精咔唑生产方法及生产系统与流程

1.本发明属于煤焦油深加工技术领域，特别涉及一种精咔唑生产方法及生产系统。


背景技术：

2.溶剂结晶-精馏法是从煤焦油产品中提纯和精制咔唑的较为成熟和先进的方法，以法国befs公司的技术为代表，可直接以蒽油为原料进行加工。溶剂结晶-精馏法分为溶剂结晶（间歇操作）和精馏（连续操作）两大部分。关键步骤是溶剂结晶，采用proabd分步定向结晶工艺，核心设备是befs公司专利技术的结晶箱，具有特殊结构的列管式结晶箱极大地强化了传热效率，并尽量减小箱内温差，结晶分离效率高，可充分保证产品质量和收率。
3.实际生产过程中，溶剂结晶包括五个阶段。溶剂结晶第一阶段，溶剂与原料蒽油中的咔唑的配比为15～22比1（比例太低，有菲结晶的形成会降低效率；比例太高，会降低蒽和咔唑的产率），配好的物料装入结晶箱，称为进料，冷却到5～10℃生成结晶后排液、再发汗，带有少量母液的结晶留在结晶箱中；然后再进料，称为补料，再重复过程，进行5～8步补料结晶操作；在最后一次补料结晶操作结束时，进行1～3次晶体洗涤。后面进行四个单步结晶，为溶剂结晶的第二阶段至第五阶段。单步结晶过程如下：相应中间槽来的物料装入结晶箱，进料时晶体仍在结晶箱中，加热至110～130℃、熔化并均匀浓度，再冷却至0～40℃生成结晶后排液，然后进入下一步。最终得到的结晶物，蒽、咔唑和菲的含量范围分别为5～30％、2～10％和0.1～2％，大量的杂质菲被除去。最终结晶物进入蒽咔蒸馏系统，先经浓缩蒸馏塔脱除溶剂，再进入蒽咔分离蒸馏塔进一步从塔顶和塔底分别脱除轻和重的杂质，从塔的蒽、咔唑侧线分别得到精蒽和咔唑产品，咔唑产品咔唑含量为93％左右。
4.上述工艺中，为提高咔唑的纯度，常采用增加溶剂结晶次数的方式，一方面，多步溶剂结晶过程造成蒽和咔唑的损失，导致咔唑收率下降；另一方面，多次溶剂结晶产生的废液中，溶剂含量高，导致综合能耗较高，溶剂损失较高。


技术实现要素：

5.基于此，本发明提供一种精咔唑生产方法，以解决现有技术中存在的从蒽油中分离蒽和咔唑时，咔唑收率较低，且能耗较高的技术问题。
6.本发明还提供一种精咔唑的生产系统。
7.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种精咔唑生产方法，包括溶剂结晶过程及精馏过程，所述溶剂结晶过程包括以下步骤：s01. 获取原料蒽油中原料溶剂的含量；s02. 根据原料蒽油中原料溶剂的含量，向原料蒽油中加入原料溶剂，使得原料蒽油与原料溶剂的量达到预定的配比，得到待结晶物料a；s03. 提供一结晶装置，将待结晶物料a分批次送入所述结晶装置中，并完成进料及补料过程，得到蒽咔结晶；
s04. 向所述结晶装置中输入第一洗涤液，对蒽咔结晶进行至少一次第一洗涤过程，洗涤得到的液相被作为原料蒽油；s05. 依次向所述结晶装置中输入第n洗涤液，对蒽咔结晶进行第n洗涤过程，每次洗涤得到的液相被作为第n-1洗涤液，其中，n为≥2的整数；s06. 向所述结晶装置中输入原料溶剂，对蒽咔结晶进行第n 1洗涤过程，洗涤得到的液相被作为第n洗涤液，洗涤后得到的固相被作为蒽咔油；s07. 将蒽咔油加热熔化后，排出所述结晶装置。
8.优选地，步骤s01中，原料溶剂为二甲苯。
9.优选地，步骤s02中，待结晶物料a中，原料溶剂与原料蒽油的体积比为(15-20):1。
10.优选地，步骤s05中，2≤n≤5。
11.优选地，步骤s05中，所述第n洗涤过程包括以下步骤：s051. 将第n洗涤液加入所述结晶装置中，升温至55℃-75℃，使蒽咔油熔化；s052. 降温至10℃-20℃，使蒽咔油初步结晶；s053. 降温至0℃-5℃，使蒽咔油进一步结晶；s054. 排除未结晶的液相。
12.优选地，步骤s03中，所述“进料及补料过程”包括以下步骤：s031. 向所述结晶装置输入待结晶物料a；s032. 将待结晶物料a冷却至第一结晶温度；s033. 将待结晶物料a冷却至第二结晶温度，得到蒽咔晶体和结晶母液；其中，第二结晶温度＜第一结晶温度；s034. 排空结晶母液；s035. 升温至发汗温度，使蒽咔晶体发汗，并排出汗液；s036. 重复步骤s031-s035，至所述结晶装置中的蒽咔晶体达到第一预定体积。
13.优选地，还包括以下步骤：s037. 重复步骤s031-s034，至所述结晶装置中的蒽咔晶体达到第二预定体积。
14.优选地，所述第一结晶温度为10℃-20℃，所述第二结晶温度为0℃-5℃。
15.优选地，步骤s035中，所述发汗温度为35℃-50℃。
16.一种精咔唑生产系统，包括溶剂结晶单元及精馏单元，所述溶剂结晶单元包括：结晶装置；所述结晶装置设置进料管及出料管；蒽油原料罐；所述蒽油原料罐的出料端连接所述进料管；所述蒽油原料罐设置四次洗涤液回料管，所述四次洗涤液回料管连接所述出料管；以及溶剂罐组；所述溶剂罐组包括二甲苯储罐及至少两个中间液储罐，所述二甲苯储罐和所述中间液储罐的出料端分别连接所述进料管；所述中间液储罐设置n次洗涤液回料管，所述n次洗涤液回料管连接所述出料管。
17.与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：本发明提供的精咔唑生产方法中，将第一洗涤过程产生的液相作为原料蒽油，并将第n洗涤过程产生的液相作为第n-1洗涤过程用第n-1洗涤液，最后一次用原料甲苯进行洗涤，实现对蒽咔结晶的多次连续洗涤。一方面，原料溶剂经过连续洗涤，重复使用，提高溶剂的使用效率，降低溶剂损失。另一方面，洗涤过程中，随溶剂流失的咔唑重新返回所述结
晶装置中或被作为原料蒽油，从而降低了咔唑损失，提高的咔唑的收率。更为重要的是，在咔唑收率得到保障的前提下，通过5-6次的洗涤过程，可以显著提高咔唑的纯度。实验表明，采用本发明提供的精咔唑生产方法，咔唑纯度能够达到98%以上，且咔唑收率不小于60%。
附图说明
18.图1为一实施例中精咔唑生产系统的设备管线流程示意图。
19.图2为一些具体实施例中精咔唑生产系统的设备管线流程示意图。
20.图中：精咔唑生产系统10、结晶装置110、母液储罐120、蒽油原料罐130、四次洗涤液回料管131、第一储罐141、一次洗涤液回料管1411、第二储罐142、二次洗涤液回料管1421、第三储罐143、三次洗涤液回料管1431、切断阀101、汗液槽150、压料进气管160、母液蒸馏塔210、第一再沸器211、溶剂蒸馏塔220、二甲苯储罐230、咔唑精馏塔300、菲残油储罐400、轻组分捕捉器410。
具体实施方式
21.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案做进一步描述，本发明不仅限于以下具体实施方式。
22.需要理解的是，实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件。在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
23.一具体实施方式中，一种精咔唑生产方法，用于以蒽油或一蒽油为原料，通过溶剂结晶-精馏的工艺，制备纯度≥98%的咔唑。
24.所述精咔唑生产方法包括溶剂结晶过程及精馏过程，所述溶剂结晶过程包括以下步骤：s01. 获取原料蒽油中原料溶剂的含量。
25.本发明所提供的技术方案中，由于一次洗涤蒽咔结晶过程所产生的液相被作为原料蒽油，因此原料蒽油中存在一定体积含量的原料溶剂，在向原料蒽油中配置原料溶剂时，需要首先获取原料蒽油中原料溶剂的含量，以保证原料溶剂配置的准确，防止原料溶剂过量，影响咔唑收率。
26.原料溶剂可以是苯、甲苯、二甲苯等溶剂中的一种或多种，作为优选，以二甲苯作为原料溶剂。
27.s02. 根据原料蒽油中原料溶剂的含量，向原料蒽油中加入原料溶剂，使得原料蒽油与原料溶剂的量达到预定的配比，得到待结晶物料a。
28.作为优选，待结晶物料a中，原料蒽油与原料溶剂的体积比为(15-20):1，例如，原料蒽油与原料溶剂的体积比为20:1。需要注意的是，在配置待结晶物料a时，需根据预定的原料蒽油和原料溶剂的体积比，减去原料蒽油中的原料溶剂的含量，得到向原料蒽油中加
入的原料溶剂的体积。
29.s03. 提供一结晶装置，将待结晶物料a分批次送入所述结晶装置中，并完成进料及补料过程，得到蒽咔结晶。
30.提供一结晶装置，所述结晶装置可以是内部设置有翅片或列管的结晶器。将待结晶物料a分批次送入所述结晶装置中，冷却结晶，排出结晶母液，然后升温发汗，排出汗液后，得到蒽咔结晶，上述过程被视为进料过程。重复上述过程约6-8次，直至蒽咔结晶达到所述结晶装置的预设容量，停止进料，这一过程被视为补料过程。
31.作为优选，所述“进料及补料过程”包括以下步骤：s031. 向所述结晶装置输入待结晶物料a；s032. 将待结晶物料a冷却至第一结晶温度；s033. 将待结晶物料a冷却至第二结晶温度，得到蒽咔晶体和结晶母液；其中，第二结晶温度＜第一结晶温度；s034. 排空结晶母液；s035. 升温至发汗温度，使蒽咔晶体发汗，并排出汗液；s036. 重复步骤s031-s035，至所述结晶装置中的蒽咔晶体达到第一预定体积。
32.具体地，将待结晶物料a输入所述结晶装置中，首先冷却至第一结晶温度，进行初步结晶。作为优选，所述第一结晶温度为10℃-20℃。然后将待结晶物料a冷却至第二结晶温度，进行深度结晶。作为优选，所述第二结晶温度为0℃-5℃。结晶结束后，排空结晶母液，并升温至发汗温度，使蒽咔晶体进行发汗，并排出汗液。作为优选，发汗温度为35℃-50℃。上述过程被视为进料过程，进料过程结束后，生成的蒽咔晶体被留在所述结晶装置中，继续向所述结晶装置中输入待结晶物料a，并重复上述过程，直至最后一次发汗结束后，所述结晶装置中的蒽咔结晶达到预定的容积后，完成补料过程。
33.在其中一个实施例中，用于将待结晶物料a冷却至第一结晶温度，以及用于将待结晶物料a冷却至第二结晶温度的介质为四氢化萘。
34.作为优选，为进一步提高咔唑收率，所述“进料及补料过程”包括以下步骤：重复步骤s031-s034，至所述结晶装置中的蒽咔晶体达到第二预定体积。
35.也就是说，在一些情况下，可重复步骤s031-s035，直至所述结晶装置中的蒽咔结晶达到预定的容积后，直接进入s04工序。而在一些情况下，在补料后期，可不再进行发汗，从而保证咔唑的收率。也就是说，当所述结晶装置中，咔唑的容积达到第一预定体积后，仅通过重复步骤s031-s034，不再进行发汗，使得所述结晶装置中，蒽咔结晶达到第二预定体积。
36.值得说明的是，本发明提供的技术方案中，采用两步法冷却结晶，首先将待结晶物料a冷却至10℃-20℃，并保温一段时间，使得蒽咔结晶形成并生长。然后进一步将待结晶物料a冷却至0℃-5℃，使得蒽咔结晶生长，从而有利于提高咔唑的收率。
37.s04. 向所述结晶装置中输入第一洗涤液，对蒽咔结晶进行至少一次第一洗涤过程，洗涤得到的液相被作为原料蒽油。
38.进料及补料过程完成后，对所述结晶装置中的蒽咔结晶进行洗涤，以尽可能降低最终得到的蒽咔油中菲含量，进而提高咔唑的纯度。洗涤共计进行5-6次，其中第一洗涤过程重复2-3次，第一洗涤过程产生的液相直接与原料蒽油混合后，回收利用，从而降低咔唑
损失，提高咔唑收率。所述第一洗涤液来自第二洗涤过程所产生的液相。
39.s05. 依次向所述结晶装置中输入第n洗涤液，对蒽咔结晶进行第n洗涤过程，每次洗涤得到的液相被作为第n-1洗涤液，其中，n为≥2的整数。
40.先对蒽咔结晶进行共计n次洗涤，为保证咔唑收率，作为优选，2≤n≤5。而在整个洗涤过程中，第n次洗涤过程所产生的液相被作为第n-1洗涤液，从而一方面使得随溶剂流失的咔唑可以二次结晶，提高咔唑收率，另一方面，随溶剂流失的咔唑被最后作为原料蒽油，进一步降低了咔唑的损失，提高了咔唑的收率。需要注意的是，在本发明技术方案的启示下，本领域技术人员可以理解的是，通过增加单步溶剂结晶的次数可以进一步提高所制备的精咔唑的纯度，且不会对咔唑的收率造成大的影响。
41.s06. 向所述结晶装置中输入原料溶剂，对蒽咔结晶进行第n 1洗涤过程，洗涤得到的液相被作为第n洗涤液，洗涤后得到的固相被作为蒽咔油。
42.第n 1洗涤过程，即最后一次洗涤过程，采用原料溶剂作为洗涤液，进一步降低咔唑中的菲等的含量，提高咔唑的纯度。作为优选，最后一次洗涤过程结束后，得到的蒽咔油中，菲的含量≤0.5%。
43.s07. 将蒽咔油加热熔化后，排出所述结晶装置。
44.将完成洗涤过程得到的蒽咔油加热熔化，并排出所述结晶装置，进行精馏。
45.作为优选，精馏过程包括溶剂回收过程和咔唑精馏过程。其中，溶剂回收过程采出并回收溶剂，并得到含蒽及咔唑的塔釜料。咔唑精馏过程用于从含蒽和咔唑的塔釜料中，分离精蒽和精咔唑，并同时得到塔顶轻组分和塔釜重组分。
46.例如，上述步骤s04-s06执行以下步骤：进料及补料过程完成后，首先向所述结晶装置中加入适量的第一洗涤液，加热熔化蒽咔结晶，并充分混合，然后降温结晶，结晶完成后，排出液相，排出的液相作为原料蒽油。第一洗涤过程被重复一次后，向所述结晶装置中加入适量的第二洗涤液，加热熔化蒽咔结晶，并充分混合，然后降温结晶，结晶完成后，排出液相，排出的液相作为所述第一洗涤液。第二洗涤过程完成后，向所述结晶装置中加入适量的第三洗涤液，加热熔化蒽咔结晶，并充分混合，然后降温结晶，结晶完成后，排出液相，排出的液相作为所述第二洗涤液。第三洗涤过程完成后，向所述结晶装置中加入适量的第四洗涤液，加热熔化蒽咔结晶，并充分混合，然后降温结晶，结晶完成后，排出液相，排出的液相作为所述第三洗涤液。第四洗涤过程完成后，向所述结晶装置中加入适量的原料溶剂-二甲苯，加热熔化蒽咔结晶，并充分混合，然后降温结晶，结晶完成后，排出液相，排出的液相作为所述第四洗涤液。
47.进一步地，所述第n洗涤过程包括以下步骤：s051. 将第n洗涤液加入所述结晶装置中，升温至55℃-75℃，使蒽咔油熔化；s052. 降温至10℃-20℃，使蒽咔油初步结晶；s053. 降温至0℃-5℃，使蒽咔油进一步结晶；s054. 排除未结晶的液相。
48.采用两步法冷却结晶，首先将蒽咔油冷却至10℃-20℃，并保温一段时间，使得蒽咔结晶形成并生长。然后进一步将蒽咔油冷却至0℃-5℃，使得蒽咔结晶生长，从而有利于提高咔唑的收率。
49.以下通过具体实验例，进一步说明本发明的技术方案和技术效果。值得说明的是，
下述实验例中，所用的原料蒽油为宁夏西泰煤化工有限公司以煤焦油为原料，生产各类煤化工产品过程中，所产生的蒽油，其组分包括：6.5%-8.3%的蒽；4.0%-5.2%的咔唑；23.6%-27.8%的菲；3.6%-5.4%的萘。
50.对比例一进料及补料过程：按照二甲苯与原料蒽油的体积比18:1配置待结晶物料a。将待结晶物料a送入结晶装置中，首先降温至15℃，保温1h，然后降温至5℃，保温1h。排出结晶母液，然后升温至45℃进行发汗。上述过程被重复7次，其中最后两次不进行发汗。
51.单步溶剂结晶过程：向结晶装置中，加入溶剂二甲苯，进行洗涤过程。加热至60℃，使蒽咔结晶熔化。首先降温至15℃，保温1h，然后降温至5℃，保温1h，排出液相。加热熔化结晶装置中的蒽咔结晶，得到蒽咔油。检测蒽咔油中的菲含量1.2%-1.5%。
52.精馏过程：将得到的蒽咔油送入咔唑精馏装置中，进行精馏。首先在较低温度下，从溶剂回收塔塔顶采出溶剂，并回收利用。溶剂回收塔塔釜料经咔唑精馏塔，侧线采出精咔唑，咔唑纯度80%-83%，收率65%-70%。
53.保持其他条件一致，用溶剂二甲苯对蒽咔结晶进行两次洗涤过程，检测蒽咔油中的菲含量为0.6%-0.8%，精馏得到的精咔唑的纯度为91%-93%，收率55%-59%。
54.保持其他条件一致，用溶剂二甲苯对蒽咔结晶进行三次洗涤过程，检测蒽咔油中的菲含量为＜0.5%，精馏得到的精咔唑的纯度为96%-98%，收率48%-51%。
55.实验例一保持对比例一中的进料和补料过程、精馏过程的条件不变。
56.生产初期，收集如对比例一中的一次洗涤过程所产生的液相作为一次洗涤液，二次洗涤过程所产生的液相作为二次洗涤液，三次洗涤过程所产生的液相作为三次洗涤液。
57.后续生产过程中，用一次洗涤液首先对蒽咔结晶进行两次洗涤，产生的液相排入原料蒽油中，随后用二次洗涤液、三次洗涤液分别对蒽咔结晶进行洗涤，所产生的液相被分别作为一次洗涤液、二次洗涤液，最后用溶剂甲苯对蒽咔结晶进行洗涤，产生的液相被作为三次洗涤液。
58.洗涤过程中具体参数控制参看对比例一。待系统运行稳定后，检测蒽咔油中的菲含量为＜0.5%，精馏得到的精咔唑的纯度为97.5%-98.5%，咔唑收率为60%-62%。
59.实验例二保持其他条件同实验例一，在进料及补料过程中，直接降温至5℃，一步结晶。在单步溶剂结晶过程中，直接降温至5℃，一步结晶。待系统运行稳定后，检测蒽咔油中的菲含量为＜0.5%，精馏得到的精咔唑的纯度为97.5%-98.5%，咔唑收率为45%-48%。
60.由上述对比例一可以看出，用溶剂二甲苯对蒽咔结晶进行多次洗涤，有利于提高精咔唑的纯度，但同时降低了咔唑的收率。实验例一表明，通过本发明所提供的精咔唑生产方法，经过5次单步溶剂结晶过程，不仅能够将精咔唑的纯度提高至98%以上，且有效保障了咔唑的收率不小于60%。实验例二表明，采用两步法结晶，能够有效提高咔唑的收率。
61.在本发明的又一个具体实施方式中，一种精咔唑生产系统10，用于以蒽油或一蒽油为原料，通过溶剂结晶-精馏的工艺，制备纯度≥98%的咔唑。
62.请参看图1，一种精咔唑生产系统10，包括溶剂结晶单元及精馏单元，所述溶剂结晶单元包括结晶装置100、蒽油原料罐200、溶剂罐组300。所述结晶装置100设置进料管110
及出料管120。所述蒽油原料罐200的出料端连接所述进料管110，用于向所述结晶装置100中输入原料蒽油。所述蒽油原料罐200设置四次洗涤液回料管210，所述四次洗涤液回料管210连接所述出料管120，以将由所述结晶装置100产生的四次洗涤液排入所述蒽油原料罐200。所述溶剂罐组300包括二甲苯储罐310及至少两个中间液储罐，所述二甲苯储罐310和所述中间液储罐的出料端分别连接所述进料管110，用于向所述结晶装置100中输入溶剂二甲苯和中间液。所述中间液储罐设置n次洗涤液回料管，所述n次洗涤液回料管连接所述出料管120。
63.在一些实施例中，所述进料管110可以是一根或多根与所述结晶装置100连通的管线，例如，所述进料管110包括用于向所述结晶装置100内输入原料的原料进料管111，所述原料进料管111连接所述蒽油原料罐200的出料端。作为优选，所述蒽油原料罐200的出料端设置蒽油出料泵220，所述蒽油出料泵220的出口端连接所述原料进料管111，以通过所述蒽油出料泵220将存储于所述蒽油原料罐200中的蒽油输入所述结晶装置100中。作为优选，所述蒽油出料泵220的出口端还设置有蒽油进料控制阀221，以能够准确控制输入所述结晶装置100中的蒽油的量。
64.所述进料管110还包括用于向所述结晶装置100内输入溶剂的溶剂进料管112，所述溶剂进料管112连接所述二甲苯储罐310的出料端以及每一个所述中间液储罐的出料端。作为优选，所述二甲苯储罐310的出料端设置有二甲苯出料泵311，所述二甲苯出料泵311的出口端连接所述溶剂进料管112。作为优选，所述二甲苯出料泵311的出口端还设置二甲苯控制阀312，以能够准确控制溶剂二甲苯的加入量。又一些实施例中，所述中间液储罐的出料端设置中间液出料泵330，所述中间液出料泵330的出口端连接所述溶剂进料管112。进一步地，所述中间液出料泵330的出口端设置中间液控制阀331，以能够准确控制中间液的输出量。
65.例如，所述中间液储罐包括第一储罐321、第二储罐322及第三储罐323，所述第一储罐321、所述第二储罐322和所述第三储罐323的出料端分别连接所述进料管110。所述第一储罐321设置一次洗涤液回料管3211，所述一次洗涤液回料管3211连接所述出料管120。所述第二储罐322设置二次洗涤液回料管3221，所述二次洗涤液回料管3221连接所述出料管120。所述第三储罐323设置三次洗涤液回料管3231，所述三次洗涤液回料管3231连接所述出料管120。
66.在一个具体实施方式中，用蒽油制备蒽咔油时，向所述结晶装置100补料结束后，所述结晶装置100中结晶物达到既定容量，进入单步结晶工序。首先将最后一级所述中间液储罐中存储的溶剂送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入所述蒽油原料罐200。然后将上一级所述中间液储罐中存储的溶剂送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入最后一级所述中间液储罐。依次类推，最后将所述二甲苯储罐310中存储的溶剂二甲苯送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，将结晶母液排入所述第一级所述中间液储罐。
67.例如，进入单步结晶工序后，首先将所述第三储罐323中存储的中间液通过所述溶剂进料管112送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述蒽油原料罐200中。重复上述过程2-3次。然后将所述第二储罐322中存储的中间液通过所述溶剂进料管112送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结
晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述第三储罐323中。随后将所述第一储罐321中存储的中间液通过所述溶剂进料管112送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述第二储罐322中。最后将所述二甲苯储罐310中存储的溶剂二甲苯通过所述溶剂进料管112送入所述结晶装置100中，加热融化，均匀浓度后，冷却结晶，结晶完成后，结晶母液被排入所述第一储罐321中。
68.一方面，单步结晶工序中，每一步结晶时所用的溶剂为其上一步结晶时所产生的结晶母液，从而提高了溶剂的综合利用率，使得溶剂的总用量降低，从而有利于降低综合能耗，降低溶剂损耗。另一方面，经最后一次溶剂洗涤结晶后，含有大量溶剂的结晶母液被输入至所述蒽油原料罐200，作为进料时溶剂配置，进一步提高了溶剂的利用率，且有利于提高蒽及咔唑的收率。
69.在一些实施例中，所述一次洗涤液回料管3211、所述二次洗涤液回料管3221、所述三次洗涤液回料管3231和所述四次洗涤液回料管210上均设置有切断阀211。通过切换各个切断阀211的开关状态，使得不同阶段的结晶母液被排入相应的储罐中。作为优选，所述切断阀211为电动切断阀或者气动切断阀。进一步地，多个所述切断阀211联锁，使得在同一时间，仅有其中一个切断阀211被打开，实现自动化控制。
70.在一优选的实施例中，所述从蒽油中制备蒽咔油的溶剂结晶系统10还包括母液处理装置，所述母液处理装置包括母液储罐410及溶剂回收塔420，所述母液储罐410的进料端连接所述出料管120。所述母液储罐410的出料端连接所述溶剂回收塔420，所述溶剂回收塔420的塔顶设置溶剂冷凝组件421，所述溶剂冷凝组件421的出料端连接所述二甲苯储罐310。
71.进料以及补料的过程中，含有溶剂二甲苯以及可溶于溶剂二甲苯的菲等物质，被排入所述母液储罐410中，然后所述母液储罐410中存储的结晶母液被送入所述溶剂回收塔420中，蒸馏回收溶剂二甲苯。回收的溶剂二甲苯被输送返回所述二甲苯储罐310中，循环使用。所述溶剂回收塔420的塔底料被作为菲残油，用于提取菲或其他工艺。
72.进一步地，所述母液处理装置还包括汗液槽430，所述汗液槽430用于收集发汗过程中所产生的汗液。进料以及补料的过程中，原料蒽油被送入所述结晶装置100中后，冷却结晶后，结晶母液被排入所述母液储罐410。然后升温发汗，汗液被排入所述汗液槽430，另作处置。
73.在其中一个优选的实施例中，为确保每次排料后，管线中不存在残料，防止物料返混，同时也为降低能耗，减少设备投入，所述出料管120连接有压料进气管130，所述压料进气管130用于向所述出料管中通入带压气体，以将管线内的物料吹扫至对应的罐内，带压气体可以是低压空气、低压氮气等。
74.请一并参看图2，作为优选，所述精馏单元包括溶剂蒸馏塔500及咔唑精馏塔600。所述溶剂蒸馏塔500用于从塔顶采出并回收溶剂二甲苯，所述咔唑精馏塔600用于从侧线采出精咔唑。
75.显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范
围之内。