于，所述氟化的方法为，将2,3-二氯-5-（三氯甲基）吡啶、氯化铁、氟化氢投入至3-6倍体积的溶剂内，搅拌条件下，升温至150-160℃，保温反应12-16h；然后在搅拌条件下，自然冷却至115-125℃，保温搅拌2-3h后，自然冷却至常温；然后粗产物经二氯甲烷溶解，氢氧化钠水溶液洗涤，去离子水洗涤后，经蒸馏分离制得2,3-二氯-5-（三氟甲基）吡啶。5.根据权利要求1所述的高效氟吡甲禾灵的生产方法，其特征在于，所述氟化中，2,3-二氯-5-（三氯甲基）吡啶、氯化铁、氟化氢的重量份比值为100:2.5-3:50-55；所述氟化中，溶剂为浓度70-75wt%的吡啶水溶液。
6.根据权利要求1所述的高效氟吡甲禾灵的生产方法，其特征在于，所述缩合中，（r）-（ ）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸甲酯、n,n-二甲基乙酰胺、缚酸剂、2,3-二氯-5-（三氟甲基）吡啶的重量份比值为10:45-50:6-6.5:12-12.5；所述缩合中，缚酸剂中三乙胺和醋酸钠的重量份比值为3-4:1。7.根据权利要求1所述的高效氟吡甲禾灵的生产方法，其特征在于，所述催化剂的制备中，氯化铁、氯化镧、六氯化钨、去离子水的重量份比值为5-8:10-12:7-10:140-160。

技术总结
本发明提供一种高效氟吡甲禾灵的生产方法，属于高效氟吡甲禾灵制备领域。所述高效氟吡甲禾灵的生产方法，包括有：制备中间体、氟化、缩合。本发明的高效氟吡甲禾灵的生产方法，能够在75-80℃的较低反应温度，5h的较短反应时间条件下，实现反应的顺利进行，有效实现高效氟吡甲禾灵纯度及收率的同步提升，制得的高效氟吡甲禾灵纯度为99.234-99.260%，收率为97.5-97.9%。97.9%。97.9%。


技术研发人员：张玉雪 陈龙龑 杜凯 康电伟 刘学振 徐光娜
受保护的技术使用者：潍坊新绿化工有限公司
技术研发日：2022.10.17
技术公布日：2022/11/11