一种连续流制备4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的方法与流程

技术特征：
1.一种连续流制备4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的方法，其特征在于：在连续流反应器中实现以下反应步骤：将3-三氟甲基-4-氰基苯胺、硫光气和碱分别溶于溶剂配制成溶液后接入连续流反应器反应，所得反应液分离后得到产物4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈；所述碱选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、磷酸三钾、磷酸三钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠中的一种或两种及以上的组合。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱选自碳酸钠或碳酸钾中的一种或两种的组合。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：用于溶解3-三氟甲基-4-氰基苯胺和硫光气的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、甲基叔丁基醚、甲苯、正己烷、环己烷、正庚烷、丙酮、乙腈、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃中的一种或两种及以上的组合；用于溶解碱的溶剂为水。4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：用于溶解3-三氟甲基-4-氰基苯胺和硫光气的溶剂选自乙酸异丙酯或2-甲基四氢呋喃中的一种或两种的组合。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的3-三氟甲基-4-氰基苯胺、硫光气和碱的摩尔比是1.0:(1.0～1.5):(1.0～3.0)。6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应的反应温度为0～40℃。7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶液在连续流反应器中的保留时间为1～10分钟。8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述3-三氟甲基-4-氰基苯胺的溶液的浓度为1.00～1.68mol/l，所述硫光气的溶液的浓度为3.06～3.79mol/l，所述碱的溶液的浓度为1.00～1.68mol/l。9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：用于接入3-三氟甲基-4-氰基苯胺的溶液的计量泵p1流速恒定为1ml/min～2000ml/min，用于接入硫光气的溶液的计量泵p2流速恒定为1ml/min～1000ml/min，用于接入碱的溶液的计量泵p3流速恒定为1ml/min～2000ml/min。10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：所述计量泵p1与计量泵p2的计量比例为1：0.5～1.0，所述计量泵p2与计量泵p3的计量比例为1：0.5～2.0。

技术总结
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种连续流制备4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的方法。本发明的方法是在连续流反应器中实现以下反应步骤：将3-三氟甲基-4-氰基苯胺、硫光气和碱分别溶于溶剂配制成溶液后接入连续流反应器反应，所得反应液分离后得到产物4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈；所述碱选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、磷酸三钾、磷酸三钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠中的一种或两种及以上的组合。本发明的反应收率较釜式反应显著提高，同时具有安全、环保和低成本的优势。因此，本发明具有很好的应用前景。本发明具有很好的应用前景。本发明具有很好的应用前景。


技术研发人员：郭安勇 王正林 张俊华 马力 郭鹏
受保护的技术使用者：爱斯特(成都)生物制药股份有限公司
技术研发日：2022.07.27
技术公布日：2022/10/13