一种基于助溶剂法制备高纯合金单晶体的原位生长设备

1.本实用新型属于多元金属单晶制备技术领域，具体涉及的是一种基于助溶剂法制备高纯合金单晶体的原位生长设备。


背景技术：

2.采用助溶剂法生长多元合金，特别是金属及其金属间化合物的单晶体，助溶剂一般选用低熔点的金属或合金熔液，制备过程需要把金属原料与合适的金属助溶剂放入坩埚，并封入真空石英管，将原料与真空石英管一起加热到指定温度，晶体的原成分在高温下溶解于助溶剂内形成均匀的饱和溶液；然后通过缓慢降温形成过饱和溶液使晶体析出，最后将石英管放置于离心机中离心处理，从而将剩余液体及其中不需要的元素通过离心作用甩出去，即利用合适的热处理制度与离心操作制备金属及其金属间化合物的单晶体。
3.由于助熔剂黏度比水溶液大得多，边界层较厚，所以使用助溶剂法生长晶体的速度较慢，主要受溶质穿过边界层的扩散过程限制。另一方面，助溶剂生长金属单晶的设备一般较为简单，只需要单晶炉发热体和离心机。但是存在很多缺陷：
4.（1）、石英管需要从加热炉中取出再放入离心机，取石英管的夹子通常做工粗笨，容易使石英管脱落导致石英管碎裂，同时实验过程具有一定的危险性；
5.（2）、石英管与外界空气直接接触后迅速降温，对样品质量产生不可控的影响；
6.（3）、助溶剂法生长晶体的周期过长，加热时间过久，不仅需要较大的时间成本，同时也带来巨大的电能消耗；
7.（4）、离心过程需要一定时间，在此过程中，离心温度与预期温度不符，导致助溶剂粘度增大甚至凝固，使得最后得到的单晶体残留杂质，影响金属合金单晶体质量。


技术实现要素：

8.本实用新型旨针对现有技术中的技术缺陷，提供一种基于助溶剂法制备高纯合金单晶体的原位生长设备，实现用助溶剂法生长出高纯单晶，本实用新型要解决的技术问题是：
9.1、样品由加热炉转移至离心机过程中，样品容易脱落以及样品保温的技术问题；
10.2、合金单晶体生长过程中溶质扩散速度缓慢而造成的晶体生长周期过慢和能量消耗过大的问题；
11.3、单晶生长过程中离心过程的保温问题。
12.为解决上述技术问题，本实用新型采取的技术方案是：
13.一种基于助溶剂法制备高纯合金单晶体的原位生长设备，它包括电机、阻尼减震器、陶瓷缸体和加热装置，其中：所述加热装置包括底座、控制面板、加热棒和保温罩，控制面板设置于底座的前侧面上，保温罩设置于底座的上方，若干加热棒平行设置于保温罩的底面上，保温罩的内壁上贴附保温耐火层；所述电机设置于加热装置的上方，电机的壳体与保温罩的上表面之间沿圆周方向均布至少三个阻尼减震器，电机的转子通过联轴器与转轴
连接，转轴竖直向下设置；所述陶瓷缸体放置于保温罩内，保温罩的前侧面上设置有用于取放陶瓷缸体的窗口，陶瓷缸体的内壁上贴附保温层，陶瓷缸体的上端盖设陶瓷缸盖，转轴由上至下贯穿保温罩的顶面与陶瓷缸盖并延伸至陶瓷缸体中，转轴的下端设置离心盘，离心盘上沿圆周方向布置若干用于插放石英管的插装孔。
14.进一步地，所述电机壳体的外部盘设冷却液管，冷却液管的首尾两端均与储液箱连通，冷却液管上安装输送泵，输送泵将储液箱中的冷却液泵送至冷却液管中。
15.进一步地，所述陶瓷缸盖包括两个对称设置的半圆形盖体，陶瓷缸盖心部的骑缝位置处设置转轴过孔，两个半圆形盖体的骑缝位置处设置为锯齿形或者波浪形。
16.进一步地，两个半圆形盖体的上表面上分别设置把手。
17.进一步地，根据石英管的管径设置若干种规格的插装孔孔径。
18.与现有技术相比本实用新型的有益效果为：
19.1、本实用新型采用加热与离心一体化设计，加热与离心过程样品不转移，实现了金属合金单晶体的原位生长制备，同时也保证了实验人员的安全；
20.2、本实用新型中陶瓷缸体设置在保温罩内，在加热的同时可启动离心工序，缓慢搅动样品，得到了较快的溶质扩散速度和较高的晶体生长速度，大大缩短长晶体生长周期，减小能源消耗和碳排放；
21.3、陶瓷缸体设置在保温罩内，避免样品从加热炉向离心机转运过程中的热量损耗，同时保证了离心温度与预期温一致，避免助溶剂粘度增大甚至凝固，保证离心后得到的晶体不会残留杂质。
22.总之，本实用新型操作简便，设计小巧，有利于节约占地面积。
附图说明
23.图1为本实用新型主视结构示意图；
24.图2为离心盘俯视结构示意图；
25.图3为陶瓷缸盖俯视结构示意图。
26.图中，1为储液箱，2为冷却液管，3为电机，4为联轴器，5为阻尼减震器，6为转轴，7为保温罩，8为陶瓷缸盖，9为陶瓷缸体，10为离心盘，11为加热棒，12为底座，13为控制面板，14为插装孔，15为把手。
具体实施方式
27.下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的详细描述。
28.如图1至图3所示的一种基于助溶剂法制备高纯合金单晶体的原位生长设备，它包括电机3、阻尼减震器5、陶瓷缸体9和加热装置，其中：所述加热装置包括底座12、控制面板13、加热棒11和保温罩7，控制面板13设置于底座12的前侧面上，保温罩7设置于底座12的上方，若干加热棒11平行设置于保温罩7的底面上，保温罩7的内壁上贴附保温耐火层；所述电机3设置于加热装置的上方，本具体实施方式中电机3采用上悬式直连电机，电机3壳体的外部盘设冷却液管2，冷却液管2的首尾两端均与储液箱1连通，冷却液管2上安装输送泵，输送泵将储液箱1中的冷却液泵送至冷却液管2中，电机3工作时通过储液箱1中的冷却液对其进行过热保护；电机3的壳体与保温罩7的上表面之间沿圆周方向均布至少三个阻尼减震器5，
在本具体实施方式中沿圆周方向均布四个阻尼减震器5，起到支撑电机3和保护装置的作用，保证运行平稳，电机3的转子通过联轴器4与转轴6连接，转轴6竖直向下设置；所述陶瓷缸体9放置于保温罩7内，保温罩7的前侧面上设置有用于取放陶瓷缸体的窗口，陶瓷缸体9的内壁上贴附保温层，保温罩7的内壁上贴附的保温耐火层以及陶瓷缸体9内壁上贴附的保温层对陶瓷缸体9进行双重保温，降低热量损失，陶瓷缸体9的上端盖设陶瓷缸盖8，陶瓷缸盖8包括两个对称设置的半圆形盖体，两个半圆形盖体的上表面上分别设置把手15，方便移动，陶瓷缸盖8心部的骑缝位置处设置转轴过孔，两个半圆形盖体的骑缝位置处设置为锯齿形或者波浪形，保证密封性和稳定性，转轴6由上至下贯穿保温罩7的顶面与陶瓷缸盖8并延伸至陶瓷缸体9中，转轴6的下端设置离心盘10，通过电机3的转速控制离心的速率，离心盘10上沿圆周方向布置若干用于插放石英管的插装孔14，根据石英管的管径设置若干种规格的插装孔14孔径。
29.本实用新型的使用过程为：
30.s1、金属原料与合适的金属助溶剂放入坩埚，并封入真空石英管中，将真空石英管插入离心盘10上对应的插装孔14中，然后将陶瓷缸盖8盖在陶瓷缸体9的上方；
31.s2、通过控制面板13控制加热棒11进行加热，原料与真空石英管一起加热到指定温度，晶体的原成分在高温下溶解于熔点低的助溶剂内，形成均匀的饱和溶液；
32.s3、通过控制面板13控制加热棒11缓慢降温，陶瓷缸体9内的真空石英管随即缓慢降温，晶体的原成分与助溶剂形成过饱和溶液，单晶体会开始生长，此时可同时打开电机3进行低速离心运转，此时溶液中的溶质会快速扩散，晶体迅速生长；
33.s4、通过控制面板13控制电机3工作，真空石英管无需转移，在陶瓷缸体9内进行离心，从而将剩余液体及其中不需要的元素通过离心作用甩出去，原位生长制得高纯合金单晶体。离心过程中可以控制加热棒11工作，使离心过程在一定温度条件下进行，提高离心过程的效率。
34.以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。