2-甲基-4-氨基苯酚的制备方法、2-甲基-4-(Boc-氨基)-苯酚的制备方法

技术特征：
1.一种2-甲基-4-氨基苯酚的制备方法，包括以下步骤：将对氨基苯磺酸盐和重氮化剂混合，进行重氮化反应，得到苯磺酸重氮盐；将所述苯磺酸重氮盐、邻甲苯酚和强碱水溶液混合，进行friedel-crafts反应，得到偶氮化合物；将所述偶氮化合物与还原剂混合，进行还原反应，得到2-甲基-4-氨基苯酚。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述对氨基苯磺酸盐和重氮化剂的摩尔比为1:(1～3)。3.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述重氮化反应的温度为10～20℃，时间为1～3h。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述强碱水溶液包括碱金属氢氧化物水溶液；所述强碱水溶液的摩尔浓度为0.2～0.7mol/l。5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述苯磺酸重氮盐和邻甲苯酚的摩尔比为1:(1～3)。6.根据权利要求1、4或5所述制备方法，其特征在于，所述friedel-crafts反应的温度为0～15℃，时间为3～8h。7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述还原剂包括连二亚硫酸钠、亚硫酸钠、锌和醋酸的混合物、氢气或铁；所述苯磺酸重氮盐和还原剂的摩尔比为1:(3～6)。8.根据权利要求1或7所述制备方法，其特征在于，所述还原反应的应温度为60～80℃，时间为10～30min。9.一种2-甲基-4-(boc-氨基)-苯酚的制备方法，包括以下步骤：将2-甲基-4-氨基苯酚、boc酸酐溶解于有机溶剂，进行酰胺化反应，得到2-甲基-4-(boc-氨基)-苯酚；所述2-甲基-4-氨基苯酚为按照权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的2-甲基-4-氨基苯酚。10.根据权利要求9所述制备方法，其特征在于，所述2-甲基-4-氨基苯酚和boc酸酐的摩尔比为1:(0.9～2)；所述酰胺化反应的温度为25～40℃，时间为1～3h。

技术总结
本发明属于药物合成技术领域，具体涉及2-甲基-4-氨基苯酚的制备方法、2-甲基-4-(Boc-氨基)-苯酚的制备方法。本发明提供的2-甲基-4-氨基苯酚的制备方法，包括以下步骤：将对氨基苯磺酸盐和重氮化剂混合，进行重氮化反应，得到苯磺酸重氮盐；将所述苯磺酸重氮盐、邻甲苯酚和强碱水溶液混合，进行Friedel-Crafts反应，得到偶氮化合物；将所述偶氮化合物与还原剂混合，进行还原反应，得到2-甲基-4-氨基苯酚。本发明提供的制备方法副产物少、产品纯化容易。容易。容易。


技术研发人员：汤须崇 谢嘉斌 林青 陈鸿坤 杨婷 李煊
受保护的技术使用者：华侨大学
技术研发日：2022.06.27
技术公布日：2022/8/22