一种微反应系统制备4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸的方法

1.本发明涉及化工技术领域，具体是指一种微反应系统制备4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸的方法。


背景技术：

2.4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸是一种重要的含硝基化合物，具有重要的药用价值和应用前景，广泛应用于化学、医药、材料、农业科学等领域，他的合成日益引起有机化学家的兴趣，已经发展出多种合成4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸的方法，其合成反应式如图1所示。
3.经改进发展出数种4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸的改进合成方法，其合成反应式如图2所示。
4.这些方法都有较大的局限性，如反应液体较多，存在较大危险性；反应对温度敏感，温度控制困难等，需要发展新的合成4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸的方法。


技术实现要素：

5.为解决上述问题，本申请提供一种可显著减少持液量，温度控制更为精确，降低生产运行的危险性，运用微通道反应管实现连续生产的微反应系统制备4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸的方法。
6.为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种微反应系统制备4-乙酰氨基
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3-硝基苯甲酸的方法，包括以下步骤：
7.s1、将4-乙酰氨基苯甲酸(25g,0.1523mol)溶于98％硫酸(125ml,2.3000mol)，65％硝酸(48ml,0.6923mol)溶于98％硫酸(39ml,0.7176mol)；
8.s2、控制4-乙酰氨基苯甲酸硫酸溶液的流速为0.4ml/min，硝硫混酸的流速为 0.2ml/min，向微通道反应管中注入物料，控制反应温度为20℃，保证微通道反应管持液量为3.2ml；
9.s3、反应液用冰水溶液淬灭析出，抽滤，滤饼用水洗涤后真空干燥，得黄色固体，黄色固体即为4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸。
10.本发明与现有技术相比的优点在于：将4-乙酰氨基苯甲酸1(25g,0.1523mol)溶于98％硫酸(125ml,2.3000mol)，总体积为136ml；将65％硝酸(48ml,0.6923mol)溶于98％硫酸(39ml,0.7176mol)，总体积为81ml；控制注料流速、反应温度和微通道反应管内持液量；可显著减少持液量，温度控制更为精确，降低生产运行的危险性。
附图说明
11.图1是本发明现有技术的合成反应式一。
12.图2是本发明现有技术的合成反应式二。
13.图3是本发明的合成反应式。
14.图4是本发明的产物谱图。
具体实施方式
15.实施例
16.将4-乙酰氨基苯甲酸1(25g,0.1523mol)溶于98％硫酸(125ml,2.3000mol)，总体积为136ml。将65％硝酸(48ml,0.6923mol)溶于98％硫酸(39ml,0.7176mol)，总体积为 81ml。
17.控制原料硫酸溶液流速为0.8ml/min，反应温度为0℃，改变硝硫混酸流速。
[0018][0019]
表一为不同硝硫混酸流速下，产率的变化
[0020]
控制原料硫酸溶液流速为0.8ml/min，硝硫混酸流速为0.4ml/min，改变反应温度。
[0021][0022]
表二为不同温度下，产率的变化
[0023]
控制反应温度为0℃，改变进料两路的流速(比值不变)来改变时间。
[0024][0025][0026]
表三为不同反应时间下，产率的变化
[0027]
得出一种微反应系统制备4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸的方法，包括以下步骤：
[0028]
s1、将4-乙酰氨基苯甲酸(25g,0.1523mol)溶于98％硫酸(125ml,2.3000mol)，65％硝酸(48ml,0.6923mol)溶于98％硫酸(39ml,0.7176mol)；
[0029]
s2、控制4-乙酰氨基苯甲酸硫酸溶液的流速为0.4ml/min，硝硫混酸的流速为0.2 ml/min，向微通道反应管中注入物料，控制反应温度为20℃，保证微通道反应管持液量为 3.2ml；
[0030]
s3、反应液用冰水溶液淬灭析出，抽滤，滤饼用水洗涤后真空干燥，得黄色固体，黄色固体即为4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸。
[0031]
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。


技术特征：
1.一种微反应系统制备4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、将4-乙酰氨基苯甲酸(25g,0.1523mol)溶于98％硫酸(125ml,2.3000mol)，65％硝酸(48ml,0.6923mol)溶于98％硫酸(39ml,0.7176mol)；s2、控制4-乙酰氨基苯甲酸硫酸溶液的流速为0.4ml/min，硝硫混酸的流速为0.2ml/min，向微通道反应管中注入物料，控制反应温度为20℃，保证微通道反应管持液量为3.2ml；s3、反应液用冰水溶液淬灭析出，抽滤，滤饼用水洗涤后真空干燥，得黄色固体，黄色固体即为4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸。

技术总结
本发明公开了一种微反应系统制备4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸的方法，包括以下步骤：S1、将4-乙酰氨基苯甲酸(25g,0.1523mol)溶于98％硫酸(125mL,2.3000mol)，65％硝酸(48mL,0.6923mol)溶于98％硫酸(39mL,0.7176mol)；S2、控制4-乙酰氨基苯甲酸硫酸溶液的流速为0.4mL/min，硝硫混酸的流速为0.2mL/min，向微通道反应管中注入物料，控制反应温度为20℃，保证微通道反应管持液量为3.2mL；S3、反应液用冰水溶液淬灭析出，抽滤，滤饼用水洗涤后真空干燥，得黄色固体，黄色固体即为4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸。本发明的优点在于：可显著减少持液量，温度控制更为精确，降低生产运行的危险性，运用微通道反应管实现连续生产。运用微通道反应管实现连续生产。运用微通道反应管实现连续生产。


技术研发人员：杨金会 周涛 李典军
受保护的技术使用者：宁夏大学
技术研发日：2022.02.14
技术公布日：2022/7/1