一种钒氮合金半成品高效脱水的方法与流程

1.本发明涉及一种脱水的方法，尤其是涉及一种钒氮合金半成品高效脱水的方法。


背景技术：

2.钒作为我国重要的金属资源，被称为工业的味精，其主要产品有五氧化二钒、三氧化二钒、钒氮合金、钒铁合金和钒铝合金等，可广泛用于钢铁、化工、国防、电子、制造、储能、医药和催化等领域。
3.钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40%，进而降低了成本。
4.钒氮合金是由五氧化二钒、碳粉、活性剂等原材料制成的坯件，在常压、氮气氛保护下，经1500～1800℃高温状态下，反应生成钒氮合金。在生产钒氮合金时，一般会先将生产钒氮合金的钒氮原料成型，钒氮原料成型直接影响着钒氮合金的质量和产量。
5.钒氮合金是一种新型、优质的炼钢添加剂，采用钒氮合金微合金化，可以在最经济的条件下促使钢铁产品升级换代，但是其在生产过程中，由于坯料本身含有水份，再加上对坯料进行处理成型时，需要用到特制的胶水，这样，坯料内就会含有大量的水份和胶水成份，在生产过程中，这些含在其中的水份和胶水就会被蒸发出来成为有害气体，该有害气体会严重影响钒氮合金产品的质量，影响生产效率，也增加了维修费用。


技术实现要素：

6.本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，尤其是克服现有技术钒氮合金半成品含一定量水的不足，提供一种钒氮合金半成品高效脱水的方法。
7.本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种钒氮合金半成品高效脱水的方法，包括如下步骤：（1）将待脱水的钒氮合金半成品（即钒氮合金料坯）与脱水剂混合，得钒氮合金与脱水剂的混合料；所述脱水剂相当于钒氮合金半成品质量的0.5-2%（优选0.6-0.8%）。研究表明，添加合适量的脱水剂，能在保证脱水效果的同时，避免引入过多杂质。脱水剂的添加量太少，脱水效果不够好，脱水剂的添加量太多，引入过多杂质，影响最终钒氮合金产品的纯度。
8.脱水剂主要由以下质量份的组份组成：氯化镁0.1-1质量份、过硫酸铵0.1-1质量份，n,n-二甲基甲酰胺10-20质量份、甲醛5-10质量份。
9.本技术人经过大量试验意外的发现一定量的氯化镁和过硫酸铵溶于n,n-二甲基甲酰胺和甲醛的混合液中，具有较强的脱水作用，并且脱水速率快，脱水效果好，且用量少。
10.（2）预冻：将步骤（1）所得钒氮合金与脱水剂的混合料放入冷冻干燥设备中，将冷冻干燥设备内温度降至-18～-15℃，并维持1～2h。
11.（3）冻结：经过步骤（2）预冻后，将冷冻干燥设备内的温度降至-30～-20℃，然后控
制冷冻干燥设备内的压力至50pa以下并维持3～6h。
12.（4）升华：经过步骤（3）冻结后，设冷冻干燥设备内温度为-5℃～-10℃，且冷冻干燥设备内的压力维持在50pa以下，保温20分钟以上（优选30～40分钟）；然后调整真空度为100～120pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃～-10℃，继续保温30分钟以上（优选40～60分钟）。
13.（5）升温通气体：步骤（4）升华结束后，将冷冻干燥设备内温度调整为10～20℃，并调整真空度为10～20pa，通入氮气和氨气混合气体，待冷冻干燥设备内充满混合气体后，维持30分钟以上（优选40～60分钟）；即成。
14.进一步，步骤（5）中，所述氮气和氨气混合气体中，氨气的体积百分比为1-5%。
15.研究表明，通入氮气和氨气混合气体，可以降低所得钒氮合金半成品中的含水量，使得钒氮合金的含水量稳定，不易使得水分子再沉入钒氮合金半成品中。
16.本发明之钒氮合金半成品高效脱水的方法，往钒氮合金半成品中混入脱水剂，再结合真空冷冻干燥技术，在低温下将钒氮合金半成品的含水量控制在0.1％以下。升华过程中通入氮气和氨气混合气体，使得钒氮合金的含水量稳定，不易复潮。
具体实施方式
17.以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
18.实施例1本实施例之钒氮合金半成品高效脱水的方法，包括如下步骤：（1）将待脱水的钒氮合金半成品（即钒氮合金料坯）与脱水剂混合，得钒氮合金与脱水剂的混合料；所述脱水剂相当于钒氮合金半成品质量的0.5%。研究表明，添加合适量的脱水剂，能在保证脱水效果的同时，避免引入过多杂质。脱水剂的添加量太少，脱水效果不够好，脱水剂的添加量太多，引入过多杂质，影响最终钒氮合金产品的纯度。
19.脱水剂主要由以下质量份的组份组成：氯化镁0.1质量份、过硫酸铵0.5质量份，n,n-二甲基甲酰胺10质量份、甲醛6质量份。
20.本技术人经过大量试验意外的发现一定量的氯化镁和过硫酸铵溶于n,n-二甲基甲酰胺和甲醛的混合液中，具有较强的脱水作用，并且脱水速率快，脱水效果好，且用量少。
21.（2）预冻：将步骤（1）所得钒氮合金与脱水剂的混合料放入冷冻干燥设备中，将冷冻干燥设备内温度降至-15℃，并维持1h。
22.（3）冻结：经过步骤（2）预冻后，将冷冻干燥设备内的温度降至-20℃，然后控制冷冻干燥设备内的压力至50pa以下并维持3h。
23.（4）升华：经过步骤（3）冻结后，设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且冷冻干燥设备内的压力维持在50pa以下，保温20分钟；然后调整真空度为100～120pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-10℃，继续保温40分钟。
24.（5）升温通气体：步骤（4）升华结束后，将冷冻干燥设备内温度调整为20℃，并调整真空度为10～20pa，通入氮气和氨气混合气体，待冷冻干燥设备内充满混合气体后，维持30分钟；即成。
25.步骤（5）中，所述氮气和氨气混合气体中，氨气的体积百分比为5%。
26.研究表明，通入氮气和氨气混合气体，可以降低所得钒氮合金半成品中的含水量，使得钒氮合金的含水量稳定，不易使得水分子再沉入钒氮合金半成品中。
27.本实施例之钒氮合金半成品高效脱水的方法，往钒氮合金半成品中混入脱水剂，再结合真空冷冻干燥技术，在低温下将钒氮合金半成品的含水量控制在0.1％以下。升华过程中通入氮气和氨气混合气体，使得钒氮合金的含水量稳定，不易复潮。
28.实施例2本实施例之钒氮合金半成品高效脱水的方法，包括如下步骤：（1）将待脱水的钒氮合金半成品（即钒氮合金料坯）与脱水剂混合，得钒氮合金与脱水剂的混合料；所述脱水剂相当于钒氮合金半成品质量的0.8%。研究表明，添加合适量的脱水剂，能在保证脱水效果的同时，避免引入过多杂质。脱水剂的添加量太少，脱水效果不够好，脱水剂的添加量太多，引入过多杂质，影响最终钒氮合金产品的纯度。
29.脱水剂主要由以下质量份的组份组成：氯化镁0.5质量份、过硫酸铵0.5质量份，n,n-二甲基甲酰胺15质量份、甲醛8质量份。
30.本技术人经过大量试验意外的发现一定量的氯化镁和过硫酸铵溶于n,n-二甲基甲酰胺和甲醛的混合液中，具有较强的脱水作用，并且脱水速率快，脱水效果好，且用量少。
31.（2）预冻：将步骤（1）所得钒氮合金与脱水剂的混合料放入冷冻干燥设备中，将冷冻干燥设备内温度降至-15℃，并维持2h。
32.（3）冻结：经过步骤（2）预冻后，将冷冻干燥设备内的温度降至-30℃，然后控制冷冻干燥设备内的压力至50pa以下并维持6h。
33.（4）升华：经过步骤（3）冻结后，设冷冻干燥设备内温度为-10℃，且冷冻干燥设备内的压力维持在50pa以下，保温30分）；然后调整真空度为100～120pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-10℃，继续保温30分钟。
34.（5）升温通气体：步骤（4）升华结束后，将冷冻干燥设备内温度调整为20℃，并调整真空度为10～20pa，通入氮气和氨气混合气体，待冷冻干燥设备内充满混合气体后，维持60分钟；即成。
35.步骤（5）中，所述氮气和氨气混合气体中，氨气的体积百分比为2%。
36.研究表明，通入氮气和氨气混合气体，可以降低所得钒氮合金半成品中的含水量，使得钒氮合金的含水量稳定，不易使得水分子再沉入钒氮合金半成品中。
37.本发明之钒氮合金半成品高效脱水的方法，往钒氮合金半成品中混入脱水剂，再结合真空冷冻干燥技术，在低温下将钒氮合金半成品的含水量控制在0.1％以下。升华过程中通入氮气和氨气混合气体，使得钒氮合金的含水量稳定，不易复潮。
38.实施例3本实施例之钒氮合金半成品高效脱水的方法，包括如下步骤：（1）将待脱水的钒氮合金半成品（即钒氮合金料坯）与脱水剂混合，得钒氮合金与脱水剂的混合料。
39.所述脱水剂相当于钒氮合金半成品质量的0.8%。研究表明，添加合适量的脱水剂，能在保证脱水效果的同时，避免引入过多杂质。脱水剂的添加量太少，脱水效果不够好，脱水剂的添加量太多，引入过多杂质，影响最终钒氮合金产品的纯度；
脱水剂主要由以下质量份的组份组成：氯化镁1质量份、过硫酸铵1质量份，n,n-二甲基甲酰胺20质量份、甲醛10质量份；本技术人经过大量试验意外的发现一定量的氯化镁和过硫酸铵溶于n,n-二甲基甲酰胺和甲醛的混合液中，具有较强的脱水作用，并且脱水速率快，脱水效果好，且用量少。
40.（2）预冻：将步骤（1）所得钒氮合金与脱水剂的混合料放入冷冻干燥设备中，将冷冻干燥设备内温度降至-15℃，并维持2h。
41.（3）冻结：经过步骤（2）预冻后，将冷冻干燥设备内的温度降至-20℃，然后控制冷冻干燥设备内的压力至50pa以下并维持6h。
42.（4）升华：经过步骤（3）冻结后，设冷冻干燥设备内温度为-10℃，且冷冻干燥设备内的压力维持在50pa以下，保温25分钟；然后调整真空度为100～120pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-10℃，继续保温30分钟。
43.（5）升温通气体：步骤（4）升华结束后，将冷冻干燥设备内温度调整为20℃，并调整真空度为10～20pa，通入氮气和氨气混合气体，待冷冻干燥设备内充满混合气体后，维持30分钟；即成。
44.步骤（5）中，所述氮气和氨气混合气体中，氨气的体积百分比为5%。
45.研究表明，通入氮气和氨气混合气体，可以降低所得钒氮合金半成品中的含水量，使得钒氮合金的含水量稳定，不易使得水分子再沉入钒氮合金半成品中。
46.本发明之钒氮合金半成品高效脱水的方法，往钒氮合金半成品中混入脱水剂，再结合真空冷冻干燥技术，在低温下将钒氮合金半成品的含水量控制在0.1％以下。升华过程中通入氮气和氨气混合气体，使得钒氮合金的含水量稳定，不易复潮。
47.对比例1本对比例，除步骤（1）不加入脱水剂以外，其他操作步骤与实施例1相同。所得钒氮合金半成品的含水量为0.5％。
48.对比例2本对比例，除步骤（5）不通入混合气体以外，其他操作步骤与实施例1相同。所得钒氮合金半成品的含水量为0.3％。