技术特征:
1.一种盐酸戊乙奎醚的制备方法,其特征在于,制备方法如下,步骤1:以奎宁环-3-醇为原料,与三聚甲醛和盐酸发生氯甲基化得中间体1;步骤2:中间体1制成格氏试剂得中间体2;步骤3:中间体2与n-甲氧基-n-甲基环戊甲酰胺加成反应得中间体3;步骤4:中间体3与苯基溴化镁格氏试剂反应得到戊乙奎醚;步骤4:戊乙奎醚在乙醇中与盐酸成盐、用异丙醚析晶得到盐酸戊乙奎醚。2.根据权利要求1所述的盐酸戊乙奎醚的制备方法,其特征在于,步骤1中,奎宁环-3-醇与三聚甲醛摩尔比为1:1.0~1.2。3.根据权利要求1所述的盐酸戊乙奎醚的制备方法,其特征在于,步骤3中,n-甲氧基-n-甲基环戊甲酰胺与中间体1的投料摩尔比为0.85~1:1。4.根据权利要求1所述的盐酸戊乙奎醚的制备方法,其特征在于,步骤4中,苯基溴化镁与中间体1的投料摩尔比为0.9~1:1。5.根据权利要求1所述的盐酸戊乙奎醚的制备方法,其特征在于,步骤5中,乙醇投料量为戊乙奎醚的4倍体积/质量;异丙醚与乙醇的投料体积比为1:1。
技术总结
本发明公开了一种盐酸戊乙奎醚的制备新方法,该方法以奎宁环-3-醇为原料,与三聚甲醛和盐酸发生氯甲基化得中间体1,中间体1制成格氏试剂得中间体2,中间体2与N-甲氧基-N-甲基环戊甲酰胺加成反应得中间体3,中间体3与苯基溴化镁格氏试剂反应得到戊乙奎醚,戊乙奎醚经盐酸成盐得到盐酸戊乙奎醚。本法反应条件简单,步骤2-4为一锅化叠缩反应,操作简便易行,免去了大量蒸馏析晶等操作,大大减少了挥发性有机气体(VOCs)和有机废液的排放;制备原料廉价易得,生产成本低,具有工业化生产的前景。具有工业化生产的前景。
技术研发人员:杨鹏辉 袁和亮 刘武
受保护的技术使用者:南京亿华药业有限公司
技术研发日:2022.04.27
技术公布日:2022/7/29
再多了解一些
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