一种人造纤维用60N白油油剂及其制备方法与流程

一种人造纤维用60n白油油剂及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及白油制备技术领域，特别涉及一种人造纤维用60n白油油剂及其制备方法。


背景技术：

2.化纤油剂主要由平滑剂、乳化剂和抗静电剂等组成。白油作为开发较早而且廉价易得的一种原料，在化纤油剂中主要用做平滑剂。因不同纤维加工过程中对油剂要求不同，其相应的油剂所需的平滑剂也不相同。白油在涤纶dty油剂、涤纶fdy油剂、丙纶油剂、锦纶油剂、人造纤维油剂等中属于基础油，用量较大，其用量占油剂组成的30％～90％，甚至更高。华东和华南地区是国内化纤和纺织行业用油集中地，国内对白油的需求量有所增加，相应地，对白油性能提出了高要求。
3.白油经过二次加氢，通常芳烃含量较少，但易在后续切割过程中带入微量芳烃，或是常压蒸馏过程易引入杂质，杂质有效去除率降低，进而影响白油产品的品质，不能很好地达到作为人造纤维油剂的标准要求。


技术实现要素：

4.鉴于此，本发明的目的在于提出一种人造纤维用60n白油油剂及其制备方法，解决上述问题。
5.本发明的技术方案是这样实现的：
6.一种人造纤维用60n白油油剂的制备方法，包括以下步骤：
7.s1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
8.s2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为120～140℃，沉积20～30min后，得预处理原料油；
9.s3异构脱蜡反应：调节压力至18～19.5mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，加热至325～335℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为14.5～15.5mpa，得异构脱蜡产物；
10.s4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为14.5～15.5mpa，反应温度为250～280℃，得低芳烃产物；
11.s5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
12.s6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
13.s7常压回炼：将冷低压产物加热至285～290℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入回炼助剂，进行常压蒸馏，得精产物；
14.s8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60n白油油剂。
15.进一步说明，步骤s7中，所述回炼助剂为质量比2～4：0.8～1.2：1～1.5的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；回炼助剂的加入量为120～160g/t。
16.进一步说明，所述加入回炼助剂，进行改性陶粒梯度过滤后，进行常压蒸馏。
17.进一步说明，所述梯度过滤为第一梯度过滤的改性陶粒孔径为65～85μm，第二梯
度过滤的改性陶粒孔径为50～60μm。
18.进一步说明，步骤s3中，所述在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为200～220℃，沉积15～25min后，加热至325～335℃。
19.进一步说明，步骤s7中，所述将冷低压产物加热至300～320℃前，还进行三次换热，三次换热温度为140～160℃，沉积15～25min。
20.进一步说明，所述三次换热温度为150℃，沉积20min。
21.进一步说明，步骤s5中，所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤s2除杂原料油的预处理；步骤s5中，所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤s3异构脱蜡反应和步骤s4精制反应。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
23.(1)本发明采用缓冲过滤、预处理、异构脱蜡反应、补充精制反应、冷高压分离、冷低压分离、常压回炼和成品的制备步骤，并严格控制反应条件，使获得的人造纤维用60n白油油剂运动粘度指标理想，稠环芳烃含量低，杂质(硫、氮、铅、砷等)含量低，倾点低、闪点(闭口)高，易碳化物和固态石蜡分析易通过，人造纤维用60n白油油剂符合人造纤维油剂的标准要求，该人造纤维用60n白油油剂可以作为人造纤维新型油剂，且人造纤维用60n白油油剂不再是单一的基础油，该产品可以充当环保的化工和机械的各个领域，真正达到了低芳烃溶剂油的标准，操作简单，适合工业化的大批量生产。
24.(2)此外，本发明通过增设常压回炼工艺，结合回炼助剂和梯度过滤方式，一方面可重新调节分馏进料组分，有利于调整分馏塔的部分汽液相平衡，并有助于控制后续减压部分的气液相负荷，调整减压塔内拔出速率从而达到精准控制产品的指标数值，另一方面可活化进料组分，进一步提高产品的品质，达到有效去除杂质的目的，极大地降低产品的重金属含量，符合国家标准要求，使产品收率高，成本较低。
25.(3)本发明还通过采用三次换热与沉积方式，有利于提高原料组分的热稳定性，避免因受空间位阻等效应，导致不能充分地进行原料油裂化、脱硫、除杂等反应，进而降低产品性质。
26.(4)本发明获得的人造纤维用60n白油油剂，用于人造纤维油剂的使用，能够改善产品的拉伸性能和耐磨性能，尤其是耐磨性能更加优异，有利于延长产品的使用寿命。
具体实施方式
27.为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
28.本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
29.本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
30.本发明的改性陶粒经硝酸铁改性而得。
31.实施例1
32.一种人造纤维用60n白油油剂的制备方法，包括以下步骤：
33.s1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
34.s2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为130℃，沉积25min后，得预处理原料油；
35.s3异构脱蜡反应：调节压力至18.2mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二
次换热，二次换热温度为220℃，沉积20min后，加热至330℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为15.0mpa，得异构脱蜡产物；
36.s4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.0mpa，反应温度为260℃，得低芳烃产物；
37.s5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
38.所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤s2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤s3异构脱蜡反应和步骤s4精制反应；
39.s6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
40.s7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为150℃，沉积20min后，加热至285℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入145g/t回炼助剂，进行常压蒸馏，得精产物；
41.所述回炼助剂为质量比3：1.0：1.2的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
42.s8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60n白油油剂。
43.实施例2
44.一种人造纤维用60n白油油剂的制备方法，包括以下步骤：
45.s1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
46.s2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为120℃，沉积20min后，得预处理原料油；
47.s3异构脱蜡反应：调节压力至18mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为200℃，沉积15min后，加热至325℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为14.5mpa，得异构脱蜡产物；
48.s4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为14.5mpa，反应温度为250℃，得低芳烃产物；
49.s5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
50.所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤s2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤s3异构脱蜡反应和步骤s4精制反应；
51.s6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
52.s7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为140℃，沉积15min后，加热至285℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入120g/t回炼助剂，进行常压蒸馏，得精产物；
53.所述回炼助剂为质量比2：0.8：1的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
54.s8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60n白油油剂。
55.实施例3
56.一种人造纤维用60n白油油剂的制备方法，包括以下步骤：
57.s1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
58.s2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为140℃，沉积30min后，得预处理原料油；
59.s3异构脱蜡反应：调节压力至19.5mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为210℃，沉积25min后，加热至335℃，进行异构脱蜡反应，反应压力
为15.5mpa，得异构脱蜡产物；
60.s4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.5mpa，反应温度为280℃，得低芳烃产物；
61.s5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
62.所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤s2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤s3异构脱蜡反应和步骤s4精制反应；
63.s6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
64.s7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为160℃，沉积25min后，加热至290℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入160g/t回炼助剂，进行常压蒸馏，得精产物；
65.所述回炼助剂为质量比4：1.2：1.5的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
66.s8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60n白油油剂。
67.实施例4
68.本实施例与实施例1的区别在于，步骤s7不同，具体步骤为：
69.s1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
70.s2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为140℃，沉积30min后，得预处理原料油；
71.s3异构脱蜡反应：调节压力至19.5mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为210℃，沉积25min后，加热至335℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为15.5mpa，得异构脱蜡产物；
72.s4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.5mpa，反应温度为280℃，得低芳烃产物；
73.s5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
74.所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤s2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤s3异构脱蜡反应和步骤s4精制反应；
75.s6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
76.s7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为150℃，沉积20min后，加热至285℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入145g/t回炼助剂，进行改性陶粒梯度过滤，第一梯度过滤的改性陶粒孔径为75μm，第二梯度过滤的改性陶粒孔径为55μm，过滤后，进行常压蒸馏，得精产物；
77.所述回炼助剂为质量比4：1.2：1.5的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
78.s8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60n白油油剂。
79.实施例5
80.本实施例与实施例4的区别在于，步骤s3和步骤s7未进行换热处理，包括以下步骤：
81.s1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
82.s2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为130℃，沉积25min后，得预处理原料油；
83.s3异构脱蜡反应：调节压力至18.2mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，加热至
330℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为15.0mpa，得异构脱蜡产物；
84.s4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.0mpa，反应温度为260℃，得低芳烃产物；
85.s5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
86.所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤s2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤s3异构脱蜡反应和步骤s4精制反应；
87.s6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
88.s7常压回炼：将冷低压产物加热至285℃，得预热产物，进行常压蒸馏，得分馏产物；取分馏产物加入至预热产物混合，加入145g/t回炼助剂，进行改性陶粒梯度过滤，第一梯度过滤的改性陶粒孔径为75μm，第二梯度过滤的改性陶粒孔径为55μm，过滤后，进行常压蒸馏，得精产物；
89.所述回炼助剂为质量比3：1.0：1.2的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
90.s8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60n白油油剂。
91.对比例1
92.本对比例与实施例4的区别在于，步骤s7不同，未设置回炼工艺，具体步骤为：
93.s1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
94.s2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为140℃，沉积30min后，得预处理原料油；
95.s3异构脱蜡反应：调节压力至19.5mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二次换热，二次换热温度为210℃，沉积25min后，加热至335℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为15.5mpa，得异构脱蜡产物；
96.s4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.5mpa，反应温度为280℃，得低芳烃产物；
97.s5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
98.所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤s2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤s3异构脱蜡反应和步骤s4精制反应；
99.s6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
100.s7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为150℃，沉积20min后，加热至285℃，加入145g/t回炼助剂，进行改性陶粒梯度过滤，第一梯度过滤的改性陶粒孔径为75μm，第二梯度过滤的改性陶粒孔径为55μm，过滤后，进行常压蒸馏，得精产物；
101.所述回炼助剂为质量比4：1.2：1.5的油酸镍、磺化树脂和二硫化碳组成；
102.s8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60n白油油剂。
103.对比例2
104.本对比例与实施例4的区别在于，步骤s7不同，采用油酸镍替换回炼助剂，具体步骤为：
105.s1缓冲过滤：取原料油进行过滤，得除杂原料油；
106.s2预处理：通入氢气，将除杂原料油进行换热，换热温度为140℃，沉积30min后，得预处理原料油；
107.s3异构脱蜡反应：调节压力至19.5mpa，在预处理原料油中通入氢气，混合，进行二
次换热，二次换热温度为210℃，沉积25min后，加热至335℃，进行异构脱蜡反应，反应压力为15.5mpa，得异构脱蜡产物；
108.s4补充精制反应：通入氢气，将异构脱蜡产物进行补充精制反应，反应压力为15.5mpa，反应温度为280℃，得低芳烃产物；
109.s5冷高压分离：将低芳烃产物通过冷高压分离，分别获得气体和冷高压分离产物；
110.所述获得气体进行脱硫、压缩后，与原料氢混合，用于步骤s2除杂原料油的预处理；所述获得气体进行脱硫、压缩后，分别用于步骤s3异构脱蜡反应和步骤s4精制反应；
111.s6冷低压分离：将冷高压产物通过冷低压分离，获得冷低压分离产物；
112.s7常压回炼：将冷低压产物进行三次换热，三次换热温度为150℃，沉积20min后，加热至285℃，加入145g/t油酸镍，进行改性陶粒梯度过滤，第一梯度过滤的改性陶粒孔径为75μm，第二梯度过滤的改性陶粒孔径为55μm，过滤后，进行常压蒸馏，得精产物；
113.s8成品：将精产物依次进行减压加热和减压蒸馏，得人造纤维用60n白油油剂。
114.一、品质检测
115.分别将获得的人造纤维用60n白油油剂进行品质检测，检测方法如下：
[0116][0117][0118]
结果如下表：
[0119][0120]
通过上表可知，本发明实施例1和实施例4获得的人造纤维用60n白油油剂，运动黏度、初馏点、5％蒸馏点碳数、稠环芳烃含量，以及硫、氮、铅、砷等含量、倾点和闪点(开口)的检测指标均符合人造纤维油剂的标准要求，该产品运动粘度指标理想，稠环芳烃含量低，杂质(硫、氮、铅、砷等)含量低，倾点低、闪点(闭口)高，该产品不再是单一的基础油，可充当环保的化工和机械的各个领域，真正达到了低芳烃溶剂油的标准，操作简单，适合工业化的大批量生产。
[0121]
实施例4与实施例1相比，通过常压回炼工艺中增设改性陶粒梯度过滤，可进一步降低稠环芳烃和重金属含量；实施例4与实施例5相比，采用三次换热与沉积方式，有利于避免空间位阻等效应，降低产品的稠环芳烃和硫含量，进一步提高产品品质。
[0122]
实施例4与对比例1和2相比，通过增设常压回炼工艺，结合回炼助剂和梯度过滤方式，有利于调整减压塔内拔出速率从而达到精准控制产品的指标数值，使运动粘度和闪点指标稳定，并有助于活化进料组分，达到有效去除杂质的目的，符合国家标准要求。
[0123]
二、性能测试
[0124]
采用本发明获得的人造纤维用60n白油油剂制备涤纶织物，依据《特种工业用绳带物理机械性能试验方法》(fz65002-1995)测试拉伸性能；依据《纺织品马丁代尔耐磨性的测定》(gb/t21196-1-2007)测试耐磨性能，采用市售白油作为对照品，结果如下表：
[0125]
项目断裂强力/n耐磨次数/104次实施例427843对照品26730
[0126]
由上表可知，本发明获得的人造纤维用60n白油油剂，用于人造纤维油剂的使用，能够改善产品的拉伸性能和耐磨性能，尤其是耐磨性能更加优异，有利于延长产品的使用寿命。
[0127]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。