一种纳米六硼化物粉末的制备方法

1.本发明属于纳米六硼化物粉末制备技术领域，尤其涉及一种纳米六硼化物粉末的制备方法。


背景技术：

2.六硼化物纳米材料具有晶粒尺寸小、表面活性高和比表面积大等特点，因而具有一些新的物理和化学性能。例如，纳米稀土六硼化物粉末表面具有等离子共振效应而对近红外光具有强吸收效应，对可见光有很高的穿透性，可以用来制备高性能隔热玻璃，还可以用于癌症治疗。纳米碱金属六硼化物具有较好的储氢性能，还可以作为添加剂大幅度提高结构材料的力学性能。因此，纳米六硼化物粉末的制备和应用成为研究热点。目前，制备纳米六硼化物粉末的方法主要有高温固相反应，高能球磨、助剂还原等，这些方法具有能耗高、原材料昂贵、晶粒尺度不可控的缺点。因此，纳米六硼化物粉末的可控制备较困难，从而限制纳米六硼化物的应用。


技术实现要素：

3.有鉴于此，本发明提供了提供一种纳米六硼化物粉末的制备方法。该制备方法操作简单、成本低，制备的六硼化物粉末小于100 nm，均匀度良好，粉末尺度在20-100 nm可控。
4.本发明提供了一种纳米六硼化物粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将摩尔纯度为99.9%的纳米金属粉末、非晶b粉末与sn/mg粉末按照摩尔比为1:6:0.1-0.3放入球磨罐中，在氩气为保护气氛下进行球磨混合半个小时；所述纳米金属粉末为la、ce、gd、ca中的一种，所述sn/mg两元素之间的摩尔比为1:1；2）将混合均匀后的粉末装入石英管中，然后对石英管进行真空封管，封管后的石英管内部真空度为10-1 pa；3）将装有混合粉末的石英管装入微波烧结炉的腔体中进行快速微波烧结固相反应，微波烧结固相反应升温速率为10 ℃/min，反应温度为400-750 ℃，反应时间为0.5-3.0 h；4）将固相反应后的粉末跟摩尔纯度为10%的稀盐酸混合进行磁力搅拌1h，然后将混合液放入离心机中将液体与粉末分离，随后将粉末放入干燥箱中在80 ℃下干燥2 h，即可得纳米六硼化物粉末；所述纳米金属粉末为la、ce、gd、ca，对应制得的六硼化物为：lab6、ceb6、gdb6、cab6。
5.与现有制备技术相比较，本发明具有以下有益效果：本发明所述制备纳米六硼化粉末的方法操作简单便利、效率高。所制备纳米六硼化物粉末尺度可控、粉末尺度均匀、表面活性高，作为光学材料具有很好的应用前景。
附图说明
6.图1是实施例1-4制备纳米六硼化物粉末的工艺流程图。
7.图2是实施例1制备的纳米lab6的扫描电镜照片。
具体实施方式
8.以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
9.实施例11）将摩尔纯度为99.9%的纳米la粉末、非晶b粉末与sn/mg粉末按照摩尔比为1:6:0.1放入球磨罐中，在氩气为保护气氛下进行球磨混合半个小时；2）将混合均匀后的粉末装入石英管中，然后对石英管进行真空封管，封管后的石英管内部真空度为10-1 pa；3）将装有混合粉末的石英管装入微波烧结炉的腔体中进行快速微波烧结固相反应，微波烧结固相反应升温速率为10 ℃/min，反应温度为750 ℃，反应时间为0.5 h；4）将固相反应后的粉末跟摩尔纯度为10%的稀盐酸混合进行磁力搅拌1h，然后将混合液放入离心机中将液体与粉末分离，随后将粉末放入干燥箱中在80 ℃下干燥2 h，即可得纳米lab6粉末。
10.实施例21）将摩尔纯度为99.9%的纳米ce粉末、非晶b粉末与sn/mg粉末按照摩尔比为1:6:0.15放入球磨罐中，在氩气为保护气氛下进行球磨混合半个小时；2）将混合均匀后的粉末装入石英管中，然后对石英管进行真空封管，封管后的石英管内部真空度为10-1 pa；3）将装有混合粉末的石英管装入微波烧结炉的腔体中进行快速微波烧结固相反应，微波烧结固相反应升温速率为10 ℃/min，反应温度为700 ℃，反应时间为1 h；4）将固相反应后的粉末跟摩尔纯度为10%的稀盐酸混合进行磁力搅拌1h，然后将混合液放入离心机中将液体与粉末分离，随后将粉末放入干燥箱中在80 ℃下干燥2 h，即可得纳米ceb6粉末。
11.实施例31）将摩尔纯度为99.9%的纳米gd粉末、非晶b粉末与sn/mg粉末按照摩尔比为1:6:0.2放入球磨罐中，在氩气为保护气氛下进行球磨混合半个小时；2）将混合均匀后的粉末装入石英管中，然后对石英管进行真空封管，封管后的石英管内部真空度为10-1 pa；3）将装有混合粉末的石英管装入微波烧结炉的腔体中进行快速微波烧结固相反应，微波烧结固相反应升温速率为10 ℃/min，反应温度为650 ℃，反应时间为0.5 h；4）将固相反应后的粉末跟摩尔纯度为10%的稀盐酸混合进行磁力搅拌1h，然后将混合液放入离心机中将液体与粉末分离，随后将粉末放入干燥箱中在80 ℃下干燥2h，即可得纳米gdb6粉末。
12.实施例4
1）将摩尔纯度为99.9%的纳米ca粉末、非晶b粉末与sn/mg粉末按照摩尔比为1:6:0.3放入球磨罐中，在氩气为保护气氛下进行球磨混合半个小时；2）将混合均匀后的粉末装入石英管中，然后对石英管进行真空封管，封管后的石英管内部真空度为10-1 pa；3）将装有混合粉末的石英管装入微波烧结炉的腔体中进行快速微波烧结固相反应，微波烧结固相反应升温速率为10 ℃/min，反应温度为400 ℃，反应时间为3 h；4）将固相反应后的粉末跟摩尔纯度为10%的稀盐酸混合进行磁力搅拌1h，然后将混合液放入离心机中将液体与粉末分离，随后将粉末放入干燥箱中在80 ℃下干燥2 h，即可得纳米cab6粉末。
13.实施例1-4中制备纳米六硼化物纳米粉末的工艺流程，如图1所示，通过调整反应时间和反应温度可以制备出纳米尺度不同六硼化物粉末。图2为实施例1制备的纳米lab6粉末的扫描电镜照片，粉末形貌均匀，具有很好的立方结构，尺度约为50 nm。


技术特征：
1.一种纳米六硼化物粉末的制备方法，其特征在于：1）将摩尔纯度为99.9%的纳米金属粉末、非晶b粉末与sn/mg粉末按照摩尔比为1:6:0.1-0.3放入球磨罐中，在氩气为保护气氛下进行球磨混合半个小时；所述纳米金属粉末为la、ce、gd、ca中的一种，所述sn/mg两元素之间的摩尔比为1:1；2）将混合均匀后的粉末装入石英管中，然后对石英管进行真空封管，封管后的石英管内部真空度为10-1 pa；3）将装有混合粉末的石英管放入微波烧结炉的腔体中进行微波烧结固相反应，微波烧结固相反应升温速率为10 ℃/min，反应温度为400-750 ℃，反应时间为0.5-3.0 h；4）将固相反应后的粉末跟摩尔纯度为10%的稀盐酸混合进行磁力搅拌1h，然后将混合液放入离心机中将液体与粉末分离，随后将粉末放入干燥箱中在80 ℃下干燥2 h，即制得纳米六硼化物粉末。2.根据权利要求1所述的六硼化物，其特征在于，所述纳米金属粉末分别为la、ce、gd、ca，对应制得的六硼化物为：lab6、ceb6、gdb6、cab6。

技术总结
本发明涉及一种纳米六硼化物粉末的制备方法，属于纳米六硼化物制备技术领域。将纳米La、Ce、Gd、Ca、非晶B粉末与Sn/Mg粉末按照设定化学计量比球磨混合后，将混合粉末进行真空封管，然后进行微波烧结快速固相反应，反应温度为400-750℃，反应时间为0.5-3 h，即可得到纳米六硼化物粉末。通过所述方法制备的纳米六硼化物粉末粒度均匀，粉末尺度在20-100 nm可控。该制备方法操作简单、成本低，有利于推广应用。有利于推广应用。有利于推广应用。


技术研发人员：刘洪亮 郭志迎 袁晓峰 高倩倩
受保护的技术使用者：安阳工学院
技术研发日：2022.06.02
技术公布日：2022/8/22