一种转鼓过滤机刮刀用耐磨合金涂层的制备方法与流程

1.本发明涉及一种转鼓过滤机刮刀用耐磨合金涂层的制备方法，属于金属表面处理领域。


背景技术：

2.转鼓过滤机结构可设计性强，自动化程度高，操作连续，可无机调速且维修方便，是一种性能良好，可靠使用的过滤装置，已经广泛应用于食品、医药、化工、水处理、煤炭精制等诸多领域。刮刀作为转鼓过滤机中核心部件，运行工况比较恶劣，对其材质表面的硬度、耐磨、耐腐蚀方面的性能要求极高，因此如何提高刮刀表面的硬度、抗磨损性能以及耐腐蚀性能成为刮刀生产厂家重点关注的课题。
3.设备零部件表面熔覆合金涂层工艺具有性能优异、与基体结合强度高、材料利用率高等显著优势，现有研究提供了很多熔覆合金涂层的制备方法，大多集中在激光熔覆和感应熔覆两种方法上，二者都具有加热快，冷却快，基体热变形小等优点，但稀释率大，热量分布不均，难以实现均匀涂覆，导致工件表面各项性能的均衡性较差，工件达到预期的使用寿命，对设备稳定性影响较大。真空熔覆方法因具有工艺简单、涂层表面质量高、涂层厚度可控、涂层和基体实现了冶金结合及结合强度高等特点，研究人员对其关注度越来越高，文献专利方面报道的成果也日趋增多。
4.中国专利cn107630215a公开了一种工件表面的耐磨耐腐蚀处理方法，包括步骤1、配制真空熔覆预涂覆料，所述真空熔覆预涂覆料为镍基自熔合金粉末和粘结胶体的混合物；步骤2、涂覆预涂覆料，并使预涂覆料在工件表面凝固形成预涂覆层；步骤3、真空熔覆，在工件表面形成致密的无氧化耐磨耐腐蚀合金涂层。该专利得到的耐磨耐腐蚀合金涂层，硬度较高，但耐磨耐腐蚀性比较差。
5.中国专利cn106435581a公开了一种钢件超硬化表面处理工艺，具体是利用真空熔覆法在铁基合金上熔覆wc复合涂层的工艺，本发明所述方法首先制备复合涂层涂料，使其预先形成分散度好、颗粒粒径均匀且强度高、耐磨性强的粉体原料；然后利用真空熔覆法将所获得球形原料熔覆于钢件表面，获得具有表面硬度高的钢件。该专利得到的涂层虽然硬度较高，但仍没有解决涂层耐磨耐腐蚀性差的问题。
6.以上可以看到，目前真空熔覆制备的合金涂层仍存在耐磨性差，耐腐蚀性能差等问题。


技术实现要素：

7.针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种转鼓过滤机刮刀用耐磨合金涂层的制备方法，实现以下发明目的：制备出高硬度、高耐磨、耐腐蚀性好的合金涂层。
8.为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：一种转鼓过滤机刮刀用耐磨合金涂层的制备方法，包括纳米al2o3的表面处理，混合料粉的制备，涂层液的制备，喷涂固化，真空熔覆五个步骤。
9.以下是对上述技术方案的进一步改进：步骤1、纳米al2o3的表面处理将异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯溶于醋酸乙酯中，4500~6000转/分下，缓慢加入纳米al2o3，加料完毕，继续搅拌使纳米al2o3分散均匀后，搅拌速度降低至1000~1600转/分，控温80~95℃下回流反应2~5小时后，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤2~4次，然后在50~70℃下真空干燥1~2小时，得到表面处理后的纳米al2o3；所述纳米al2o3的粒径为15~45纳米；所述异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯、醋酸乙酯、纳米al2o3的质量比为1~2.5:90~140:15~25。
10.步骤2、混合料粉的制备将表面处理后的纳米al2o3、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、铁基合金粉末、去离子水混合成浆料，然后将浆料球磨至浆料中粉末的平均粒径为2~8微米后，出料，得到的研磨浆料于70~90℃下干燥3~5小时，得到混合料粉；所述铁基合金粉末粒径为100~300目，元素组成为碳4.3wt%、硼2.1wt%、硅2.4wt%、铬26wt%、镍4.7wt%、钨2.6wt%、其余不足100wt%均是铁；所述表面处理后的纳米al2o3、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、铁基合金粉末、去离子水的质量比为0.8~1.3:0.5~1:0.4~1:20~40:80~120。
11.步骤3、涂层液的制备将环戊基甲醚、有机聚硅氮烷、γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷混合后，3500~5000转/分搅拌速度下，加入二甲基硅油，缓慢加入亲水性气相二氧化硅粉末，搅拌分散均匀后，再缓慢加入混合料粉，加料完毕后继续搅拌1~2小时后得到涂层液；所述有机聚硅氮烷的分子量为710~910g/mol，粘度为11~33cp；所述亲水性气相二氧化硅粉末的粒径为10~50纳米；所述环戊基甲醚、有机聚硅氮烷、γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、二甲基硅油、亲水性气相二氧化硅粉末、混合料粉的质量比为70~100:9~19:0.3~0.6:0.1~0.4:0.5~1:50~80。
12.步骤4、喷涂固化转鼓过滤机刮刀表面经除油污、清洗、干燥后，喷涂上涂层液，控制湿膜厚度为30~50微米，常温干燥0.8~1.5小时后，氮气保护下升温至130~180℃，固化1~2.5小时，降至室温，得到带有固化涂层的转鼓过滤机刮刀；所述转鼓过滤机刮刀的材质为合金钢。
13.步骤5、真空熔覆将带有固化涂层的转鼓过滤机刮刀置于真空熔覆炉内，控制真空度50~80pa，以2~5℃/min速率升温至200~260℃，恒温30~60分钟后，再以1~4℃/min升温至950~1180℃，恒温20~40分钟，然后降至室温，转鼓过滤机刮刀表面形成耐磨合金涂层。
14.与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：1、本发明所述方法制备出了高硬度、高耐磨、耐腐蚀性好的铁基合金涂层；2、采用本发明所述方法得到的耐磨合金涂层，维氏硬度1087~1135hv，体积磨损量1.26~1.51
×
10-4
mm3，涂层结合力345~359mpa，硫酸溶液中的腐蚀速率5.92~7.08
×
10-5
g/m2•
h，氢氧化钠溶液中的腐蚀速率1.48~2.59
×
10-5
g/m2•
h；
3、本发明对纳米al2o3做了表面处理，使纳米al2o3更好的均匀分散在涂层液中，这极大的提高了合金涂层的致密程度，最终提高了合金涂层的耐磨和耐腐蚀性能；4、本发明在混合料粉制备过程中，加入了3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷两种偶联剂，增大了铁基合金粉末表面的疏水性，保证了铁基合金粉末在环戊基甲醚溶剂中分散均匀性，使最终得到的涂层性能上更加均一稳定；5、本发明使用有机聚硅氮烷作为固化粘接剂，同时加入γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷来进一步增加涂层液对基体金属的粘接性，有机聚硅氮烷真空熔覆后能形成致密的高硬度耐磨陶瓷结构，这从根本上改善了合金涂层的硬度、耐磨和耐腐蚀性能。
附图说明
15.图1是实施例1、2、3所得耐磨合金涂层表面的sem图；其中1为实施例1所得耐磨合金涂层表面的sem图；2为实施例2所得耐磨合金涂层表面的sem图；3为实施例3所得耐磨合金涂层表面的sem图；图2是实施例1、2、3所得耐磨合金涂层的xrd图谱；其中1为实施例1所得耐磨合金涂层的xrd曲线；2为实施例2所得耐磨合金涂层的xrd曲线；3为实施例3所得耐磨合金涂层的xrd曲线。
具体实施方式
16.以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
17.实施例1：一种转鼓过滤机刮刀用耐磨合金涂层的制备方法包括以下步骤：1、纳米al2o3的表面处理将异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯溶于醋酸乙酯中，5500转/分下，缓慢加入纳米al2o3，加料完毕，继续搅拌使纳米al2o3分散均匀后，搅拌速度降低至1300转/分，控温90℃下回流反应4小时后，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤3次，然后在60℃下真空干燥1.5小时，得到表面处理后的纳米al2o3；所述纳米al2o3的粒径为30纳米；所述异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯、醋酸乙酯、纳米al2o3的质量比为2:120:20。
18.2、混合料粉的制备将表面处理后的纳米al2o3、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、铁基合金粉末、去离子水混合成浆料，然后将浆料球磨至浆料中粉末的平均粒径为6微米后，出料，得到的研磨浆料于80℃下干燥4小时，得到混合料粉；所述铁基合金粉末粒径为200目，元素组成为碳4.3wt%、硼2.1wt%、硅2.4wt%、铬26wt%、镍4.7wt%、钨2.6wt%、其余不足100wt%均是铁；所述表面处理后的纳米al2o3、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、铁基合金粉末、去离子水的质量比为1:0.8:0.7:30:100。
19.3、涂层液的制备将环戊基甲醚、有机聚硅氮烷、γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷混合后，4000转/分搅拌速度下，加入二甲基硅油，缓慢加入亲水性气相二氧化硅粉末，搅拌分散均匀后，再缓慢加入混合料粉，加料完毕后继续搅拌1.5小时后得到涂层液；所述有机聚硅氮烷的分子量为850g/mol，粘度为20cp；所述亲水性气相二氧化硅粉末的粒径为35纳米；所述环戊基甲醚、有机聚硅氮烷、γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、二甲基硅油、亲水性气相二氧化硅粉末、混合料粉的质量比为90:15:0.5:0.2:0.8:60。
20.4、喷涂固化转鼓过滤机刮刀表面经除油污、清洗、干燥后，喷涂上涂层液，控制湿膜厚度为40微米，常温干燥1.2小时后，氮气保护下升温至160℃，固化1.8小时，降至室温，得到带有固化涂层的转鼓过滤机刮刀；所述转鼓过滤机刮刀的材质为合金钢。
21.步骤5、真空熔覆将带有固化涂层的转鼓过滤机刮刀置于真空熔覆炉内，控制真空度70pa，以4℃/min速率升温至240℃，恒温45分钟后，再以3℃/min升温至1100℃，恒温30分钟，然后降至室温，转鼓过滤机刮刀表面形成耐磨合金涂层。
22.实施例2：一种转鼓过滤机刮刀用耐磨合金涂层的制备方法包括以下步骤：1、纳米al2o3的表面处理将异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯溶于醋酸乙酯中，4500转/分下，缓慢加入纳米al2o3，加料完毕，继续搅拌使纳米al2o3分散均匀后，搅拌速度降低至1000转/分，控温80℃下回流反应2小时后，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤2次，然后在50℃下真空干燥1小时，得到表面处理后的纳米al2o3；所述纳米al2o3的粒径为15纳米；所述异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯、醋酸乙酯、纳米al2o3的质量比为1:90:15。
23.2、混合料粉的制备将表面处理后的纳米al2o3、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、铁基合金粉末、去离子水混合成浆料，然后将浆料球磨至浆料中粉末的平均粒径为2微米后，出料，得到的研磨浆料于70℃下干燥3小时，得到混合料粉；所述铁基合金粉末粒径为100目，元素组成为碳4.3wt%、硼2.1wt%、硅2.4wt%、铬26wt%、镍4.7wt%、钨2.6wt%、其余不足100wt%均是铁；所述表面处理后的纳米al2o3、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、铁基合金粉末、去离子水的质量比为0.8:0.5:0.4:20:80。
24.3、涂层液的制备将环戊基甲醚、有机聚硅氮烷、γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷混合后，3500转/分搅拌速度下，加入二甲基硅油，缓慢加入亲水性气相二氧化硅粉末，搅拌分散均匀后，再缓慢加入混合料粉，加料完毕后继续搅拌1小时后得到涂层液；所述有机聚硅氮烷的分子量为710g/mol，粘度为11cp；
所述亲水性气相二氧化硅粉末的粒径为10纳米；所述环戊基甲醚、有机聚硅氮烷、γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、二甲基硅油、亲水性气相二氧化硅粉末、混合料粉的质量比为70:9:0.3:0.1:0.5:50。
25.4、喷涂固化转鼓过滤机刮刀表面经除油污、清洗、干燥后，喷涂上涂层液，控制湿膜厚度为30微米，常温干燥0.8小时后，氮气保护下升温至130℃，固化1小时，降至室温，得到带有固化涂层的转鼓过滤机刮刀；所述转鼓过滤机刮刀的材质为合金钢。
26.5、真空熔覆将带有固化涂层的转鼓过滤机刮刀置于真空熔覆炉内，控制真空度50pa，以2℃/min速率升温至200℃，恒温30分钟后，再以1℃/min升温至950℃，恒温20分钟，然后降至室温，转鼓过滤机刮刀表面形成耐磨合金涂层。
27.实施例3：一种转鼓过滤机刮刀用耐磨合金涂层的制备方法包括以下步骤：1、纳米al2o3的表面处理将异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯溶于醋酸乙酯中，6000转/分下，缓慢加入纳米al2o3，加料完毕，继续搅拌使纳米al2o3分散均匀后，搅拌速度降低至1600转/分，控温95℃下回流反应5小时后，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤4次，然后在70℃下真空干燥2小时，得到表面处理后的纳米al2o3；所述纳米al2o3的粒径为45纳米；所述异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯、醋酸乙酯、纳米al2o3的质量比为2.5:140:25。
28.2、混合料粉的制备将表面处理后的纳米al2o3、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、铁基合金粉末、去离子水混合成浆料，然后将浆料球磨至浆料中粉末的平均粒径为8微米后，出料，得到的研磨浆料于90℃下干燥5小时，得到混合料粉；所述铁基合金粉末粒径为300目，元素组成为碳4.3wt%、硼2.1wt%、硅2.4wt%、铬26wt%、镍4.7wt%、钨2.6wt%、其余不足100wt%均是铁；所述表面处理后的纳米al2o3、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、铁基合金粉末、去离子水的质量比为1.3:1:1:40:120。
29.3、涂层液的制备将环戊基甲醚、有机聚硅氮烷、γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷混合后，5000转/分搅拌速度下，加入二甲基硅油，缓慢加入亲水性气相二氧化硅粉末，搅拌分散均匀后，再缓慢加入混合料粉，加料完毕后继续搅拌2小时后得到涂层液；所述有机聚硅氮烷的分子量为910g/mol，粘度为33cp；所述亲水性气相二氧化硅粉末的粒径为50纳米；所述环戊基甲醚、有机聚硅氮烷、γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、二甲基硅油、亲水性气相二氧化硅粉末、混合料粉的质量比为100:19:0.6:0.4:1:80。
30.4、喷涂固化转鼓过滤机刮刀表面经除油污、清洗、干燥后，喷涂上涂层液，控制湿膜厚度为50
微米，常温干燥1.5小时后，氮气保护下升温至180℃，固化2.5小时，降至室温，得到带有固化涂层的转鼓过滤机刮刀；所述转鼓过滤机刮刀的材质为合金钢。
31.5、真空熔覆将带有固化涂层的转鼓过滤机刮刀置于真空熔覆炉内，控制真空度80pa，以5℃/min速率升温至260℃，恒温60分钟后，再以4℃/min升温至1180℃，恒温40分钟，然后降至室温，转鼓过滤机刮刀表面形成耐磨合金涂层。
32.对比例1：实施例1基础上，纳米al2o3不进行表面处理不进行步骤1；步骤2在实施例1基础上，将1份表面处理后的纳米al2o3等量替换为1份纳米al2o3，其它操作同于实施例1；步骤3、4、5操作同于实施例1。
33.对比例2：实施例1基础上，不加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷步骤1操作同于实施例1；步骤2在实施例1基础上，将0.8份3-氨基丙基三甲氧基硅烷和0.7份二乙胺基甲基三乙氧基硅烷等量替换为1.5份去离子水；步骤3、4、5操作同于实施例1。
34.对比例3：实施例1基础上，不加入有机聚硅氮烷步骤1、2操作同于实施例1；步骤3在实施例1基础上，将15份有机聚硅氮烷等量替换为15份三丁酮肟基硅烷；步骤4、5操作同于实施例1。
35.性能测试：1、涂层硬度测试：依据《gb/t 7997-2014硬质合金维氏硬度试验方法》测试涂层的硬度，试验力294.2n（30kgf）；2、涂层耐磨测试：依据《gb/t 34501-2017 硬质合金耐磨试验方法》测试涂层的耐磨性能；3、涂层结合力测试：参照astm c633-2001标准中的对偶试样拉伸法，利用rgm-4050微机控制电子万能试验机上测定试样涂层的结合强度，拉伸速度设定为1mm/min；4、耐腐蚀性测试：从实施例1、2、3及对比例1、2、3得到的刮刀件上取2.5cm
×
1.5cm的试样，横截面用耐腐蚀的环氧胶密封，然后分别放入8wt%的硫酸水溶液中浸泡100小时，放入15wt%的氢氧化钠溶液浸泡600小时，通过测量浸泡前后的重量变化，计算腐蚀速率，计算公式为v
腐蚀速率
=（m
前-m
后
）/st，其中v
腐蚀速率
的单位为g/m2·
h，m
前
为腐蚀前试样的质量，m
后
为腐蚀后试样的质量，s为试样的浸泡表面积，单位m2，t为腐蚀时间，单位h；以上测试结果见下表：
从上表中的数据可以看到，与实施例1、2、3相比，对比例1中，纳米al2o3不进行表面处理，造成纳米al2o3难以均匀分散在涂层液中，进而降低了了合金涂层的致密程度，最终导致合金涂层的硬度、耐磨、结合力以及耐腐蚀性能都大幅下降；对比例2中，不加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷两种偶联剂，影响了铁基合金粉末在环戊基甲醚溶剂中的分散均匀性，最终影响了涂层的各项性能；对比例3中，不加有机聚硅氮烷，合金涂层的硬度、耐磨、结合力以及耐腐蚀性能，降幅最大，这说明有机聚硅氮烷真空熔覆后形成的致密高硬度耐磨陶瓷结构，能从根本上改善了合金涂层的硬度、耐磨和耐腐蚀性能。
36.由附图中的图1，即实施例1、2、3所得耐磨合金涂层表面的sem图，可以看到三个实施例得到的耐磨合金涂层的表面，平整度比较好，没有任何颗粒凸起，也无任何微裂纹，这说明得到的耐磨合金涂层的结构致密，这与涂层的高硬度、高耐磨、耐腐蚀性好等宏观表现是一致的；由附图中的图2，实施例1、2、3所得耐磨合金涂层的xrd图谱中可以看到，三个实施例所得涂层的主要组成是铁基合金。