甲醇和碳酸二甲酯的分离装置

1.本实用新型涉及混合物分离技术领域，特别是涉及甲醇和碳酸二甲酯的分离装置。


背景技术：

2.碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，dmc)是近些年来发展起来的一种具有发展前景的绿色化学产品，它能作为一种重要的有机化工中间体，广泛用于羰基化和甲基化等有机合成反应，另外它还可以作为溶剂、汽油添加剂、清洁剂、表面活性剂和柔软剂等的添加剂，市场对碳酸二甲酯需求量很大。
3.制备碳酸二甲酯的反应路线很多，如碳酸乙(丙)烯酯和甲醇酯交换反应、二氧化碳(或尿素)和甲醇直接反应和甲醇气相氧化羰基化等。为了提高反应效率，每一种制备方法中的原料甲醇使用量都是过量的，因此，无论使用哪种合成方法，得到的粗产品都是甲醇和碳酸二甲酯的混合物，由于甲醇和碳酸二甲酯会形成二元共沸物，进一步提高了混合组分的分离难度，反应效率较低。
4.传统的甲醇和碳酸二甲酯共沸物分离方法有规整填料塔分离、加压精馏法、共沸精馏法(cn 204298289 u)、萃取精馏法(cn 103159586 b)、低温结晶法、膜法/精馏集成工艺法(cn 101362694a)等。使用精馏方法，能耗高、操作单元多，萃取剂和共沸剂的加入又容易造成产品质量降低和环境污染等问题。目前，国外企业主要通过萃取精馏或加压精馏分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物，分离温度高、分离能耗高。随着我国碳酸二甲酯合成技术不断发展，国内装置生产能力快速提高，现有甲醇和碳酸二甲酯共沸物分离技术亟需改进和创新，降低甲醇和碳酸二甲酯共沸物分离所需的温度，以提高甲醇和碳酸二甲酯分离效率和降低分离成本。因此，开发一个结构简单，能对甲醇和碳酸二甲酯的混合物进行有效分离，分离效率高、能耗低的甲醇和碳酸二甲酯混合物的分离装置是亟待解决的问题。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的是提供甲醇和碳酸二甲酯的分离装置，以解决上述现有技术存在的问题，结构简单，能对甲醇和碳酸二甲酯的混合物进行有效分离，分离效率高、能耗低。
6.为实现上述目的，本实用新型提供了如下方案：
7.本实用新型提供一种甲醇和碳酸二甲酯的分离装置，包括反应釜、加热系统、搅拌装置和冷却装置，所述反应釜顶部开设有第一进口、第二进口和第一出口，所述反应釜底部开设有第二出口，所述第二出口设置滤网，所述第一进口用于通入有机碱或通入甲醇和碳酸二甲酯的混合物，所述第二进口用于通入 co2气体，所述第一出口用于排出co2气体或甲醇蒸汽，所述第二出口用于排出碳酸二甲酯液体，所述加热系统围绕在所述反应釜外壁且能够对所述反应釜加热，所述搅拌装置位于所述反应釜内并穿过所述反应釜顶部与所述反应釜密封连接，所述搅拌装置能够搅拌所述反应釜内的混合物，所述冷却装置用于对所述反应釜内的物料冷却，所述冷却装置的进水管和出水管均伸出所述反应釜。
8.优选的，所述搅拌装置包括搅拌轴和搅拌叶片，所述搅拌轴一端穿过所述反应釜顶部并与所述反应釜密封固定连接，所述搅拌轴另一端与所述搅拌叶片连接。
9.优选的，所述冷却装置环绕所述搅拌轴且位于所述搅拌叶片上方。
10.优选的，所述搅拌装置还包括环形孔板，所述环形孔板中心开设孔，所述搅拌轴穿过所述孔并与所述环形孔板固定连接。
11.优选的，所述环形孔板位于所述搅拌叶片和所述冷却装置之间。
12.优选的，所述冷却装置内通入冷却水。
13.优选的，所述第一进口用于连接并连通有机碱进料线或连通甲醇和碳酸二甲酯混合物进料线，所述第二进口用于连接并连通co2气体进料线，所述第一出口用于连接并连通co2气体出料线或连通甲醇蒸汽出料线，所述第二出口用于连接并连通碳酸二甲酯液体出料线。
14.优选的，所述反应釜、所述搅拌装置、所述冷却装置和所述环形孔板的材质为不锈钢。
15.本实用新型相对于现有技术取得了以下技术效果：
16.本实用新型提供甲醇和碳酸二甲酯的分离装置，结构简单，其采用化学反应吸收-物理分离以及加热可逆脱除-蒸馏分步联合技术将甲醇和碳酸二甲酯混合物进行分离，在室温下，从第一进口通入有机碱和甲醇和碳酸二甲酯的混合物，从第二进口通入co2气体，通过搅拌装置使反应釜内的甲醇和碳酸二甲酯的混合物和有机碱混合均匀，保证有机碱、甲醇和co2充分反应，提高反应效率，反应完成后，打开第二出口，固态反应产物加合物盐和未参与反应的液态的碳酸二甲酯能够通过第二出口的滤网进行简单过滤，完成第一级分离，从第二出口排出的碳酸二甲酯液体纯度可以达到97％～99.5％，将碳酸二甲酯液体产物排出后，关闭第二出口，通过加热装置对反应釜加热至50℃，使反应产物加合物盐完全分解，打开第一出口排出co2气体，再继续对反应釜加热至100℃蒸馏出甲醇蒸汽完成第二级分离，蒸馏得出的甲醇蒸汽纯度较高；甲醇蒸汽排完后，关闭第一出口，通过冷却装置对反应釜内的温度进行降温，使温度能够尽快降到室内温度进行下一次分离反应，整个反应和分离过程所需的能耗低，分离产物的纯度高。
附图说明
17.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
18.图1为实施例1的甲醇和碳酸二甲酯的分离装置的结构示意图；
19.图2为图1中环形孔板的俯视图。
20.图中：1-反应釜；2-搅拌轴；3-搅拌叶片；4-加热系统；5-冷却装置；6
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环形孔板；7-甲醇和碳酸二甲酯混合物进料线；8-co2气体进料线；9-甲醇蒸汽出料线；10-碳酸二甲酯的出料线；11-第一进口；12第二进口；13-第一出口；14-第二出口；15-有机碱进料线；16-co2气体出料线。
具体实施方式
21.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
22.本实用新型的目的是提供甲醇和碳酸二甲酯的分离装置，以解决上述现有技术存在的问题，结构简单，能对甲醇和碳酸二甲酯的混合物进行有效分离，分离效率高、能耗低。
23.为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
24.实施例一
25.如图1所示，本实施例一提供的甲醇和碳酸二甲酯的分离装置，包括反应釜1、加热系统4、搅拌装置和冷却装置5，反应釜1顶部开设有第一进口11、第二进口12和第一出口13，反应釜1底部开设有第二出口14，第二出口14 设置滤网，第一进口11用于通入有机碱或甲醇和碳酸二甲酯的混合物，第二进口12用于通入co2气体，第一出口13用于排出co2气体或甲醇蒸汽，第二出口14用于排出碳酸二甲酯液体，加热系统4围绕在反应釜1外壁且能够对反应釜1加热，加热系统4为电加热温度自动控制系统，能够实现反应温度与分离温度的精准控制，便于反应顺利进行，搅拌装置位于反应釜1内并穿过反应釜1顶部与反应釜1密封连接，冷却装置5用于对反应釜1内的物料冷却，冷却装置5的进水管和出水管均伸出反应釜1，冷却装置5的移热温度上限为 180℃，稳定控温范围在25-零下5℃，能够保证反应的顺利进行，滤网的过滤精度为0.5微米，能够满足碳酸二甲酯液体通过滤网流出反应釜，固体加合盐受到滤网的拦截留在反应釜内的分离精度要求，从第一进口11通入的有机碱与甲醇的物质量摩尔比为1:1，从第二进口12通入co2气体后使反应釜1 内的压力达到反应压力3mpa，搅拌装置能够搅拌反应釜1内的混合物，使反应釜1内的物料混合均匀，使反应更加充分，提高反应效率。
26.本实施例中搅拌装置包括搅拌轴2和搅拌叶片3，搅拌轴2一端穿过反应釜1顶部并与反应釜1密封固定连接，搅拌轴2另一端与搅拌叶片3连接，搅拌叶片3在反应釜1内转动，使反应釜内不同相系的物质能够混合均匀，提高反应效率。
27.本实施例中冷却装置5环绕搅拌轴2且位于搅拌叶片3上方，冷却装置5 的进水管和出水管均伸出并固定在反应釜1顶部，位于反应釜内部的冷却管呈盘旋状环绕搅拌轴2，冷却装置5内通入的冷却水从进水管由上至下流入反应釜，最后再出水管流出反应釜，能够使反应釜内的温度下降的较为均匀，而且在冷却装置5和搅拌装置一起作用下，能够较快的使反应釜1内的温度下降。
28.本实施例中搅拌装置还包括环形孔板6，环形孔板6中心开设孔，搅拌轴 2穿过所述孔并与环形孔板6固定连接，环形孔板6位于搅拌叶片3和冷却装置5之间，环形孔板6固定在搅拌轴2上并随着搅拌轴一起转动，环形孔板6 能够避免在搅拌装置搅拌物料时形成较大漩涡，提高不同相系的互混效率。
29.本实施例中第一进口连接并连通有机碱进料线或连通甲醇和碳酸二甲酯混合物进料线，有机碱进料线具有阀门可以控制有机碱进料线的开启和关闭，甲醇和碳酸二甲酯混合物进料线也具有阀门可以控制甲醇和碳酸二甲酯混合物进料线的开启和关闭，当有机
碱进料线的阀门开启时会使甲醇和碳酸二甲酯混合物进料线的阀门关闭，反之亦然，第二进口连通co2气体进料线，co2气体进料线具有阀门可以控制co2气体进料线的开启和关闭，第一出口连接并连通co2气体出料线或连通甲醇蒸汽出料线，co2气体出料线具有阀门可以控制co2气体出料线的开启和关闭，甲醇蒸汽出料线具有阀门可以控制甲醇蒸汽出料线的开启和关闭，当co2气体出料线的阀门开启时会使甲醇蒸汽出料线的阀门关闭，反之亦然，第二出口连接并连通碳酸二甲酯液体出料线，碳酸二甲酯液体出料线具有阀门可以控制碳酸二甲酯液体出料线的开启和关闭，通过采用化学反应吸收-物理分离以及加热可逆脱除-蒸馏分步联合技术将甲醇和碳酸二甲酯混合物进行逐级分离，经过分离后的碳酸二甲酯纯度可以达到 97％～99.5％，分离工艺简单，效率高，能耗低，运行成本低。
30.本实施例中反应釜1、搅拌装置、冷却装置5和环形孔板6的材质为不锈钢。
31.实施例一的工作过程是：
32.通过冷却装置将反应釜内的温度控制在20℃左右，通过第一进口将1， 5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯(dbn)(dbn与甲醇的摩尔比为1:1)通入反应釜内，然后加入甲醇和碳酸二甲酯的混合物料(甲醇和碳酸二甲酯的摩尔比为 1:2)，再通入co2至反应釜内压力为3mpa并维持，开启搅拌装置并搅拌3 个小时。在搅拌过程中反应釜内dbn与甲醇和co2反应形成加合物盐，加合物盐与碳酸二甲酯形成两相体系，搅拌完成之后关闭搅拌装置，打开碳酸二甲酯液体出料线的阀门，使反应釜内的碳酸二甲酯液体通过第二出口的滤网排出，固体加合盐受到滤网的拦截留在反应釜内，排出的碳酸二甲酯液体纯度可以达到97％～99.5％。排完碳酸二甲酯液体后关闭碳酸二甲酯液体出料线的阀门，关闭冷却装置，通过加热装置对反应釜加热，当反应釜内温度为50℃时，反应釜内的固体加合物盐分解，并排出co2，继续对反应釜加热，反应釜内温度为100℃时，打开甲醇蒸汽出料线的阀门，获得纯净的甲醇蒸汽。dbn仍然留在分离釜中，打开冷却装置使反应釜内温度下降到反应温度，不需要通入新的dbn，从通入甲醇和碳酸二甲酯混合物料开始，继续按上述步骤进行新一轮分离过程。
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本实用新型中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。