一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料及其制备方法与流程

1.本发明涉及建筑防水领域，具体涉及一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料及其制备方法。


背景技术：

2.随着社会的进步和建筑技术的发展，建筑防水涂料的应用范围越来越广阔，防水涂料是建筑功能材料的重要组成部分，在建筑施工中，防水涂料在建筑物的表面形成整体防水层，以达到防水或增强抗渗漏的效果，因此，防水涂料的质量直接关系到建筑工程的结构效果。防水涂料品种较多，其中应用比较广泛的是沥青类防水涂料、橡胶塑料类防水涂料。防水涂料应用环境的复杂程度尤其对于像种植屋面，也在要求防水涂料不仅需要具备较好的防水性，还要具有较好的阻根性。耐根穿刺型产品大多是将乳化沥青与高分子聚合物橡胶胶乳按比例配制成液体橡胶乳化沥青乳液，再向组分中加入阻根剂，再与凝结剂按比例混合得到一种耐根型水基喷涂材料。
3.目前的耐根穿刺型防水涂料产品，其阻根效果的实现，主要是通过以下途径：(1)以国外产品herbitect阻根剂材料、德国朗盛集团研制的阻根剂preventol b2/preventol b5为主要原料，进行水性化改性；(2)将奥地利碧谢霍夫曼公司研制的herbitect阻根剂、阴离子乳化剂至沥青防水沥青涂料体系中，国内关于化学阻根剂的研发较少，主要有3'-氯丙酮苯、(r)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯和2-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯。
4.但是，上述这些耐根穿刺型防水涂料存在以下缺陷：(1)为了达到与乳化沥青的充分融合，阻根剂需要加入表面活性剂进行乳化，再分散至体系中；(2)阻根剂的制备过程繁琐，需要经过三步反应，转化率较低。
5.因此，亟需一种耐根穿刺效果更好，制备过程简便的喷涂速凝沥青防水涂料。


技术实现要素：

6.本发明的目的是解决目前耐根穿刺型防水涂料阻根剂制备繁琐、需要另外添加表面活性剂、与乳化沥青复合效果不好的缺陷。
7.为了达到上述目的，本发明提供了一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料，所述防水涂料由a组分和b组分配制而成，a组分由胶乳改性沥青和阻根剂混合而成，b组分为溴化钙水溶液；其中，所述胶乳改性沥青的配方以质量份数计包含：基质沥青：45份～50份；阴离子乳化剂：0.75份～1.0份；增稠剂：0.1份～0.2份；改性氯丁橡胶：18份～20份；氯化石蜡：1份～2份；水：29份～30份；所述阻根剂的配方以质量份数计包含：2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸：0.6份～0.8份；3-[n-三(羟甲基)甲胺]-2-羟基丙磺酸钠盐：0.8份～0.9份；催化剂二月桂酸二正丁基酯：0.014份～0.016份。
[0008]
较佳地，所述的a组分和b组分的比例为8:1～10:1。
[0009]
较佳地，所述的基质沥青为sk-70沥青。
[0010]
较佳地，所述的增稠剂包含羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、聚阴离子纤维素中的任意一种或者任意两种以上的组合。
[0011]
较佳地，所述的胶乳改性沥青还包含消泡剂0.2份～0.3份。
[0012]
较佳地，所述的溴化钙水溶液的浓度为12.5wt％。
[0013]
本发明还提供了一种根据上述所述的耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备方法，所述制备方法包含以下步骤：
[0014]
1)胶乳改性沥青的制备：
[0015]
步骤一，将0.75份～1.0份阴离子乳化剂、29份～30份水在70～80℃条件下搅拌均匀，使用饱和氢氧化钠水溶液调节ph至12.0，再加入0.1份～0.2份羟乙基纤维素，分散均匀形成皂液；步骤二，将45份～50份sk-70沥青高温加热2h，与所述皂液经胶体磨混合，循环乳化3次，得到阴离子乳化沥青；步骤三，将所述阴离子乳化沥青加入搅拌釜中，加入0.2份～0.3份消泡剂、18份～20份改性氯丁橡胶、1份～2份氯化石蜡，搅拌1h后静置，得到所述胶乳改性沥青。
[0016]
2)阻根剂的制备：
[0017]
步骤四，取0.6份～0.8份2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸，0.8份～0.9份3-[n-三(羟甲基)甲胺]-2-羟基丙磺酸钠盐中加入0.014份～0.016份催化剂二月桂酸二正丁基酯，升高温度至120℃进行反应，通入氮气保护，反应24h后得到所述阻根剂；
[0018]
3)a组分的制备：
[0019]
步骤五，将94份～103份胶乳改性沥青、0.5份～1.5份阻根剂混合后进行搅拌，得到所述a组分，搅拌速率为40r/min～60r/min；
[0020]
4)耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备：
[0021]
步骤六，将所述a组分、b组分加入双组分喷涂设备，制备得到所述的耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料。
[0022]
较佳地，步骤二中，所述的高温加热的温度为140℃～150℃。
[0023]
本发明的有益效果：
[0024]
(1)首先制备了性能更加稳定的胶乳改性沥青，与目前现有的橡胶沥青相比，储存90d仍未发生分层现象，稳定性更好；
[0025]
(2)制备自乳化功能的阻根剂，在催化剂二月桂酸二正丁基酯的催化下，2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸和3-[n-三(羟甲基)甲胺]-2-羟基丙磺酸钠盐发生酯交换反应，反应条件较温和，避免了一般的酯化反应对设备高温高压的苛刻要求，反应过程较简便，和目前现有的阻根剂相比，一方面，发挥阻根剂功效的时候不需要另外再加入表面活性剂，避免了阻根剂需要水性化改性的繁琐制备过程，另一方面，反应转化率高、耗能低、对环境污染较小；
[0026]
(3)自制的胶乳改性沥青与自制的阻根剂复合性能好，所需要的阻根剂用量低，制备得到的耐根穿刺型胶乳改性沥青防水涂料稳定性更高、阻根效果更好、制备过程更简便。
具体实施方式
[0027]
以下结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
[0028]
本发明所提出的一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料，所述防水涂料由a组分和b组分配制而成，a组分由胶乳改性沥青和阻根剂混合而成形成耐根穿刺型胶乳改性沥
青，b组分至少包含溴化钙，将a组分与b组分加入双组分喷涂设备中得到所述的耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料。按照质量份数计，a组分中的胶乳改性沥青包含：基质沥青45份～50份、阴离子乳化剂0.75份～1.0份、增稠剂0.1份～0.2份、改性氯丁橡胶18份～20份、氯化石蜡1份～2份、水29份～30份；a组分中的阻根剂包含：2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸0.6份～0.8份、3-[n-三(羟甲基)甲胺]-2-羟基丙磺酸钠盐0.8份～0.9份、催化剂二月桂酸二正丁基酯0.014份～0.016份；b组分为12.5wt％的溴化钙水溶液(其中溴化钙水溶液也可以是本领域人员能够想到的其他浓度)。
[0029]
本发明的实施例中，基质沥青选用的是sk-70沥青(够自韩国sk公司)，所述sk-70沥青含蜡量低，制备过程不易发生沉积。
[0030]
本发明的实施例中，阻根剂选用的是2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸、3-[n-三(羟甲基)甲胺]-2-羟基丙磺酸钠盐，在催化剂二月桂酸二正丁基酯催化作用下，上述两者发生酯交换反应，得到自制的阻根剂，以下所有实施例中均采用此自制的阻根剂进行实验。
[0031]
本发明的实施例中，胶乳改性沥青中还加入了氯化石蜡，氯化石蜡是一种有机物，具有防潮、挥发性低、阻燃、电绝缘性好、价格低廉等优点，可以提高材料的耐久性，具有优良的性能。
[0032]
本发明的实施例中，消泡剂采用的是聚醚改性有机硅消泡剂(购自大田化学)，可以消除制备过程中所产生的气泡，以下所有实施例中均采用聚醚改性有机硅消泡剂。
[0033]
实施例1：
[0034]
一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料，按重量份数计，包含a组分和b组分，其中，a组分由胶乳改性沥青和阻根剂混合而成，主要包含：
[0035][0036]
b组分包含：
[0037]
12.5wt％的溴化钙水溶液；
[0038]
取8份a组分和1份b组分，经过双组分喷涂设备，制备得到所述的耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料。
[0039]
本发明提出的一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备方法，包含以下步骤：
[0040]
1)胶乳改性沥青的制备：
[0041]
步骤一，将0.75份阴离子乳化剂e205、29份水在70～80℃条件下搅拌均匀，使用饱和氢氧化钠水溶液调节ph至12.0，缓慢加入0.1份羟乙基纤维素，分散均匀形成皂液；
[0042]
步骤二，将45份sk-70沥青于140℃～150℃的烘箱中高温加热2h，与所述皂液一起经丹麦enh胶体磨混合，循环乳化3次，得到阴离子乳化沥青；
[0043]
步骤三，将所述阴离子乳化沥青加入搅拌釜中，加入0.2份消泡剂搅拌10分钟、再投入18份改性氯丁橡胶、1份氯化石蜡，搅拌1h后静置，搅拌速率为40r/min，得到所述胶乳改性沥青；
[0044]
2)阻根剂的制备：
[0045]
步骤四，取0.6份2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸，0.8份3-[n-三(羟甲基)甲胺]-2-羟基丙磺酸钠盐，加入0.014份催化剂二月桂酸二正丁基酯，升高温度至120℃进行反应，通入氮气保护，反应24h后得到所述阻根剂；
[0046]
3)a组分的制备：
[0047]
步骤五，将94份胶乳改性沥青、0.5份阻根剂混合后进行搅拌，搅拌速率为40r/min，得到所述a组分；
[0048]
4)耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备：
[0049]
步骤六，将所述8份a组分、1份b组分(12.5wt％)加入双组分喷涂设备，制备得到所述的耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料。
[0050]
实施例2：
[0051]
一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料，按重量份数计，包含a组分和b组分，其中，a组分由胶乳改性沥青和阻根剂混合而成，主要包含：
[0052][0053][0054]
b组分包含：
[0055]
12.5wt％的溴化钙水溶液；
[0056]
取8份a组分和1份b组分，经过双组分喷涂设备，制备得到所述的耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料。
[0057]
本发明提出的一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备方法，其中，步骤五
中，将98.25份胶乳改性沥青、1份阻根剂混合后进行搅拌，搅拌速率为40r/min，得到所述a组分。其余步骤同实施例1，各组分的质量份数如上实施例2所述。
[0058]
实施例3：
[0059]
一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料，按重量份数计，包含a组分和b组分，其中，a组分由胶乳改性沥青和阻根剂混合而成，主要包含：
[0060][0061]
b组分包含：
[0062]
12.5wt％的溴化钙水溶液；
[0063]
取8份a组分和1份b组分，经过双组分喷涂设备，制备得到所述的耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料。
[0064]
本发明提出的一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备方法，其中，步骤五中，将103份胶乳改性沥青、1.5份阻根剂混合后进行搅拌，搅拌速率为40r/min，得到所述a组分。其余步骤同实施例1，各组分的质量份数如上实施例3所述。
[0065]
实施例4：
[0066]
本实施例中来考察不同用量的阻根剂对耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料性能的影响，本发明提出的一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备方法，其中，步骤五中，将98.25份胶乳改性沥青、0.5份阻根剂混合后进行搅拌，搅拌速率为40r/min，得到所述a组分。其余步骤同实施例2，各组分的质量份数如上实施例2所述。
[0067]
实施例5：
[0068]
本实施例中来考察不同用量的阻根剂对耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料性能的影响。
[0069]
本发明提出的一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备方法，其中，步骤五中，将98.25份胶乳改性沥青、1.5份阻根剂混合后进行搅拌，搅拌速率为40r/min，得到所述a组分。其余步骤同实施例2，各组分的质量份数如上实施例2所述。
[0070]
对比例1：
[0071]
本对比例用于考察不加阻根剂对耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料性能的影响。
[0072]
一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料，按重量份数计，包含a组分和b组分，其
中，a组分只含有胶乳改性沥青，不含阻根剂，主要包含：
[0073][0074][0075]
b组分包含：
[0076]
12.5wt％的溴化钙水溶液；
[0077]
取8份a组分和1份b组分，经过双组分喷涂设备，制备得到所述的耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料。
[0078]
本对比例的一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备方法，包含以下步骤：
[0079]
1)胶乳改性沥青的制备：
[0080]
步骤一，将0.85份阴离子乳化剂e205、29.5份水在70～80℃条件下搅拌均匀，使用饱和氢氧化钠水溶液调节ph至12.0，缓慢加入0.15份羟乙基纤维素，分散均匀形成皂液；
[0081]
步骤二，将47份sk-70沥青于140℃～150℃的烘箱中高温加热2h，与所述皂液一起经丹麦enh胶体磨混合，循环乳化3次，得到阴离子乳化沥青；
[0082]
步骤三，将所述阴离子乳化沥青加入搅拌釜中，加入0.25份消泡剂搅拌10分钟、再投入19份改性氯丁橡胶、1.5份氯化石蜡，搅拌1h后静置，搅拌速率为40r/min，得到所述胶乳改性沥青，即a组分；
[0083]
2)耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备：
[0084]
步骤四，将所述8份a组分、1份b组分加入双组分喷涂设备，制备得到所述的耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料。
[0085]
对比例2：
[0086]
本对比例用于考察不同用量的阻根剂对耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料性能的影响。
[0087]
本对比例的一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备方法，其中，除了步骤五，其余步骤均与实施例2相同，各组分的质量份数如上实施例2所述，步骤五中，将98.25份胶乳改性沥青、2份阻根剂混合后进行搅拌，搅拌速率为40r/min，得到所述a组分。
[0088]
对比例3：
[0089]
本对比例用于考察不同用量的阻根剂对耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料性能的影响。
[0090]
本对比例的一种耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的制备方法，其中，除了步骤五，其余步骤均与实施例2相同，各组分的质量份数如上实施例2所述，步骤五中，将98.25份胶乳改性沥青、0.25份阻根剂混合后进行搅拌，搅拌速率为40r/min，得到所述a组分。
[0091]
将实施例1-5和对比例1-3的试样用于下述条件的测试：
[0092]
1.储存稳定性测试(1d-90d)，实验结果如表1；
[0093]
表1储存稳定性测试结果
[0094]
稳定性实施例1实施例2实施例4实施例5对比例1对比例2对比例31d储存稳定性0.1％0.1％0.1％0.1％0.1％0.1％0.1％5d储存稳定性0.5％0.4％0.4％0.6％0.4％0.2％0.5％30d储存稳定性0.8％0.7％0.6％0.8％0.7％0.4％0.7％60d储存稳定性1.0％0.8％0.8％0.9％0.8％0.5％0.8％90d储存稳定性1.5％1.3％1.2％1.4％1.3％1.0％1.4％静置稳定性未分层未分层未分层未分层未分层未分层未分层
[0095]
储存稳定性是在规定的容器和条件下，储存规定的时间后竖直方向上乳化沥青浓度的变化程度，以判断乳液储存后的稳定性能，储存稳定性的数值越小，乳化沥青的稳定性更高，更加均匀。a组分中的胶乳改性沥青其质量优劣主要取决于乳化沥青性能、胶乳的类型以及两者之间的相容性，由于上述组分均属于热力学不稳定体系，只有确保乳化沥青和胶乳每种组分相对稳定，才能制备出稳定性强的胶乳改性沥青，乳化沥青体系稳定性主要取决于阴离子乳化剂和增稠剂的用量。
[0096]
由表1可知，实施例1-3可以看出，随着阴离子乳化剂e205和增稠剂羟乙基纤维素的增加，体系的储存稳定性逐渐增强；实施例3-5可以看出，增加阻根剂，体系的稳定性基本没有影响；对比例1(不加阻根剂)和对比例3(加入0.25份阻根剂)可以看出，体系的稳定性基本无影响，对比例2(加入2份阻根剂)可以看出，当阻根剂份数的加入达到一定用量，体系的稳定性更强。
[0097]
2.相关物理指标测试：固体含量(％)、凝胶时间(s)、实干时间(h)、耐热度(以120
±
2℃为标准)、不透水性(以0.3mpa、30min为标准)、粘结强度(mpa)、弹性恢复率(％)、钉杆自愈性、吸水率(24h，％)、低温柔性(以-20℃有无裂纹和断裂为标准)、拉伸强度(mpa)、断裂伸长率(％)，实验结果如表2；
[0098]
表2相关物理指标测试结果
[0099][0100]
由表2可知，实施例1(18份改性氯丁橡胶)、实施例2(19份改性氯丁橡胶)、实施例3(20份改性氯丁橡胶)可以看出，增加改性氯丁橡胶的份数，防水涂料的粘结强度、拉伸强度增加；对比例3(0.25份阻根剂)可以看出，当阻根剂的用量减少至0.25份时，防水涂料的粘结强度不满足规范要求，这一点与阻根剂用量低、自水化改性能力弱、与胶乳改性沥青的相容性差有关，而从对比例2(2份阻根剂)可以看出，防水涂料的粘结强度、拉伸强度降低的幅度较大，不满足防水涂料的性能要求，说明阻根剂的用量过大或者过小都不利于防水涂料的性能。
[0101]
3.耐根穿刺性能测试：采用本耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料针对卷材进行了en/fll(pren13948:2006)测试和gb/t(gb12952-2003、jc/t1075-2008)测试，种植植物为火棘，土壤厚度30cm，涂层厚度为2.0mm、2.4mm,实验开始日期2010年9月份，实验结果如表3。
[0102]
表3耐根穿刺性能测试结果
[0103][0104]
由表3可知，从对比例1可以看出，当不加入阻根剂时，防水涂料的使用年限是8年；从对比例3可以看出，当加入较少的阻根剂(0.25份)，防水涂料的使用年限是9年；从对比例2可以看出，当加入较多的阻根剂(2份)，防水涂料的使用年限≥11年，但是结合体系的稳定性以及防水涂料的粘结强度、拉伸强度，阻根剂最佳的添加量为0.5份～1.5份。
[0105]
综上所述，本发明所提出的耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料采用自制的胶乳改性沥青与自制的阻根剂组成a组分，与b组分混合形成具有阻根效果的防水涂料，胶乳改性沥青中通过加入一定量的改性氯丁橡胶与增稠剂，增强了体系的稳定性以及相容性，阻根剂采用的是在催化剂二月桂酸二正丁基酯作用下，使得2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸与3-[n-三(羟甲基)甲胺]-2-羟基丙磺酸钠盐发生酯交换反应生成新型的阻根剂，能够使得制备得到的防水涂料稳定性更强、物理性能更佳、阻根效果更优，满足种植屋面的材料使用要求，拓宽了耐根穿刺型喷涂速凝沥青防水涂料的应用。
[0106]
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。