一种无氰化学沉厚金的沉金溶液及其工艺的制作方法

1.本发明涉及显示面板表面处理技术领域，尤其涉及一种无氰化学沉厚金的沉金溶液及其工艺。


背景技术：

2.目前化学沉积金工艺被广泛地应用在电子工业如印刷线路板、柔性线路板、集成电路封装、微芯片加工、超大规模集成电路、先进设备器件等的表面装饰，这主要是由于镀金层能满足多种组装要求,具有可焊性,导电性,高稳定性以及抗氧化性等性能。我国化学沉金皆以含氰化物金盐为原料,由于氰化镀液中含有剧毒的氰化物,在实际生产过程以及相关后续的废水,废气处理及处置中都会产生极大的不安全因素,使得氰化镀金液发展受到限制。随着人们环境保护意识的提高,探索合适的无氰沉金工艺来替代氰化物沉金工艺已成为发展化学沉金工艺的必然趋势。
3.为了解决氰化镀金所带来的影响，随着人们环境保护意识的提高,现在工艺中也越来越多的采用无氰镀金工艺了，但是现有的无氰还存在以下缺陷：
4.1)目前对于沉金厚度在0.03-0.2微米之间的主要是采用化学沉金置换的方式进行，针对在1微米以上的厚金主要是通过无氰还原型镀金进行完成的；但是在还原型镀金过程中，金离子与还原剂发生氧化还原反应的同时，存在这初始镀金阶段基体金属与金离子的置换反应，导致镀金层在基体金属表面附着力不够牢固，置换出来的基体金属离子进入镀金液而影响镀金液的正常使用。由此可见目前的置换型镀金仅适合镀薄金，还原型镀金适合沉厚金，沉金的厚度与板材上的锡性能相关联，金层沉积太厚或者太薄，都会影响板件的可焊性，特别是金层太厚会引起镍层腐蚀过度，容易出现焊接后焊点脱落的现象。
5.2)目前市面上的还原型镀金液极其不稳定，到目前为止还没有适合的添加剂能使镀液保持相对的稳定性，虽然弱还原性的镀液既能保持镀液的稳定性，而且还能以较快的速度获得较厚的镀层，但是最终得到的镀层容易出现空洞，夹缝等缺陷，始终无法达到均镀的效果。


技术实现要素：

6.针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种无氰化学沉厚金的沉金溶液及其工艺，采用弱还原性的镀液可快速稳定的实现沉厚金，而且得到的镀层均匀。
7.为实现上述目的，本发明提供一种无氰化学沉厚金的沉金溶液，包括以下质量浓度的组分：
[0008][0009]
所述复合还原剂由硼氢化钠、葡萄糖和硫酸羟胺三者组成，且所述硼氢化钠、葡萄糖和硫酸羟胺三者的质量浓度比为2:2:1；
[0010]
所述复合稳定剂由酒石酸锑钾、超支化聚氨酯磺酸盐和聚丙烯酰胺组成，三者按照质量浓度比为2:1:1；
[0011]
所述防蚀剂为与反应加速剂在使用时的浓度比为1:8；
[0012]
将上述组分按照配比混合后用硫酸或者氢氧化钾调节ph至7-8，余量为水，操作温度50-70℃后形成无氰化学沉金溶液。
[0013]
其中，所述反应加速剂为叔丁酯，3-巯基丙烷磺酸，2,6-二氨基吡啶和3-砒啶甲醇的复合物，且四者按照质量百分比为：10-20％的叔丁酯，10-30％的3-巯基丙烷磺酸，30-50％的2,6-二氨基吡啶和30-50％的3-砒啶甲醇。
[0014]
其中，该沉金溶液的制备方法为：先将无氰金盐，络合剂，缓冲剂和防蚀剂四者加入搅拌器中进行搅拌，搅拌均匀后形成混合液a，搅拌速率在100-150r/min之间；再将复合稳定剂，界面活性剂和反应加速剂加入混合液a中，加入的同时进行搅拌，搅拌均匀后形成混合液b，搅拌速率在150-200r/min之间；然后，在混合液b中加入复合还原剂和银离子，搅拌均匀后形成混合液c，搅拌速率在150-200r/min之间；最后用硫酸或者氢氧化钾调节混合液的ph至7-8，操作温度50-70℃后形成无氰化学沉金溶液。
[0015]
其中，所述络合剂为1,2一乙二胺类化合物。
[0016]
其中，所述无氰金盐为四氯合金酸或氢氧化金。
[0017]
其中，所述缓冲剂为氯化铵、柠檬酸铵中的一种或两种；含有银离子的物质为硝酸银。
[0018]
其中，所述界面活性剂为甲基烯丙基磺酸钠；所述防蚀剂为磺化木质素。
[0019]
为实现上述的目的，本发明还提供一种无氰化学沉厚金的沉金溶液的沉金工艺，包括以下步骤：
[0020]
步骤1，沉金件进行沉金之前由前处理溶液进行真空处理；
[0021]
步骤2，将处理后的沉金件放入具有权利要求上述所述沉金溶液的金缸槽内,进行第一阶段沉金处理；沉金处理的具体条件为：沉金温度为：55-65℃，沉金时间为5-6分钟，得到的沉金件金层厚度为0.8-1微米之间；
[0022]
步骤3，完成第一阶段沉金处理后的沉金件再进行第二阶段沉金处理；沉金处理的具体步骤为：在进行沉金的均匀的加入苯并三氮唑，沉金温度为50℃，沉金时间为3-4分钟，得到的沉金件厚金层厚度为1.2-1.5微米之间；
[0023]
步骤4，对已经完成厚金层处理的沉金件采用真空等离子体轰击其表面，该真空等离子体的工作介质为氮气；
[0024]
步骤5，将已经完成表面处理的沉金件进行下个工序。
[0025]
其中，步骤3中加入的苯并三氮唑与沉金溶液的体积比为80:1；且该苯并三氮唑的直径小于100纳米的高分子纳米粒子。
[0026]
其中，将该高分子纳米粒子在压缩空气作用下高速喷射到沉金缸内,喷射时，喷嘴距离沉金缸液体表面的距离为2-3cm；且喷嘴与沉金缸液体水平面的角度为30
°
；且喷射喷射流量为5ml/min。
[0027]
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种无氰化学沉厚金的沉金溶液及其工艺，具有如下有益效果：
[0028]
1)本发明中的复合还原剂由硼氢化钠、葡萄糖和硫酸羟胺三者组成，采用特殊的配比复合的还原剂，在还原的过程中不会影响沉金液的稳定性，而且羟胺与葡萄糖有机还原剂的反应可以降低au 的反应活性，整个还原过程中硫酸羟胺的作用下处于瞬间成核，金核尺寸更大，由此可以更快速增加沉金层的厚度，加快沉金速率。
[0029]
2)本发明中的稳定剂是由酒石酸锑钾、超支化聚氨酯磺酸盐和聚丙烯酰胺复合而成，采用超支化聚氨酯磺酸盐配合聚丙烯酰胺，可以避免稳定剂在沉金过程中出现浓度减少的问题，使得整个沉金液在沉金的过程中能够均匀稳定的分散；而且超支化聚氨酯磺酸盐、聚丙烯酰胺这些物质在确保稳定性的基础上还有具有粘度高的特点，在化学反应时，不仅可以吸附在槽壁上，直接避免继续金离子进一步析出沉积在沉金缸槽壁上，而且稳定性极强，避免沉金过程中稳定剂的浓度大幅度降低。与现有的镀液相比，在相同的沉金条件下，该复合稳定剂获得的厚金层硬度更高，而且与基体的结合力好，耐蚀性能优越。
[0030]
3)本发明在传统的基液基础上增加了防蚀剂，该防蚀剂可以吸附在金属表面上，可快速在厚金层表面上形成一层很薄的保护膜，进一步提高金层与基体的结合力。
[0031]
4)在原有溶液的基础上增加了银离子，银离子在还原剂的作用下被还原到沉金件上，再和金发生置换，银再被氧化成银离子，如此循环使得金层加厚，由此增加了金层的厚度，进一步更快速的到达厚金的沉金。
[0032]
5)本发明在沉金溶液原有的组分基础上增加了复合还原剂、复合稳定剂和防蚀剂，反应加速剂加快沉金溶液活化反应速度，减少了活化时间，防蚀剂快速形成厚金层保护膜；尤其是在复合还原剂和复合稳定剂上，均采用特制的组分，确保较高浓度的金离子能够快速稳定的进行催化还原沉金，由于沉金液具有很强的稳定性，可以有效抑制镍层的腐蚀，在镍层腐蚀减少的情况下，能够1.2-1.5微米之间的厚金层。
[0033]
5)本技术中将沉金分成两个阶段，由于第一个阶段中有银离子的置换形成金层，及还原剂和稳定剂都处于高浓度状态，因为可以快速的实现1微米左右的沉金；随着反应的进行，复合稳定剂的稳定性会有所下降，为了确保整个沉金过程中都处于高稳定性状态下完成，因此在沉金第二阶段进行的同时加入高分子纳米粒子，该高分子纳米粒子的加入，不仅能确保高稳定性，而且可以避免金层表面出现团聚现象，进一步保证了金层的均匀性。
[0034]
6)该发明得到的沉金层具有良好的附着性好，镀层结构致密,结晶均匀，槽液稳定,杂质容忍度高,沉积速率快，过程更环保。同时本发明的无氰化学沉金溶液不使用氰化金钾类高毒物质，不含氰根，减少对操作人员的健康影响和工作环境的安全隐患，还大大减少了废水处理的负担和影响。
具体实施方式
[0035]
为了更清楚地表述本发明，下面对本发明作进一步地描述。
[0036]
本发明提供的一种无氰化学沉厚金的沉金溶液，包括以下质量浓度的组分：
[0037][0038]
所述复合还原剂由硼氢化钠、葡萄糖和硫酸羟胺三者组成，且所述硼氢化钠、葡萄糖和硫酸羟胺三者的质量浓度比为2:2:1；目前市面上都是采用强还原剂来实现镀金，进而导致镀液很不稳定，为了解决这个问题，本发明采用强还原剂硫酸羟胺，弱有机还原剂葡萄糖，并通过硼氢化钠来中和，由此在保证原有还原性的基础下，通过特定的比例来确保不影响沉金液的稳定性，而且羟胺与葡萄糖有机还原剂的反应可以降低au 的反应活性，整个还原过程中硫酸羟胺的作用下处于瞬间成核，金核尺寸更大，进而保证镍腐蚀的减少，镀金层厚度的增加，由此可以更快速增加沉金层的厚度，加快沉金速率，最终不仅金层的抗腐蚀性能得到显著的提高；而且降低了镍腐蚀，改善沉金层的质量，有利于提高工业生产效率。
[0039]
所述复合稳定剂由酒石酸锑钾、超支化聚氨酯磺酸盐和聚丙烯酰胺组成，三者按照质量浓度比为2:1:1；为了能得到稳定的金沉积速率，一般采用酒石酸锑钾作为化学镀金的稳定剂，随着反应的进行，还原性和稳定性的减弱，金离子进一步析出沉积在沉金缸槽壁上，而本发明在原有的基础上增加了超支化聚氨酯磺酸盐配合聚丙烯酰胺，两者均具有一定粘合性的高分子稳定剂，而且通过特殊配比，使得稳定效果有了显著的提升。进而在还原沉金工序中，该复合稳定剂确保稳定的同时可以避免金属离子沉积，进而使得沉金层与基体之间结合力强度非常的稳定，使得该沉金件即使在后续的高温循环使用下也不会脱落，进而延迟了镀件的使用寿命，而且该复合稳定剂协同效果好，不存在重金属，符合环保要求。
[0040]
所述防蚀剂与反应加速剂在使用时的浓度比为1:8；该防蚀剂吸附在金属表面上，可快速在厚金层表面上形成一层很薄的保护膜，进一步提高金层与基体的结合力。而且防
蚀剂与反应加速剂在使用时形成一定的比例，反应加速剂可以加快活化反应时间，而防蚀剂可对金层起到保护作用，过量的反应加速剂不利于均镀效果，影响防蚀剂的保护效果，进而会影响金层与基体的结合力，而适量的比例，使得金层与基体的结合力效果更佳。
[0041]
将上述组分按照配比混合后用硫酸或者氢氧化钾调节ph至7-8，余量为水，操作温度50-70℃后形成无氰化学沉金溶液。
[0042]
在本实施例中，所述反应加速剂为叔丁酯，3-巯基丙烷磺酸，2,6-二氨基吡啶和3-砒啶甲醇的复合物，且四者按照质量百分比为：10-20％的叔丁酯，10-30％的3-巯基丙烷磺酸，30-50％的2,6-二氨基吡啶和30-50％的3-砒啶甲醇。通过叔丁酯对3-巯基丙烷磺酸，2,6-二氨基吡啶和3-砒啶甲醇进行保护，避免加速剂其他成分在调节ph值时发生中和反应，进而确保加速剂的准确性，而且加速剂采用四种物质的复合，避免了单一的反应加速剂操作范围较窄的现象；而且精确浓度的设定，加快了活化反应速度，减少了活化时间，可快速实现沉金件在沉金时的无空洞、无缝隙的填充。
[0043]
在本实施例中，该沉金溶液的制备方法为：先将无氰金盐，络合剂，缓冲剂和防蚀剂四者加入搅拌器中进行搅拌，搅拌均匀后形成混合液a，搅拌速率在100-150r/min之间；再将复合稳定剂，界面活性剂和反应加速剂加入混合液a中，加入的同时进行搅拌，搅拌均匀后形成混合液b，搅拌速率在150-200r/min之间；然后，在混合液b中加入复合还原剂和银离子，搅拌均匀后形成混合液c，搅拌速率在150-200r/min之间；最后用硫酸或者氢氧化钾调节混合液的ph至7-8，操作温度50-70℃后形成无氰化学沉金溶液。本发明在配置溶液时，将无氰金盐先与络合剂进行络合，能够更有效的络合无氰金盐的金离子，使得最后沉金件的金层具有更好的致密性，而将复合还原剂放在最后加入，可避免氧化，确保该溶液的还原性。另外，在配置的时候，进行搅拌，使得各个组分之间能够更加充分均匀的配合，最终使得沉金液的沉金效果更好。且将还原剂和银离子放在最后加入，是为了避免银离子暴露在空气中而出现被氧化现象，由此保证溶液的稳定性。
[0044]
在本实施例中，所述络合剂为1,2一乙二胺类化合物。本发明中络合剂是采用1,2一乙二胺类化合物，镀液中含有so
42-、cl-等导电离子，由于本发明中具有银离子，可以在置换的过程中提供导电作用，确保置换的稳定进行，由于本发明中银离子含量少，因此无需单独增加导电盐即可完成置换工作。所述无氰金盐为四氯合金酸或氢氧化金。目前通常无氰金盐采用的是亚硫酸金钠，因为镀液中so
32-不稳定，会通过空气中的氧气的作用而导致so
32-的浓度降低，进而引起镀液的分解，又而导致镀金层物理性质不稳定，镀层结晶较粗大，由此影响镀金层效果；为了解决这个问题，本发明采用四氯合金酸或氢氧化金，这些金盐中的au
3
可以长期稳定的存在于镀液中而难以质变，由此保证额镀液的稳定性。
[0045]
在本实施例中，所述缓冲剂为氯化铵、柠檬酸铵中的一种或两种。所以为了维护槽液ph值的稳定性，槽液中还需要加入一些能够稳定槽液ph值的物质，本发明中采用了氯化铵、柠檬酸铵作为缓冲剂，维持槽液ph值的稳定。所述界面活性剂为甲基烯丙基磺酸钠，所述防蚀剂为磺化木质素。磺化木质素是一种天然高分子聚合物，将其作为防蚀剂，可以作为金层的保护膜，使得表面活性大大增强。
[0046]
为实现上述的目的，本发明还提供一种无氰化学沉厚金的沉金溶液的沉金工艺，包括以下步骤：
[0047]
步骤1，沉金件进行沉金之前由前处理溶液进行真空处理；
[0048]
步骤2，将处理后的沉金件放入具有上述任一项所述沉金溶液的金缸槽内,进行第一阶段沉金处理；沉金处理的具体条件为：沉金温度为：55-65℃，沉金时间为5-6分钟，得到的沉金件金层厚度为0.8-1微米之间；在第一阶段中，由于银离子可与金先发生置换反应，然后又进行还原，由于初始阶段，复合还原剂的还原效果和复合稳定剂的稳定效果都是最佳的，因此，可实现快速度的沉金，进而在5-6分钟后，沉金厚度即可达到0.8-1微米之间；另外，在同样的施镀条件下，先通过置换再还原得到的金层其硬度更高，结合力更好，耐腐蚀性能更优越，抗高温氧化性能更好，金层的性价比大大提高。
[0049]
步骤3，完成第一阶段沉金处理后的沉金件再进行第二阶段沉金处理；沉金处理的具体步骤为：在进行沉金的均匀的加入苯并三氮唑，沉金温度为50℃，沉金时间为3-4分钟，得到的沉金件厚金层厚度为1.2-1.5微米之间；随着沉金时间的延长，沉金溶液中的还原剂的还原性和稳定剂的稳定性都会减弱，而且溶液中容易出现团聚的现象，尤其是在较高温的情况下，团聚使得沉积溶液无法均匀分散，更容易导致金属氧化物在基体与金层之间形成，因此本工艺选择在第二阶段稳定性稍有减弱的情况下，加入纳米级的高分子材料苯并三氮唑，苯并三氮唑是一种高分子稳定剂，采用高速喷射的方式喷射到沉金缸内，不仅提高整个沉金液的稳定性，保证整个沉金流程的稳定进行，而且可以快速均匀的分散，在沉金件表面快速形成一层保护膜，避免沉金过程中溶解产生的金属氧化物在基体与金层之间形成，由此保证获得的金层结晶细小、致密性；进一步提高金层与基体的结合力。
[0050]
步骤4，对已经完成厚金层处理的沉金件采用真空等离子体轰击其表面，该真空等离子体的工作介质为氮气；轰击的距离控制在45-50mm；处理温度为120℃；处理时间为10-12s；该步骤中是采用氮气轰击的方式对沉金件进行清洁，其清洁程度比现有采用超纯水清洁的效果好非常的多，更有利于沉金层与基材的紧密结合，进一步提高了金层与基材之间的结合力强度。本步骤中已经完成了沉金，其表面随着时间推移，具有一定的脆度，拉长轰击距离，在清洗的同时，还可以使得沉金件表面结果变得致密光滑，空隙率降低；而且轰击的过程中，能进一步加强镀层与基材的结合程度。
[0051]
步骤5，将已经完成表面处理的沉金件进行下个工序。
[0052]
在本实施例中，步骤3中加入的苯并三氮唑与沉金溶液的体积比为80:1；且该苯并三氮唑的直径小于100纳米的高分子纳米粒子。由于沉金溶液中本身有复合稳定剂，而且沉金第二阶段的苯并三氮唑其主要是对沉金件表面及后续的沉金液起到稳定作用即可，因此苯并三氮唑的用量仅需要微量即可起到预期的效果。将该苯并三氮唑高分子纳米粒子在压缩空气作用下高速喷射到沉金缸内,喷射时，喷嘴距离沉金缸液体表面的距离为2-3cm；且喷嘴与沉金缸液体水平面的角度为30
°
；且喷射喷射流量为5ml/min。距离越近，喷射的效果更好，采用高速喷射的方式，使得高分子纳米粒子能够均匀的分散在沉金溶液中，快速的与原有的沉金溶液融合，快速分散，做到杜绝溶液中团聚现象的发生，使得最终得到的沉金件在高温下也具有优良的附着性，而且沉金表面镀层均匀。
[0053]
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种无氰化学沉厚金的沉金溶液及其工艺，具有如下有益效果：
[0054]
1)本发明中的复合还原剂由硼氢化钠、葡萄糖和硫酸羟胺三者组成，采用特殊的配比复合的还原剂，在还原的过程中不会影响沉金液的稳定性，而且羟胺与葡萄糖有机还原剂的反应可以降低au 的反应活性，整个还原过程中硫酸羟胺的作用下处于瞬间成核，金
核尺寸更大，由此可以更快速增加沉金层的厚度，加快沉金速率。
[0055]
2)本发明中的稳定剂是由酒石酸锑钾、超支化聚氨酯磺酸盐和聚丙烯酰胺复合而成，采用超支化聚氨酯磺酸盐配合聚丙烯酰胺，可以避免稳定剂在沉金过程中出现浓度减少的问题，使得整个沉金液在沉金的过程中能够均匀稳定的分散；而且超支化聚氨酯磺酸盐、聚丙烯酰胺这些物质在确保稳定性的基础上还有具有粘度高的特点，在化学反应时，不仅可以吸附在槽壁上，直接避免继续金离子进一步析出沉积在沉金缸槽壁上，而且稳定性极强，避免沉金过程中稳定剂的浓度大幅度降低。与现有的镀液相比，在相同的沉金条件下，该复合稳定剂获得的厚金层硬度更高，而且与基体的结合力好，耐蚀性能优越。
[0056]
3)本发明在传统的基液基础上增加了防蚀剂，而且防蚀剂由质量浓度比为1：1的苯并三氮唑和磺化木质素构成，苯并三氮唑可以避免沉金过程中溶解产生的金属氧化物在基体与金层之间形成，由此保证获得的金层结晶均匀、致密性；而且该防蚀剂可以吸附在金属表面上，可快速在厚金层表面上形成一层很薄的保护膜，进一步提高金层与基体的结合力。
[0057]
4)在原有溶液的基础上增加了银离子，银离子在还原剂的作用下被还原到沉金件上，再和金发生置换，银再被氧化成银离子，如此循环使得金层加厚，由此增加了金层的厚度，进一步更快速的到达厚金的沉金。
[0058]
5)本发明在沉金溶液原有的组分基础上增加了复合还原剂、复合稳定剂和防蚀剂，反应加速剂加快沉金溶液活化反应速度，减少了活化时间，防蚀剂快速形成厚金层保护膜；尤其是在复合还原剂和复合稳定剂上，均采用特制的组分，确保较高浓度的金离子能够快速稳定的进行催化还原沉金，由于沉金液具有很强的稳定性，可以有效抑制镍层的腐蚀，在镍层腐蚀减少的情况下，能够1.2-1.5微米之间的厚金层。
[0059]
6)本技术中将沉金分成两个阶段，由于第一个阶段中银离子可以置换出金层，且还原剂和稳定剂都处于高浓度状态，因为可以快速的实现1.5微米左右的沉金；随着反应的进行，复合稳定剂的稳定性会有所下降，为了确保整个沉金过程中都处于高稳定性状态下完成，因此在沉金第二阶段进行的同时加入高分子纳米粒子，该高分子纳米粒子的加入，不仅能确保高稳定性，而且可以避免金层表面出现团聚现象，进一步保证了金层的均匀性。
[0060]
7)该发明得到的沉金层具有良好的附着性好，镀层结构致密,结晶均匀，槽液稳定,杂质容忍度高,沉积速率快，过程更环保。同时本发明的无氰化学沉金溶液不使用氰化金钾类高毒物质，不含氰根，减少对操作人员的健康影响和工作环境的安全隐患，还大大减少了废水处理的负担和影响
[0061]
以下为本发明的具体实施例：
[0062]
实施例1
[0063]
该无氰化学沉金溶液包括以下组成成分：
[0064][0065]
所述复合还原剂由硼氢化钠、葡萄糖和硫酸羟胺三者组成，且硼氢化钠为0.8g/l，葡萄糖为0.8g/l，硫酸羟胺为0.4g/l。
[0066]
所述复合稳定剂由酒石酸锑钾、超支化聚氨酯磺酸盐和聚丙烯酰胺组成，酒石酸锑钾为5mg/l，超支化聚氨酯磺酸盐为2.5mg/l，聚丙烯酰胺为2.5mg/l。
[0067]
所述反应加速剂为10％的叔丁酯，30％的3-巯基丙烷磺酸，30％的2,6-二氨基吡啶和30％的3-砒啶甲醇的复合物组成。
[0068]
采用该组分制备得到的沉金溶液，用该沉金方法对沉金件进行无氰沉金后，第一阶段采用的温度为沉金温度为65℃，沉金时间为5分钟，得到的沉金件金层厚度为1微米，第二阶段沉金温度为50℃，沉金时间为4分钟，得到的沉金件厚金层厚度为1.5微米；整个过程仅需要9分钟，而且得到的沉金板层结晶大小一致，没有空洞、夹缝；用显微镜观察，可清楚的看到镀层结构很致密，镀层结晶细致均匀，无裂纹；经180
°
弯曲试验测试，镀层的结合力很好，放大100倍未观察到明显裂纹。
[0069]
实施例2
[0070]
该无氰化学沉金溶液包括以下组成成分：
[0071][0072]
所述复合还原剂由硼氢化钠、葡萄糖和硫酸羟胺三者组成，且硼氢化钠为2g/l，葡
萄糖为2g/l，硫酸羟胺为1g/l。
[0073]
所述复合稳定剂由酒石酸锑钾、超支化聚氨酯磺酸盐和聚丙烯酰胺组成，酒石酸锑钾为7.5mg/l，超支化聚氨酯磺酸盐为3.75mg/l，聚丙烯酰胺为3.75mg/l。
[0074]
所述反应加速剂为15％的叔丁酯，25％的3-巯基丙烷磺酸，30％的2,6-二氨基吡啶和30％的3-砒啶甲醇的复合物组成。
[0075]
采用该组分制备得到的沉金溶液，用该沉金方法对沉金件进行无氰沉金后，第一阶段采用的温度为沉金温度为55℃，沉金时间为5分钟，得到的沉金件金层厚度为0.8微米，第二阶段沉金温度为50℃，沉金时间为3分钟，得到的沉金件厚金层厚度为1.2微米；整个过程仅需要8分钟，而且得到的沉金板层结晶大小一致，没有空洞、夹缝；用显微镜观察，可清楚的看到镀层结构很致密，镀层结晶细致均匀，无裂纹；经180
°
弯曲试验测试，镀层的结合力很好，放大100倍未观察到明显裂纹。
[0076]
实施例3
[0077]
该无氰化学沉金溶液包括以下组成成分：
[0078][0079]
所述复合还原剂由硼氢化钠、葡萄糖和硫酸羟胺三者组成，且硼氢化钠为0.4g/l，葡萄糖为0.4g/l，硫酸羟胺为0.2g/l。
[0080]
所述复合稳定剂由酒石酸锑钾、超支化聚氨酯磺酸盐和聚丙烯酰胺组成，酒石酸锑钾为10mg/l，超支化聚氨酯磺酸盐为5mg/l，聚丙烯酰胺为5mg/l。
[0081]
所述反应加速剂为10％的叔丁酯，10％的3-巯基丙烷磺酸，30％的2,6-二氨基吡啶和50％的3-砒啶甲醇的复合物组成。
[0082]
采用该组分制备得到的沉金溶液，用该沉金方法对沉金件进行无氰沉金后，第一阶段采用的温度为沉金温度为55℃，沉金时间为5分钟，得到的沉金件金层厚度为0.9微米，第二阶段沉金温度为50℃，沉金时间为4分钟，得到的沉金件厚金层厚度为1.3微米；整个过程仅需要9分钟，而且得到的沉金板层结晶大小一致，没有空洞、夹缝；用显微镜观察，可清楚的看到镀层结构很致密，镀层结晶细致均匀，无裂纹；经180
°
弯曲试验测试，镀层的结合力很好，放大100倍未观察到明显裂纹。
[0083]
对比例1
[0084][0085]
用硫酸或者氢氧化钾调节ph至8；
[0086]
余量为水。
[0087]
操作温度：60℃。
[0088]
采用该组分用传统沉金方法沉金，沉金厚度可以达到0.6微米，而且是沉金后其槽壁上沉金有少许的金离子，沉金件表面晶格大小不一，而且通过放大100倍观察看到到明显裂纹，说明金层和镍层之间之间有交界层导致裂纹。
[0089]
将三个具体实施例和对比实施例1中得到的沉金件，进行摩擦抛光实验，具体操作方法为：将沉金件放在震动抛光机内,并以肥皂水溶液作润滑剂进行摩擦抛光试验；具体实施例1-3所得到的沉金件，其表面镀层均匀，外观平整，都没有出现起泡的现象；但是对比例1，其表面有明显的起泡现象。
[0090]
通过本发明的三个具体实施例和对比例1，对比实1由于没有采用复合稳定剂，加速反应剂，防蚀剂，银离子和复合还原剂，采用常规的沉金方法，沉金厚度小，无法满足预期的要求，产品合格率不高；而且镀层与基材结合力不高；而本发明得到的沉金件的金层外观平整，镀层晶格大小均匀；用显微镜观察，可清楚的看到镀层结构很致密，镀层结晶细致均匀，无裂纹；经180
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弯曲试验测试，镀层的结合力很好，放大100倍未观察到明显裂纹；再用摩擦抛光实验的方法，本发明得到的镀件，其表面牢固均匀，完全不会出现起泡的现象，说明本发明得到的沉金层与基材的结合力非常的好，由此完美保证了金层结构的致密性。
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以上公开的仅为本发明的实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。