钒基吸附回收重金属离子材料的制备与应用

1.本发明为钒基吸附回收重金属离子材料的制备与应用，属于重金属离子吸附技术领域。


背景技术：

2.密度在4.5g/cm3以上的金属，称作重金属。具体包括铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋这10种金属元素。并且这10种重金属除了具有金属共性及密度大于4.5g/cm3以外，各种重金属各有各的性质。
3.重金属离子具有溶解性、流动性、生物积累和非生物降解性等特点，大量含有重金属离子的工业废水排放到生态环境中，在自然环境中的富集会对生态系统和人类健康带来巨大的危害。目前常用的水体重金属污染治理方法有化学沉淀法、电解法、离子交换法、重金属离子吸附法、膜分离法、蒸发浓缩、吸附法及氧化还原法等。其中吸附法是通过具有大比表面积及特殊内部结构的吸附剂吸附去除水体重金属离子的一种方法。吸附法具有成本低、工艺简单且高效的优点，被广泛使用。例如cn 112742355 a一种壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料及其制备方法和应用，通过化学交联、材料复合和冷冻干燥的方法，成功制备出壳聚糖基复合气凝胶微珠重金属离子吸附材料，该吸附剂具有成本低，原材料来源广泛，可以多次重复回收利用和天然降解等优点，但合成工艺较为复杂，耗时长。本发明合成的钒基材料为纳米粉末结构，比表面积大于15m2/g，对各类离子都具有良好的吸附性能。并且其制备方法简单，原料价格低廉，具有较高应用价值。


技术实现要素：

4.为解决现有技术的不足，本发明提供了钒基吸附回收重金属离子材料的制备与应用，本发明所提供的技术方案如下：
5.将一定比例的含钒化合物、草酸、表面活性剂、可溶性金属离子盐溶解于水中，完全溶解后于80-180℃水热反应1-72小时，反应结束后，过滤洗涤，50-100℃下真空干燥。
6.含钒化合物为三氧化二钒、二氧化钒、五氧化二钒、钒酸铵、钒酸钠、钒酸钾、偏钒酸铵、偏钒酸钾中的一种或几种。
7.表面活性剂为六次亚甲基四胺、双氰胺、液氨中的一种。
8.可溶性重金属离子盐为碱金属盐氯化钠、氯化钾、醋酸钠、醋酸钾、硝酸钠、硝酸钾中的一种。
9.含钒化合物：草酸：表面活性剂：可溶性金属离子盐＝1：(1-5)：(0.01-0.1)：(0.5-3)。
10.重金属离子为铅、镉、铬、汞、金、铂、铑、钌、锇、钯中的一种或几种可溶性离子，重金属离子在溶液中的浓度为0.01-500mg/l。
11.在含有重金属离子的废水中的吸附回收方面的应用，钒基吸附剂装于透析袋中，吸附温度为0-50℃，吸附时间为1小时-7天，ph值为3-11。
12.钒基吸附剂的用量为0.1-10g/kg。
13.透析袋截留分子量区间为100-140000。
14.本发明具有以下有益效果：本发明采用水热法制备钒基吸附回收重金属离子材料，工艺安全简单，耗时少，成本低；所制备吸附剂为纳米材料，比表面积大于15m2/g，吸附容量大；吸附剂装于透析袋中方便回收。总之，本发明具有制备方法简单，吸附容量大，方便回收等优点，具有显著的应用前景。
附图说明
15.图1是本发明实施例1所得到的钒酸钾纳米粉末的数码照片图。
16.图2是本发明实施例1所得到的钒酸钾纳米粉末的低倍透射电镜图。
具体实施方式
17.下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
18.实施例1
19.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
20.将偏钒酸铵、草酸、六次亚甲基四胺、氯化钾按照1：1：0.01：0.5的比例溶解于水中，之后于160℃水热反应1小时，反应结束后，过滤洗涤，50℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。形貌、结构如图1、2所示。
21.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
22.称取上述制备的钒基吸附材料0.1g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有0.01mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金属离子的浓度，计算它们的去除率。
23.实施例2
24.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
25.将三氧化二钒、草酸、六次亚甲基四胺、氯化钠按照1：5：0.01：0.5的比例溶解于水中，之后于80℃水热反应72小时，反应结束后，过滤洗涤，60℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。
26.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
27.称取上述制备的钒基吸附材料0.2g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有0.5mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金属离子的浓度，计算它们的去除率。
28.实施例3
29.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
30.将三氧化二钒、草酸、六次亚甲基四胺、硝酸钠按照1：1：0.1：0.5的比例溶解于水中，之后于180℃水热反应12小时，反应结束后，过滤洗涤，80℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。
31.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
32.称取上述制备的钒基吸附材料0.3g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有1mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金
属离子的浓度，计算它们的去除率。
33.实施例4
34.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
35.将五氧化二钒、草酸、双氰胺、醋酸钾按照1：1：0.1：3的比例溶解于水中，之后于80℃水热反应72小时，反应结束后，过滤洗涤，60℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。
36.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
37.称取上述制备的钒基吸附材料0.5g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有2.5mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金属离子的浓度，计算它们的去除率。
38.实施例5
39.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
40.将五氧化二钒、草酸、双氰胺、硝酸钾按照1：5：0.1：3的比例溶解于水中，之后于180℃水热反应6小时，反应结束后，过滤洗涤，100℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。
41.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
42.称取上述制备的钒基吸附材料0.8g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有10mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金属离子的浓度，计算它们的去除率。
43.实施例6
44.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
45.将五氧化二钒、草酸、双氰胺、氯化钠按照1：1：0.0 1：3的比例溶解于水中，之后于180℃水热反应1小时，反应结束后，过滤洗涤，80℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。
46.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
47.称取上述制备的钒基吸附材料1g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有25mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金属离子的浓度，计算它们的去除率。
48.实施例7
49.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
50.将钒酸钠、草酸、六次亚甲基四胺、氯化钾按照1：1：0.0 1：3的比例溶解于水中，之后于80℃水热反应24小时，反应结束后，过滤洗涤，100℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。
51.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
52.称取上述制备的钒基吸附材料1.5g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有50mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金属离子的浓度，计算它们的去除率。
53.实施例8
54.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
55.将钒酸钠、草酸、双氰胺、醋酸钠按照1：5：0.1：0.5的比例溶解于水中，之后于180℃水热反应12小时，反应结束后，过滤洗涤，50℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。
56.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
57.称取上述制备的钒基吸附材料2g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有100mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金属离子的浓度，计算它们的去除率。
58.实施例9
59.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
60.将钒酸钾、草酸、液氨、醋酸钾按照1：5：0.0 1：3的比例溶解于水中，之后于180℃水热反应24小时，反应结束后，过滤洗涤，100℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。
61.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
62.称取上述制备的钒基吸附材料4g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有200mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金属离子的浓度，计算它们的去除率。
63.实施例10
64.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
65.将钒酸钾、草酸、双氰胺、硝酸钠按照1：3：0.0 1：3的比例溶解于水中，之后于80℃水热反应24小时，反应结束后，过滤洗涤，80℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。
66.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
67.称取上述制备的钒基吸附材料6g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有300mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金属离子的浓度，计算它们的去除率。
68.实施例11
69.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
70.将钒酸钾、草酸、液氨、硝酸钾按照1：5：0.0 1：1的比例溶解于水中，之后于160℃水热反应42小时，反应结束后，过滤洗涤，50℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。
71.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
72.称取上述制备的钒基吸附材料8g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有400mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金属离子的浓度，计算它们的去除率。
73.实施例12
74.钒基吸附回收重金属离子材料的制备：
75.将偏钒酸铵、草酸、六次亚甲基四胺、醋酸钠按照1：5：0.1：0.5的比例溶解于水中，之后于160℃水热反应12小时，反应结束后，过滤洗涤，100℃下真空干燥。即得到钒基吸附回收重金属离子材料。
76.钒基吸附回收重金属离子材料的应用：
77.称取上述制备的钒基吸附材料10g，置于250ml锥形瓶中，加入250ml含有500mg/l铅、镉、铬等重离子的模拟废水中，在常温下静置，后每隔一段时间检测溶液中这几种重金属离子的浓度，计算它们的去除率。