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一种悬浮改性PTFE母料的制备工艺的制作方法

2022-07-16 17:01:55 来源:中国专利 TAG:
一种悬浮改性ptfe母料的制备工艺
技术领域
1.本发明涉及聚四氟乙烯技术领域,具体涉及一种悬浮改性ptfe母料的制备工艺。


背景技术:

2.聚四氟乙烯,俗称“塑料王”,是由四氟乙烯聚合而成的高分子化合物,具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力,用作工程塑料,可制成聚四氟乙烯管、棒、带、板、薄膜等,一般应用于对耐腐蚀性能要求较高的材料制备领域。
3.工业生产中多采用在无离子水中边捣碎、边洗涤的方法加工悬浮ptfe母粒,再经过洗涤、过滤、干燥等一系列过程后即可得到ptfe悬浮中粒产品,ptfe悬浮中粒的粒径为几百微米,体积密度多大于500g/l,其具有较好的流动性,类似于“砂糖”。
4.传统ptfe耐磨复合材料存在承载能力弱、耐磨性差等问题,无法满足使用要求,必须进行填充改性才能满足苛刻工况的使用要求,为了提高其承载能力和耐磨性,现有技术一般通过添加纤维、固体润滑剂及其他特种纳米功能填料来实现,但是其在填充上述填料后,其拉伸强度和韧性都下降,很难实现高承载能力与高的断裂伸长率。


技术实现要素:

5.本发明的目的在于提供一种悬浮改性ptfe母料的制备工艺;解决以下技术问题:
6.现有技术一般通过添加纤维、固体润滑剂及其他特种纳米功能填料来实现,但是其在填充上述填料后,其拉伸强度和韧性都下降,很难实现高承载能力与高的断裂伸长率。
7.本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
8.一种悬浮改性ptfe母料的制备工艺,具体包括如下步骤:
9.步骤s1、取聚四氟乙烯、乳化液以及表面活性剂进行混合搅拌,混匀后静置1-2小时,制得混合料;
10.步骤s2、将金属盐加入上述混合料中,并接通电源,电极处理2-3分钟后,加入引发剂与聚酰亚胺,升温反应3-5小时,制得改性聚四氟丙烯;
11.步骤s3、向反应釜中加入去离子水,将反应釜升温至60-70℃,保持30-50分钟;
12.步骤s4、抽真空反应至含氧量小于20ppm,加入环氧脂肪酸甲酯至反应釜压力为1.0mpa,反应时间为0.5-1小时;
13.步骤s5、反应结束后产物温度自然冷却至室温,而后组织捣碎机进行捣碎处理,捣碎后的产品用去离子水洗涤,将洗涤好的ptfe产品过滤,放入真空烘箱中真空干燥;
14.步骤s6、将干燥的ptfe产品进行筛分,即可制得悬浮改性ptfe母料。
15.优选的,在步骤s1-s6中,按照重量份比例制备原料依次包括:30-50份聚四氟乙烯、60-80份乳化液、5-10份表面活性剂、8-15份金属盐、4-8份引发剂、6-12份聚酰亚胺、50-100份去离子水、2-5份环氧脂肪酸甲酯。
16.优选的,在步骤s1-s6中,按照重量份比例制备原料依次包括:35-45份聚四氟乙
烯、65-75份乳化液、6-8份表面活性剂、10-12份金属盐、5-6份引发剂、8-10份聚酰亚胺、70-90份去离子水、3-4份环氧脂肪酸甲酯。
17.优选的,所述乳化液为聚丙烯蜡与甲基丙烯酸六氟丁酯按照质量比为1:(2-4)混合制备而成的乳剂。
18.优选的,所述表面活性剂为全氟丙烯、全氟聚醚以及全氟甲基乙烯按照质量比1:1:2的混合物。
19.优选的,所述引发剂由质量比为1:2的有机引发剂以及无机引发剂混合制备而成;
20.有机引发剂为过氧化丁二酸或过氧化二异丙苯,无机引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、硫酸钾中的一种或几种。
21.优选的,在步骤s2中,电极的电压为600-900v,加入的电流为0.4-0.6a;
22.其中,加入引发剂与聚酰亚胺后,升温至130-150℃。
23.优选的,所述金属盐由硫酸钡与二氧化钼按照质量比为10:1的比例混合制备而成。
24.优选的,所述步骤s5中,捣碎机的转速为2000-2500rpm。
25.本发明的有益效果:
26.(1)本技术通过对聚四氟乙烯、乳化液以及表面活性剂进行混合,并加入电压,使得各组分间可相互交联接枝,配合引发剂与聚酰亚胺的加入,对ptfe进行改性,可形成具有强吸电子能力的多氟烷基,继而加强了交联网状共聚物间的结合性能,保障了ptfe母料的强度;
27.(2)在加入电压前,通过加入由硫酸钡与二氧化钼按照10:1的比例混合制备而成的金属盐,使得ptfe母料具有较为优良的硬度和抗压强度,且两者间具有一定复配作用,能与交联网状共聚物充分结合填充,本发明中,聚酰亚胺与ptfe有很好的相容性,可同时发挥增强增韧的作用,提高其与ptfe基体的界面结合力,不易发生形变。
具体实施方式
28.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
29.实施例1
30.一种悬浮改性ptfe母料的制备工艺,具体包括如下步骤:
31.步骤s1、取30份聚四氟乙烯、60份乳化液以及5份表面活性剂进行混合搅拌,混匀后静置1小时,制得混合料;
32.乳化液为聚丙烯蜡与甲基丙烯酸六氟丁酯按照质量比为1:2混合制备而成的乳剂;表面活性剂为全氟丙烯、全氟聚醚以及全氟甲基乙烯按照质量比为1:1:2的混合物;
33.步骤s2、将8份金属盐加入上述混合料中,并接通电源,电极的电压为600v,加入的电流为0.4a,电极处理2分钟后,加入4份引发剂与6份聚酰亚胺,升温至130℃,升温反应3小时,制得改性聚四氟丙烯;
34.金属盐由硫酸钡与二氧化钼按照质量比10:1的比例混合制备而成;
35.引发剂由质量比为1:2的有机引发剂以及无机引发剂混合制备而成;有机引发剂为过氧化丁二酸,无机引发剂为过硫酸钠;
36.步骤s3、向反应釜中加入50份去离子水,将反应釜升温至60℃,保持30分钟;
37.步骤s4、抽真空反应至含氧量小于20ppm,加入2份环氧脂肪酸甲酯至反应釜压力为1.0mpa,反应时间为0.5小时;
38.步骤s5、反应结束后产物温度自然冷却至室温,而后组织捣碎机进行捣碎处理,捣碎机的转速为2000rpm,捣碎后的产品用去离子水洗涤,将洗涤好的ptfe产品过滤,放入真空烘箱中真空干燥;
39.步骤s6、将干燥的ptfe产品进行筛分,即可制得悬浮改性ptfe母料。
40.实施例2
41.一种悬浮改性ptfe母料的制备工艺,具体包括如下步骤:
42.步骤s1、取35份聚四氟乙烯、65份乳化液以及6份表面活性剂进行混合搅拌,混匀后静置1.5小时,制得混合料;
43.乳化液为聚丙烯蜡与甲基丙烯酸六氟丁酯按照质量比为1:3混合制备而成的乳剂;表面活性剂为全氟丙烯、全氟聚醚以及全氟甲基乙烯按照质量比为1:1:2的混合物;
44.步骤s2、将10份金属盐加入上述混合料中,并接通电源,电极的电压为750v,加入的电流为0.5a,电极处理2分钟后,加入5份引发剂与8份聚酰亚胺,升温至140℃,升温反应4小时,制得改性聚四氟丙烯;
45.金属盐由硫酸钡与二氧化钼按照质量比为10:1的比例混合制备而成;
46.引发剂由质量比为1:2的有机引发剂以及无机引发剂混合制备而成;有机引发剂为过氧化二异丙苯,无机引发剂为过硫酸铵;
47.步骤s3、向反应釜中加入70份去离子水,将反应釜升温至65℃,保持40分钟;
48.步骤s4、抽真空反应至含氧量小于20ppm,加入3份环氧脂肪酸甲酯至反应釜压力为1.0mpa,反应时间为0.8小时;
49.步骤s5、反应结束后产物温度自然冷却至室温,而后组织捣碎机进行捣碎处理,捣碎机的转速为2200rpm,捣碎后的产品用去离子水洗涤,将洗涤好的ptfe产品过滤,放入真空烘箱中真空干燥;
50.步骤s6、将干燥的ptfe产品进行筛分,即可制得悬浮改性ptfe母料。
51.实施例3
52.一种悬浮改性ptfe母料的制备工艺,具体包括如下步骤:
53.步骤s1、取40份聚四氟乙烯、70份乳化液以及8份表面活性剂进行混合搅拌,混匀后静置1.5小时,制得混合料;
54.乳化液为聚丙烯蜡与甲基丙烯酸六氟丁酯按照质量比为1:3混合制备而成的乳剂;表面活性剂为全氟丙烯、全氟聚醚以及全氟甲基乙烯按照质量比为1:1:2的混合物;
55.步骤s2、将11份金属盐加入上述混合料中,并接通电源,电极的电压为800v,加入的电流为0.5a,电极处理3分钟后,加入6份引发剂与9份聚酰亚胺,升温至140℃,升温反应4小时,制得改性聚四氟丙烯;
56.金属盐由硫酸钡与二氧化钼按照质量比为10:1的比例混合制备而成;
57.由质量比为1:2的有机引发剂以及无机引发剂混合制备而成;有机引发剂为过氧
化丁二酸,无机引发剂为硫酸钾;
58.步骤s3、向反应釜中加入80份去离子水,将反应釜升温至65℃,保持40分钟;
59.步骤s4、抽真空反应至含氧量小于20ppm,加入4份环氧脂肪酸甲酯至反应釜压力为1.0mpa,反应时间为0.8小时;
60.步骤s5、反应结束后产物温度自然冷却至室温,而后组织捣碎机进行捣碎处理,捣碎机的转速为2200rpm,捣碎后的产品用去离子水洗涤,将洗涤好的ptfe产品过滤,放入真空烘箱中真空干燥;
61.步骤s6、将干燥的ptfe产品进行筛分,即可制得悬浮改性ptfe母料。
62.实施例4
63.一种悬浮改性ptfe母料的制备工艺,具体包括如下步骤:
64.步骤s1、取45份聚四氟乙烯、75份乳化液以及8份表面活性剂进行混合搅拌,混匀后静置2小时,制得混合料;
65.乳化液为聚丙烯蜡与甲基丙烯酸六氟丁酯按照质量比为1:3混合制备而成的乳剂;表面活性剂为全氟丙烯、全氟聚醚以及全氟甲基乙烯按照质量比为1:1:2的混合物;
66.步骤s2、将12份金属盐加入上述混合料中,并接通电源,电极的电压为800v,加入的电流为0.5a,电极处理2分钟后,加入6份引发剂与10份聚酰亚胺,升温至140℃,升温反应5小时,制得改性聚四氟丙烯;
67.金属盐由硫酸钡与二氧化钼按照质量比为10:1的比例混合制备而成;
68.引发剂由质量比为1:2的有机引发剂以及无机引发剂混合制备而成;有机引发剂为过氧化丁二酸,无机引发剂为过硫酸钠与过硫酸铵的混合物,混合比例为1:1;
69.步骤s3、向反应釜中加入90份去离子水,将反应釜升温至65℃,保持45分钟;
70.步骤s4、抽真空反应至含氧量小于20ppm,加入4份环氧脂肪酸甲酯至反应釜压力为1.0mpa,反应时间为0.8小时;
71.步骤s5、反应结束后产物温度自然冷却至室温,而后组织捣碎机进行捣碎处理,捣碎机的转速为2400rpm,捣碎后的产品用去离子水洗涤,将洗涤好的ptfe产品过滤,放入真空烘箱中真空干燥;
72.步骤s6、将干燥的ptfe产品进行筛分,即可制得悬浮改性ptfe母料。
73.实施例5
74.一种悬浮改性ptfe母料的制备工艺,具体包括如下步骤:
75.步骤s1、取50份聚四氟乙烯、80份乳化液以及10份表面活性剂进行混合搅拌,混匀后静置2小时,制得混合料;
76.乳化液为聚丙烯蜡与甲基丙烯酸六氟丁酯按照质量比为1:4混合制备而成的乳剂;表面活性剂为全氟丙烯、全氟聚醚以及全氟甲基乙烯按照质量比为1:1:2的混合物;
77.步骤s2、将15份金属盐加入上述混合料中,并接通电源,电极的电压为900v,加入的电流为0.6a,电极处理3分钟后,加入8份引发剂与12份聚酰亚胺,升温至150℃,升温反应5小时,制得改性聚四氟丙烯;
78.金属盐由硫酸钡与二氧化钼按照10:1的比例混合制备而成;
79.由质量比为1:2的有机引发剂以及无机引发剂混合制备而成;有机引发剂为过氧化丁二酸,无机引发剂为过硫酸铵与硫酸钾的混合物,混合比例为1:1;
80.步骤s3、向反应釜中加入100份去离子水,将反应釜升温至70℃,保持50分钟;
81.步骤s4、抽真空反应至含氧量小于20ppm,加入5份环氧脂肪酸甲酯至反应釜压力为1.0mpa,反应时间为1小时;
82.步骤s5、反应结束后产物温度自然冷却至室温,而后组织捣碎机进行捣碎处理,捣碎机的转速为2500rpm,捣碎后的产品用去离子水洗涤,将洗涤好的ptfe产品过滤,放入真空烘箱中真空干燥;
83.步骤s6、将干燥的ptfe产品进行筛分,即可制得悬浮改性ptfe母料。
84.对比例1
85.对比例1与实施例3相比,不添加表面活性剂,其余均与实施例3相同。
86.对比例2
87.对比例2与实施例3相比,不添加引发剂,其余均与实施例3相同。
88.对比例3
89.对比例3与实施例3相比,不添加表面活性剂以及引发剂,其余均与实施例3相同。
90.试验例
91.对实施例1-5以及对比例1-3制备得到的悬浮改性ptfe母料进行拉伸强度以及断裂性能测试;
92.其中,所有测试均按照gb/t 1040.2-2006标准,测试结果如下表:
93.组别粒径/um拉伸强度/mpa断裂伸长率%实施例14537.2430实施例24336.7440实施例34435.9450实施例44238.3420实施例54335.4430对比例14225.6360对比例24323.4340对比例34115.9260
94.综上所述、实施例1-5制备得到的悬浮改性ptfe母料相较于对比例1-3,在拉伸强度以及断裂伸长率方面得到有效提高。
95.以上对本发明的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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