一种金属钒的制备方法

mm、高度约50 mm饼状坯；步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到金属钒块。
9.以上所述的方法，步骤（1）所述的反应物料及其质量比为五氧化二钒:铝粉 = 53:24；稀释剂为al2o3；稀释剂的加入量占生成物al2o3总质量的10 wt.%~40 wt.%。
10.以上所述的方法，步骤（2）所述的球磨参数为时间8 h、转速150 r/min、球料比为2:1；压力机加压压力为30~50 mpa。
11.以上所述的方法，步骤（3）所述预热温度为300～320 ℃；保护气氛为氩气，保压压力为2~4 mpa；反应结束后，待反应釜内温度降至室温后，打开反应釜取出坩埚，通过工具分离，得到金属钒块。
12.以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
13.实施例1：本例的反应物原料为五氧化二钒（》99.9 wt.%）、铝粉（》99.99 wt.%）。选用al2o3作为稀释剂，加入量为30 wt.%，球磨时间为8 h，加压压力为30 mpa，保护气氛压力为2 mpa，具体步骤为：（1）首先将五氧化二钒、铝粉和稀释剂分别放在干燥箱中烘干，调节温度为50 ℃持续24 h，然后将五氧化二钒:铝粉按重量比 = 53:24配料，al2o3的加入量占生成物al2o3总质量的30 wt.%，初始混合物的总质量为2 kg。利用电子天平准确称量反应原料；（2）初始混合物均用qm-isp4行星式球磨机混合8 h, 转数为150 r/min，球料比为2:1；（3）将混合均匀的反应物料在y32-100t液压机上于30 mpa压力下，在模具中压制成直径为80 mm、高度约50 mm饼状坯；（4）把饼状坯放入燃烧合成反应釜内，充入0.5 mpa氩气，保持10～20 min后排出气体，除去釜内空气；反应釜内温度加热至170 ℃时放出釜内残余的气体，然后再充入氩气至釜内压力为2 mpa，当釜内的温度升到300 ℃时，发生自蔓延反应；等到试样在反应釜中自然冷却后，打开反应釜取出坩埚，通过工具手动分离，得到金属钒块。
14.实施例2：本例的反应物原料为五氧化二钒（》99.9 wt.%）、铝粉（》99.99 wt.%）。选用al2o3作为稀释剂，加入量为20 wt.%，球磨时间为8 h，加压压力为30 mpa，保护气氛压力为2 mpa，具体步骤同例1。
15.实施例3：本例的反应物原料为五氧化二钒（》99.9 wt.%）、铝粉（》99.99 wt.%）。选用al2o3作为稀释剂，加入量为10 wt.%，球磨时间为8 h，加压压力为30 mpa，保护气氛压力为2 mpa，具体步骤同例1。
16.如图1所示本发明制备的样品主要物相为钒和氧化铝。如图3所示本发明制备的金属钒，其金属组织是由灰白色基体和黑色点状物质构成。通过epma分析，可知v分布于整个基体，黑色点状物质为氧化铝夹杂相，基体相中v的质量分数最高可达99.8%。如图1所示为产物微量元素icp检测分析，表明微量杂质元素含量≤ 0.122 wt.%。


技术特征：
1.一种金属钒的制备方法，其特征在于，其步骤为：步骤（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的稀释剂配成初始混合物；步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约50 mm饼状坯；步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到金属钒块。2.根据权利要求1所述的金属钒的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的反应物料及其质量比为五氧化二钒:铝粉 = 53:24；稀释剂为al2o3；稀释剂的加入量占生成物al2o3总质量的10 wt.%~40 wt.%。3.根据权利要求1所述的金属钒的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的球磨参数为时间8 h、转速150 r/min、球料比为2:1；压力机加压压力为30~50 mpa。4.根据权利要求1所述的金属钒的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述预热温度为300～320 ℃；保护气氛为氩气，保压压力为2~4 mpa；反应结束后，待反应釜内温度降至室温后，打开反应釜取出坩埚，通过工具分离，得到金属钒块。

技术总结
一种金属钒的制备方法，其步骤为：步骤（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的稀释剂配成初始混合物；步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约50 mm饼状坯；步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到金属钒块。得到金属钒块。得到金属钒块。


技术研发人员：喇培清 张华 占发琦 刘枭 吴浩恺 郑月红 朱敏
受保护的技术使用者：兰州理工大学
技术研发日：2022.05.05
技术公布日：2022/7/26