一种适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法与流程

技术特征：
1.一种适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法，其特征在于：包括以下重量的原料：邻叔丁基苯酚30-35份、极性有机溶剂240-260份、酸性物质20-30份、助催化剂1-5份、乌洛托品40-45份、稀盐酸80-120份、有机溶剂180-240份和适量水；制备工艺具体包括如下步骤：s1：按上述重量份称取各原料；s2：反应釜中加入极性有机溶剂、酸性物质和助催化剂，控制温度在30-40℃，搅拌并带少量负压；s3：将水加入体系中，再将邻叔丁基苯酚加入到反应釜中；s4：将乌洛托品加入到反应釜中，慢慢回流反应6-7h；s5：反应结束后浓缩极性有机溶剂，降至室温，过滤助催化剂；s6：向反应釜中加入定量的稀盐酸和有机溶剂进行萃取，保留有机相，并将有机相通过饱和氯化钠溶液洗涤；s7：将洗涤后的有机相浓缩，除去有机溶剂，再减压蒸馏残液，除去前馏分，收集的主要馏分为3-叔丁基水杨醛；具体反应式如下：2.根据权利要求1所述的适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法，其特征在于：所述邻叔丁基苯酚为2-叔丁基苯酚，且2-叔丁基苯酚与乌洛托品的物料比优选为1.0:1.0-5.0，更优选为1.0:1.0-2.0，最优选为1.0:2.0。3.根据权利要求1所述的适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法，其特征在于：所述极性有机溶剂采用水、dmf、c
1-4
醇、c
3-6
酮、c
2-4
腈、c
2-8
醚等溶剂中的一种或两两相互混合的溶剂。4.根据权利要求3所述的适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法，其特征在于：所述极性有机溶剂采用水和四氢呋喃混合溶剂、水和乙腈混合溶剂或水和2-甲基四氢呋喃混合溶剂。5.根据权利要求1所述的适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法，其特征在于：所述酸性物质采用有机酸或无机酸，具体为盐酸、硫酸、多聚磷酸、c
1-4
酸、草酸、三氟乙酸，优选为多聚磷酸、醋酸或三氟乙酸。6.根据权利要求1所述的适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法，其特征在于：所述助催化剂为amberlyst系列酸性催化剂，助催化剂的用量为邻叔丁基苯酚重量的1％-50％，优选为1％-10％，最优选为5％。7.根据权利要求6所述的适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法，其特征在于：所述助催化剂为amberlyst15、amberlyst35、amberlyst36、amberlyst45、amberlyst21或amberlyst26。8.根据权利要求1所述的适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法，其特征在于：所述有机溶剂采用二氯甲烷。
9.根据权利要求1所述的适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法，其特征在于：步骤s6中洗涤通过饱和氯化钠溶液洗涤2-3次。10.根据权利要求9所述的适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法，其特征在于：步骤s6中所述饱和氯化钠溶液与有机溶剂的添加比例为1：2。

技术总结
本发明公开了一种适合工业化生产制备3-叔丁基水杨醛的方法，包括以下原料：邻叔丁基苯酚、极性有机溶剂、酸性物质、助催化剂、乌洛托品、稀盐酸、有机溶剂和水。本发明效果良好，获得的3-叔丁基水杨醛的总纯度为至少97％，更优选为至少98％，最优选为至少99.5％，适合于母核上含有钝化基团的芳环甲酰化，产率也得到很大的提高，极大地增加了它的应用面。该方法最大的优点在于能得到纯度极高的水杨醛衍生物，使得产品十分适合于医药、化妆品等精细化工行业，避免了该化合物传统的使用镁系列化合物作为催化剂的来制备的缺点，降低了成本，提高了质量，降低了三废量。降低了三废量。


技术研发人员：鲁喜成 李云龙 徐国俊 陈庆先 朱晶
受保护的技术使用者：上海埃农生物科技有限公司
技术研发日：2021.06.17
技术公布日：2022/7/9