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无水磷酸铁和氧化铁混合物及其合成方法、磷酸铁锂及其制备方法和应用与流程

2022-08-23 23:15:08 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种固相合成无水磷酸铁和氧化铁混合物的方法,其特征在于,所述方法包括:将含有亚铁离子的溶液和含有磷酸根的溶液按摩尔比1.50:(0.95-1.05)混合反应得到悬浊液;将悬浊液分离得到固体混合物,后将固体混合物置于180-300℃下氧化烧结得到所述无水磷酸铁和氧化铁混合物;在所述氧化烧结后在550-650℃下进行第二次氧化烧结。2.根据权利要求1所述的固相合成无水磷酸铁和氧化铁混合物的方法,其特征在于,对所述固体混合物在180-300℃下氧化烧结之前还包括对固体混合物依次进行球磨至粒径0.1-1.0μm和120-180℃干燥处理的步骤。3.根据权利要求1或2所述的固相合成无水磷酸铁和氧化铁混合物的方法,其特征在于,所述亚铁离子来源于硫酸亚铁、氯化亚铁以及硝酸亚铁中的至少一种;优选地,所述磷酸根来源于磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸三铵或磷酸一钠、磷酸二钠以及磷酸三钠中的至少一种。4.根据权利要求1所述的固相合成无水磷酸铁和氧化铁混合物的方法,其特征在于,所述将悬浊液分离得到固体混合物,后将固体混合物置于180-300℃下氧化烧结得到所述无水磷酸铁和氧化铁混合物;所述氧化烧结在空气中进行;优选地,所述在所述氧化烧结后在550-650℃下进行第二次氧化烧结中;所述氧化烧结在纯氧气中进行。5.根据权利要求1或2所述的固相合成无水磷酸铁和氧化铁混合物的方法,其特征在于,所述将含有亚铁离子的溶液和含有磷酸根的溶液按摩尔比1.50:(0.95-1.05)混合反应得到悬浊液中;将所述含有磷酸根的溶液以喷雾的形式喷于所述含有亚铁离子的溶液中。6.一种根据权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的无水磷酸铁和氧化铁混合物。7.一种磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将权利要求1-5任一项所述的无水磷酸铁和氧化铁混合物、磷酸锂以及含碳抗氧化剂混合后溶于溶剂中反应后干燥,得到磷酸铁锂前驱体;其中:铁元素、锂元素、磷元素以及碳元素的摩尔比为(0.97-1.00):(0.98-1.05):1.00:(0.52-0.65);将磷酸铁锂前驱体在无氧环境中700-850℃保温后得到所述磷酸铁锂。8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:对所述磷酸铁锂前驱体进行研磨至0.3μm<粒径<0.5μm;优选地,所述干燥时的温度为120-180℃;优选地,所述干燥采用喷雾形式;优选地,在所述将磷酸铁锂前驱体在无氧环境中700-850℃保温后得到所述磷酸铁锂中,保温完成后还包括粉碎和筛选过程;优选地,所述粉碎采用气流粉碎;优选地,所述筛选采用300~500目筛选。9.一种权利要求7或8所述的制备方法制备得到的磷酸铁锂。10.一种权利要求9所述的磷酸铁锂在电池材料中的应用。

技术总结
本发明公开了一种无水磷酸铁和氧化铁混合物及其合成方法、磷酸铁锂及其制备方法和应用,固相合成无水磷酸铁和氧化铁混合物的方法包括:将含有亚铁离子的溶液和含有磷酸根的溶液按摩尔比1.50:(0.95-1.05)混合反应得到悬浊液;将悬浊液分离得到固体混合物,后将固体混合物置于180-300℃下氧化烧结得到所述无水磷酸铁和氧化铁混合物;在所述氧化烧结后在550-650℃下进行第二次氧化烧结,省去了打浆和老化等步骤,合成周期短,工艺简单,节约了制造成本,得到的无水磷酸铁还纳米级掺杂了氧化铁,最终提高电池材料的性能。最终提高电池材料的性能。最终提高电池材料的性能。


技术研发人员:宫东杰 刘志磊 付全军 罗显明 杨建国
受保护的技术使用者:德阳川发龙蟒新材料有限公司
技术研发日:2022.06.17
技术公布日:2022/8/22
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