一种制造高通量样品和梯度功能材料的装置和方法

1.本发明属于金属材料制备技术领域，具体地说，涉及一种制造高通量样品和梯度功能材料的装置和方法。


背景技术：

2.在航空发动机中，高压涡轮叶片由于处于涡轮前端，工作温度接近1100
°
c并高速旋转，其制备材料必须具备良好的抗氧化和抗热腐蚀等表面抗性，以及优良的冲击韧性、抗疲劳和抗蠕变等综合高温力学性能。在这种苛刻的服役条件下，镍基单晶高温合金是目前首选用于制备高压涡轮叶片的首选材料。
3.经过近半个世纪的发展，镍基单晶高温合金成分不断优化、综合性能不断提升，已成为制备航空发动机高压涡轮工作叶片的首选材料。然而，随着对单晶高温合金性能要求的不断提高，单晶高温合金的成分设计空间变得越来越窄，采用传统的“试错法”，成本高、周期长、难度大。
4.为了加速单晶高温合金这类重要材料的发展，2011年美国宣布启动“面向全球竞争力的材料基因组计划”(materials genome initiative for global competitiveness，简称“材料基因组计划”)，其目的是借助高通量实验、高通量计算和材料数据分析与挖掘等技术，缩短材料从发现到应用的研发周期和降低成本。材料基因工程的核心是数据，而高通量实验可以提供海量可靠的实验数据。高通量实验是指通过一次实验获得样品的成分/结构/性能等多个信息，因此，如何设计具有单晶高温合金特点的高通量样品是获取单晶高温合金基础实验数据、加速单晶高温合金设计的关键。
5.此外，单晶叶片材料在实际服役过程中，不同位置承受着不一样的热力载荷和腐蚀环境，因此需要满足不同的耐腐蚀、抗冲击、抗疲劳和力学强度等设计需求。对此，设计一种内部成分变化的构件制造方法，获取梯度功能材料，满足同一构件不同位置的性能需求，可有效解决由于涡轮叶片温度和应力不均匀分布导致加速失效的问题。
6.当前，高通量样品的制造主要有多靶薄膜沉积技术、金属粉末增材制造技术、扩散多元节等技术。然而，多靶薄膜沉积技术只能制备100nm左右的薄层材料；由于熔池的连续搅动、金属粉末的质量不同，增材制造制取合金的成分梯度往往存在局部不规则波动；扩散多元节有效的互扩散距离大概为1.5mm。以上方法难以制备出具有单晶特征的大尺寸高通量样品或梯度功能材料。
7.在“一种高通量单晶生长装置”的专利中（专利号：202010054648.2），介绍了一种高通量单晶自动化生长装置，可同时生长熔点接近的11个样品的单晶。该方法能同时制备多个分立的单晶样品，但不能制备成分梯度的高通量单晶试样和单晶梯度功能材料。
8.在“一种化学成分连续梯度分布的镍基单晶高温合金试棒的制备方法”的专利（专利号：zl201811079655.7）中，通过定向凝固工艺，将两种组合的合金完全熔化，利用对流或者扩散相互混合，实现厘米级别成分梯度分布的镍基单晶试样的制备，可以满足持久、蠕变等宏观力学性能研究的需求。然而，该方法难以实现不同位置处成分的精准可控，且难以制
造出同时具有复杂结构和成分梯度的单晶高温合金构件。


技术实现要素：

9.、要解决的问题针对上述现有技术存在的问题，本发明公开了一种化学成分空间分布连续可调的镍基单晶高温合金试样的制备方法，能够实现镍基单晶试样、梯度功能材料的成分梯度分布，可以在同一试样或构件中的不同位置实现毫米、厘米级的成分梯度变化，该方法既能满足材料研发所需的高通量实验的需求，加速实验数据的获取和材料设计，还能实现梯度功能材料的制造。
10.、技术方案为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
11.一种制造高通量样品和梯度功能材料的装置，包括储存装置、耐高温模壳、升降组件及真空装置；所述的储存装置与所述的耐高温模壳相连，所述的升降组件与所述的耐高温模壳相连，所述的升降组件用于升降所述的耐高温模壳，所述的储存装置、所述的耐高温模壳、所述的升降组件均置于所述的真空装置内。
12.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的储存装置包括粉末储存器、粉末管道及动态流速控制阀，所述的粉末储存器、所述的粉末管道及所述的动态流速控制阀相连，所述的粉末管道的一端与所述的粉末储存器相连，所述的粉末管道的另一端与所述的耐高温模壳相连，所述的动态流速控制阀用于控制粉末管道内粉末通过的速度。
13.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，还包括加载有可编程控制器plc的主控电脑，所述的主控电脑与所述的动态流速控制阀相连，所述的主控电脑通过控制所述的动态流速控制阀来调整不同粉末储存器的出粉速度。
14.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的耐高温模壳用于承载溶体和原料的模壳；所述的耐高温模壳采用陶瓷材料制成。
15.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的耐高温模壳的外表面包裹有保温套，所述的保温套用于降低垂直于所述的耐高温模壳抽拉方向的热耗散。
16.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的耐高温模壳上缠绕有感应线圈，所述的感应线圈与外接电流相连。
17.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的耐高温模壳的底部设置有单晶合金籽晶；所述的单晶合金籽晶采用单晶高温合金制成；所述的单晶合金籽晶的底部设置有模壳底盘与水冷盘，所述的水冷盘与所述的模壳地盘相连。
18.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，
所述的真空装置包括真空仓、真空计及真空泵组件，所述的真空泵组件与所述的真空仓相连通，所述的真空计设置在所述的真空仓与所述的真空泵组件之间的管路上。
19.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的主控电脑还用于控制所述的升降组件的步进电机来调整所述的水冷盘的下降速度与抽拉速度。
20.一种制造高通量样品和梯度功能材料的方法，包括以下步骤：制备至少两种以上具有不同成分的高温合金粉末；将上述不同组分的高温合金粉末分别置于不同的储存装置的粉末储存器中；准备耐高温模壳，用保温套将其包覆，并在其底部放置单晶合金籽晶，并固定在感应线圈的内部及模壳底盘中；封闭真空仓，利用真空泵组件抽取真空仓内空气，将炉内真空度维持在1pa以下；在主控电脑上预设粉末储存器的流速，通过漏斗状进料器将高温合金粉末导入到耐高温模壳内；高温合金粉末进入耐高温模壳内后，开启感应线圈加热，将耐高温模壳内的高温合金粉末进行熔化；高温合金粉末开始融化后，利用主控电脑控制耐高温模壳与模壳底盘的水冷盘的下降，协同进料速度控制定向凝固的抽拉速率。
21.、有益效果相比于现有技术，本发明的有益效果为：对于装置，包括储存装置、耐高温模壳、升降组件及真空装置；所述的储存装置与所述的耐高温模壳相连，所述的升降组件与所述的耐高温模壳相连，所述的升降组件用于升降所述的耐高温模壳，所述的储存装置、所述的耐高温模壳、所述的升降组件均置于所述的真空装置内；对于方法，制备至少两种以上具有不同成分的高温合金粉末；将上述不同组分的高温合金粉末分别置于不同的储存装置的粉末储存器中；准备耐高温模壳，用保温套将其包覆，并在其底部放置单晶合金籽晶，并固定在感应线圈的内部及模壳底盘中；封闭真空仓，利用真空泵组件抽取真空仓内空气，将炉内真空度维持在1pa以下；在主控电脑上预设粉末储存器的流速，通过漏斗状进料器将高温合金粉末导入到耐高温模壳内；高温合金粉末进入耐高温模壳内后，开启感应线圈加热，将耐高温模壳内的高温合金粉末进行熔化；高温合金粉末开始融化后，利用主控电脑控制耐高温模壳与模壳底盘的水冷盘的下降，协同进料速度控制定向凝固的抽拉速率；综合来说，通过可控的布料方式，可以实现不同位置处成分的精准调控；同时，可以制造出具有复杂结构和梯度功能单晶高温合金构件。
附图说明
22.图1为本发明中制造高通量样品和梯度功能材料的技术装置图；图2为本发明中高通量单晶高温合金样品及其成分分布特征图；图3为本发明中具有梯度功能的单晶高温合金叶片及其成分分布特征图。
23.图中：1、储存装置；2、主控电脑；3、耐高温模壳；4、保温套；5、感应线圈；6、单晶合
金籽晶；7、模壳底盘；8、水冷盘；9、升降组件；10、真空仓；11、真空计；12、真空泵组件。
具体实施方式
24.下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
25.如图1所示，一种制造高通量样品和梯度功能材料的装置，包括储存装置1、耐高温模壳3、升降组件9及真空装置；所述的储存装置1与所述的耐高温模壳3相连，所述的升降组件9与所述的耐高温模壳3相连，所述的升降组件9用于升降所述的耐高温模壳3，所述的储存装置1、所述的耐高温模壳3、所述的升降组件9均置于所述的真空装置内。
26.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的储存装置1包括粉末储存器、粉末管道及动态流速控制阀，所述的粉末储存器、所述的粉末管道及所述的动态流速控制阀相连，所述的粉末管道的一端与所述的粉末储存器相连，所述的粉末管道的另一端与所述的耐高温模壳3相连，所述的动态流速控制阀用于控制粉末管道内粉末通过的速度。
27.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，还包括加载有可编程控制器plc的主控电脑2，所述的主控电脑2与所述的动态流速控制阀相连，所述的主控电脑2通过控制所述的动态流速控制阀来调整不同粉末储存器的出粉速度。
28.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的耐高温模壳3用于承载溶体和原料的模壳；所述的耐高温模壳3采用陶瓷材料制成。
29.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的耐高温模壳3的外表面包裹有保温套4，所述的保温套4用于降低垂直于所述的耐高温模壳3抽拉方向的热耗散。
30.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的耐高温模壳3上缠绕有感应线圈5，所述的感应线圈5与外接电流相连。
31.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的耐高温模壳3的底部设置有单晶合金籽晶6；所述的单晶合金籽晶6采用单晶高温合金制成；所述的单晶合金籽晶6的底部设置有模壳底盘7与水冷盘8，所述的水冷盘8与所述的模壳地盘7相连。
32.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的真空装置包括真空仓10、真空计11及真空泵组件12，所述的真空泵组件12与所述的真空仓10相连通，所述的真空计11设置在所述的真空仓10与所述的真空泵组件12之间的管路上。
33.上述所述的制造高通量样品和梯度功能材料的装置中，所述的主控电脑还用于控制所述的升降组件9的步进电机来调整所述的水冷盘8的下降速度与抽拉速度。
34.一种制造高通量样品和梯度功能材料的方法，包括以下步骤：
制备至少两种以上具有不同成分的高温合金粉末；将上述不同组分的高温合金粉末分别置于不同的储存装置1的粉末储存器中；准备耐高温模壳3，用保温套4将其包覆，并在其底部放置单晶合金籽晶6，并固定在感应线圈5的内部及模壳底盘7中；封闭真空仓10，利用真空泵组件12抽取真空仓10内空气，将炉内真空度维持在1pa以下；在主控电脑2上预设粉末储存器的流速，通过漏斗状进料器将高温合金粉末导入到耐高温模壳3内；高温合金粉末进入耐高温模壳3内后，开启感应线圈5加热，将耐高温模壳3内的高温合金粉末进行熔化；高温合金粉末开始融化后，利用主控电脑2控制耐高温模壳3与模壳底盘7的水冷盘8的下降，协同进料速度控制定向凝固的抽拉速率。
35.实施例1：制备两种化学成分不同的合金粉末，其化学成分（质量分数，wt.%）如下：合金crcomowaltitahfreni
①
6.010.00.69.05.70.89.00.10.0余
②
6.010.00.69.05.70.89.00.13.0余结合图2所示，将
①
、
②
两种粉末放置在对应的储料罐中，利用plc调节两种粉末的流速，当
①
粉末的流速由0~400 mm3/min变化的同时，
②
的流速由400~ 0mm3/min变化，并且维持
①
、
②
两种粉末总流出速度在400 mm3/min。控制定向凝固的抽拉速率为5 mm/min，最终制备出直径10mm，长度100mm的单晶高温合金试棒，在该样品内部形成了沿凝固方向的re元素的成分梯度变化。
36.实施例2：结合图3所示，基于所述梯度功能材料的制备方法，根据单晶高温合金叶片制备模壳，制备三种化学成分不同的合金粉末，其化学成分（质量分数，wt.%）如下，通过调节粉末的流入，使得叶片叶根、叶身和叶冠部位具有不同的成分和性能：叶冠部位承受的温度最高，具有更高含量的cr使其具有更佳的抗高温氧化性能；叶深部位承受着复杂的应力条件，更高含量的re、ta等难熔元素使其具有优异的抗蠕变、抗疲劳性能；叶根部位与涡轮盘接触，使用温度最低，可采用难熔元素含量更低但cr含量更高的合金成分，既降低了合金密度和制造成本，还使其具有优异的抗氧化性能。
37.以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。