一种高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法

技术特征：
1.一种高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：s1：取样取待测定的高温合金，切割成试样，并去除试样表面的氧化皮，得到去除氧化皮的试样；s2：包覆氧化铝和碱性硅溶胶的混合物层按质量比，氧化铝粉：碱性硅溶胶＝1：(0.34～0.38)，将氧化铝粉和碱性硅溶胶混合，搅拌均匀，得到混合液；将混合液均匀涂挂在去除氧化皮的试样表面，进行加热烘干，再次重复涂挂、加热烘干，直至去除氧化皮的试样表面包覆一层厚度为3
±
1mm的氧化铝和碱性硅溶胶的混合物层，得到涂有氧化铝和碱性硅溶胶的混合物层的试样；s3：确定等温凝固温度范围使用差热分析法测高温合金的dsc曲线，根据dsc曲线，确定高温合金的固相线温度和液相线温度，选择(固相线温度-30℃的温度)～(液相线温度 30℃的温度)范围作为等温凝固温度范围，并以5～20℃的间隔确定等温凝固实验温度；s4：进行等温凝固实验在等温凝固实验温度中，分别进行升温保温和降温保温，取出，冷却，得到多个对应不同等温凝固实验温度的升温热处理后的试样和多个对应不同等温凝固实验温度的降温热处理后的试样；s5：腐蚀观察将多个对应不同等温凝固实验温度的升温热处理后的试样和多个对应不同等温凝固实验温度的降温热处理后的试样分别切分，对切面进行标准金相制样后，进行化学腐蚀显示出碳化物形貌，观察碳化物形貌，得到对应温度升温过程中碳化物溶解的形貌变化和温度降温过程中碳化物析出的形貌变化。2.根据权利要求1所述的高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法，其特征在于，所述的s1中，切割为线切割；和/或，去除试样表面的氧化皮采用的方式选用砂纸打磨、砂轮打磨中的一种。3.根据权利要求1所述的高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法，其特征在于，所述的s2中，氧化铝粉的粒度为300-500目，和/或，重复涂挂、加热烘干的次数为5～7次。4.根据权利要求1所述的高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法，其特征在于，所述的s3中，dsc曲线的测试工艺为：采用氩气保护气氛，从室温快速升温到800℃，之后以10℃/min的升温速率升温至1450℃，然后以10℃/min的降温速率降温至800℃，之后快速冷却到室温。5.根据权利要求1所述的高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法，其特征在于，所述的s4中，(1)升温过程：将等温加热设备加热至等温凝固实验温度后，将涂有氧化铝和碱性硅溶胶的混合物层的试样置于坩埚舟中，放置在等温加热设备的恒温区，保温15～30min，取出，水冷，得到升
温热处理后的试样；将多个相同涂有氧化铝和碱性硅溶胶的混合物层试样在不同的等温凝固实验温度重复上述等温凝固实验，得到多个对应不同等温凝固实验温度的升温热处理后的试样；(2)降温过程：将涂有氧化铝和碱性硅溶胶的混合物层的试样置于坩埚舟中，放置在等温加热设备的恒温区，加热至液相线温度以上保温15～30min，再降温至等温凝固实验温度上保温15～30min，取出，水冷，得到降温热处理后的试样；将多个相同涂有氧化铝和碱性硅溶胶的混合物层试样降温至不同的等温凝固实验温度，重复上述等温凝固实验，得到多个对应不同等温凝固实验温度的降温热处理后的试样。6.根据权利要求5所述的高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法，其特征在于，等温加热设备选用管式炉或马弗炉。7.根据权利要求1所述的高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法，其特征在于，所述的s5中，切分采用线切割。8.根据权利要求1所述的高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法，其特征在于，所述的s5中，标准金相制样为依次进行镶样，粗磨，细磨，抛光工序。9.根据权利要求1所述的高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法，其特征在于，所述的s5中，化学腐蚀采用的化学腐蚀液为cuso4、hcl、h2o的混合物，按固液比，cuso4：hcl：h2o＝4g：20ml：20ml，化学腐蚀时间为5～10s。10.根据权利要求1所述的高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法，其特征在于，所述的s5中，碳化物形貌采用场发射扫描电镜观察。

技术总结
一种高温合金中碳化物溶解和析出形貌变化的检测方法，属于高温合金中析出相的研究领域。该检测方法是先对试样进行切割和去除氧化皮后，使试样表面包覆适当厚度的氧化铝和碱性硅溶胶的混合物层，然后将其试样放入管式炉中进行多次等温凝固实验，试样经过水冷之后，利用场发射扫描电镜观察碳化物的溶解和析出的情况，根据等温凝固实验中升温和降温温度变化，得到碳化物溶解和析出形貌变化，该方法可以简单且准确地观察碳化物溶解和析出的过程，对于认清碳化物的形成机理，探究B、Hf等元素改变碳化物形态的原因，充分发挥碳化物在合金中的作用尤为重要。的作用尤为重要。


技术研发人员：宁礼奎 来永军 刘恩泽 祝洋洋 谭政 佟健 郑志
受保护的技术使用者：中国科学院金属研究所
技术研发日：2022.07.21
技术公布日：2022/10/20