石墨烯导热膜制备方法与流程

技术特征：
1.一种石墨烯导热膜制备方法，其特征是，该方法的步骤为：a、将镍箔（3）依次用丙酮、纯水超声清洗，然后用n2吹干；b、在坩埚（1）中放入粉末状的固态碳源（2），然后将镍箔（3）水平放在坩埚（1）口，再将耐高温框架（4）水平压在镍箔（3）上，接着整体倒置放入石英管的加热区部位，安装好石英管两端法兰，抽真空至15~35pa，然后充惰性气体至常压，重复上述操作两次后，打开排气阀门，持续通入氮气和氢气的混合气体，使炉腔处于常压状态，同时打开加热系统进行升温；c、待炉温升到1050℃~1200℃，保温0.5~8h后降温；d、取出表面生长有石墨烯的镍箔（3），将镍箔（3）用稀盐酸腐蚀，然后用纯水将石墨烯膜清洗干净，晾干，得到石墨烯导热膜。2.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述镍箔（3）厚度为50-150um。3.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述镍箔（3）厚度为100-150um。4.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述固态碳源（2）占坩埚（1）容积的40-90%。5.根据权利要求4所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述固态碳源（2）占坩埚（1）容积的70-90%。6.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述固态碳源（2）为炭黑粉末、氧化石墨烯粉末、活性炭粉末、石油焦粉末中的其中一种。7.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述稀盐酸浓度为1mol/l 。8.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，步骤c中，所述炉温为1100-1150℃。9.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述步骤c中，所述保温时间为1-5小时。10.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述石墨烯导热膜厚度250nm-10um，导热系统≥2800w/m.k。

技术总结
本发明涉及膜制备方法领域，尤其是石墨烯导热膜制备方法。该方法的步骤为：A、镍箔清洗；B、在坩埚中放入粉末状的固态碳源，然后将镍箔水平放在坩埚口，再将耐高温框架水平压在镍箔上，接着整体倒置放入炉腔惰性气氛保护常压加热，通过控制生长温度和保温时间，在镍箔另一面就可以生长出石墨烯厚膜。该发明相比于石墨烯导热膜通常使用的两种成型方法，不仅解决了对于250nm~10um厚度的石墨烯导热膜不易成型的问题，对微电子器件散热具有重要意义，而且无需高温石墨化处理工艺，生产周期短，能耗低，工艺易于扩展。工艺易于扩展。工艺易于扩展。


技术研发人员：王增奎 金虎 郭冰
受保护的技术使用者：江苏江南烯元石墨烯科技有限公司
技术研发日：2022.04.28
技术公布日：2022/7/22