一种硅酸乙酯类高温应变胶的制备方法及应用

1.本发明属于应变胶领域，具体涉及到一种可牢固粘贴应变片耐受1000℃以下高温的硅酸乙酯类高温应变胶及其制备和应用方法。


背景技术：

2.应变胶是一种具有特殊力学性能的胶粘剂，不仅可以牢靠的粘贴应变片，而且能够准确地传递应变。近年来，随着应变片的高温测试需求发展，对应变胶的耐高温性能也提出了巨大挑战。目前常用的耐高温应变胶主要包括有机硅树脂类应变胶和磷酸盐类应变胶。有机硅树脂类应变胶虽然粘结强度高、韧性好，但最高使用温度一般为400℃，无法满足更高温度的应变测试。例如中国发明专利cn108148539a公开了一种中温固化的耐高温透波胶粘剂，以环氧改性有机硅树脂、云母粉等为原料制备，能够耐受450℃高温。磷酸盐类应变胶虽然可以耐受较高的温度，但存在脆性大、粘结强度不足的问题(化学与黏合,2017,39(01):18)。


技术实现要素：

3.本发明提供一种硅酸乙酯类高温应变胶及制备方法和应用。
4.一种硅酸乙酯类高温应变胶的制备方法,各原料配比为：
5.硅酸乙酯：100份
6.乙醇：10-15份
7.催化剂：8-13份
8.硬化剂：50-70份
9.填料：90-110份。
10.制备过程为：按重量份将硅酸乙酯和乙醇加入玻璃烧瓶中进行充分搅拌，使二者混溶，形成硅酸乙酯-乙醇溶液，然后在室温下静置80-100min；再将催化剂溶液滴加入硅酸乙酯-乙醇溶液中，边滴加边搅拌，转速为500～600转/min；滴加完催化剂并充分搅拌后，得到部分水解的硅酸乙酯水解液，检查是否无色透明，并测量水解液的sio2含量，粘度，密度指标。将制得的部分水解的硅酸乙酯水解液转移入洁净、干燥的玻璃容器中，密封，在20℃～25℃的条件下保存12-16天，然后按重量份加入硬化剂，搅拌至透明无色后，在不低于22℃的条件下密封保存5-7天；再按照重量份加入填料，搅拌均匀，密封，然后在21-23℃的条件下放置20-40min，期间开盖搅拌数次然后立即密封，搅拌均匀后制得所述硅酸乙酯类高温应变胶。
11.进一步地，所述硅酸乙酯是制作高温应变胶的主要原料，其中sio2含量为28％-40％。所述乙醇是助溶剂，纯度为分析纯，作用是促进硅酸乙酯原料与催化剂水溶液充分互溶。
12.进一步地，所述催化剂是盐酸-硼酸混合水溶液或者硫酸-硼酸混合水溶液或者硝酸-硼酸混合水溶液，用于稳定地控制硅酸乙酯的水解速度，并提升所制备的高温应变胶在
高温时的粘结力和粘接强度，使其能够耐受700℃～1000℃高温并保持良好的粘结强度。本发明中采用盐酸-硼酸混合水溶液、硫酸-硼酸混合水溶液或者硝酸-硼酸混合水溶液作为硅酸乙酯水解反应的催化剂，当所述催化剂为盐酸-硼酸混合水溶液时，盐酸(质量分数为36％)、硼酸(分析纯)、水的质量比为1:0.7:16。当所述催化剂为硫酸-硼酸混合水溶液时，硫酸(质量分数为98％)、硼酸(分析纯)、水的质量比为1:1.5:32。当所述催化剂为硝酸-硼酸混合水溶液时，硝酸(质量分数为68％)、硼酸(分析纯)、水的质量比为1:0.8:18。该催化剂可以稳定地制备部分水解的硅酸乙酯水解液。
13.进一步地，所述硬化剂是乙基溶纤剂，作用是调节所制备的高温应变胶的硬度，使其在700℃～1000℃高温阶段仍能保持良好的硬度。
14.进一步地，所述填料是混合刚玉，由粒径m7刚玉颗粒与粒径m40刚玉颗粒按照质量比1:1混合得到，作用是与部分水解的硅酸乙酯水解液混合，制备硅酸乙酯类高温应变胶。
15.进一步地，所制备的部分水解的硅酸乙酯水解液的特征在于：外观无色透明；sio2含量23～25％；20℃时，粘性为2.0～3.0cst，密度为0.92～0.94g/cm3。
16.如上所述硅酸乙酯类高温应变胶的应用，其特征在于所述硅酸乙酯类高温应变胶用于金属基材上粘贴应变片，包括以下步骤：
17.步骤1：表面处理：将待粘贴的金属基材表面进行预处理，以增加基材表面粗糙度，并去除表面油污、灰尘等杂质，得到表面处理后的金属基材。
18.步骤2：粘贴应变片：首先在表面处理后的金属基材上均匀涂覆一层高温应变胶，作为绝缘层，对其进行风干和氨干处理。待氨气充分挥发后，均匀涂覆第二层高温应变胶，并将应变片及其引线平铺在第二层高温应变胶上，压紧固定，然后在应变片及其引线上继续均匀涂覆一层高温应变胶，并对其进行风干和氨干处理。
19.步骤3：强化：氨干结束30分钟后，再均匀涂覆一层加少量水的部分水解的硅酸乙酯水解液，数分钟后，对其进行风干和氨干。
20.步骤4：高温固化:待氨气充分挥发后，将上述材料放入加热炉中进行加热固化，首先加热至75-85℃，保温0.5-1.5小时，然后加热至250℃～280℃，保温25-35分钟，最后加热至340-360℃，保温25-35分钟。如果所粘贴的应变片需要在700℃以上的高温进行测试或工作，则需将最后一步加热温度升至700℃并保温13-17分钟。保温结束后，打开加热炉，使材料冷却，完成固化，得到粘贴好应变片的金属基材。
21.有益效果：
22.与有机硅树脂类应变胶和磷酸盐类应变胶相比，本发明的硅酸乙酯类高温应变胶的耐受温度高、脆性小、粘结强度大，可牢固的粘贴应变片耐受1000℃以下的高温，适用于在铬镍、钛合金和其他高温钢基材上粘贴应变片开展高温振动应力测试。本发明的硅酸乙酯类高温应变胶还具有绿色环保、无毒、无异味的有益效果。
具体实施方式
23.下面结合具体实例对本发明进行详细说明：
24.实施例1
25.质量份数配比：
26.硅酸乙酯：100
27.乙醇：12
28.催化剂：11
29.硬化剂：60
30.填料：100
31.制备方法：
32.将sio2含量为28％的100份硅酸乙酯与12份分析纯乙醇混溶于玻璃烧瓶中，充分搅拌。将质量分数为36％的0.6份浓盐酸与分析纯的0.4份硼酸混溶于10份水中，充分搅拌，制成盐酸-硼酸混合水溶液催化剂11份。向硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中逐滴加入上述11份催化剂水溶液，对硅酸乙酯进行稳定水解，边滴加边搅拌，转速为500～600转/min，制得部分水解的硅酸乙酯水解液。向所制备的部分水解的硅酸乙酯水解液中加入60份乙基溶纤剂硬化剂，搅拌使二者充分混溶，再加入100份混合刚玉填料，充分搅拌，密封保存，制得硅酸乙酯类高温应变胶。
33.应用方法：
34.步骤1：表面处理：使用直径为130μm的al2o3对待粘贴的基材(例如铬镍、钛合金)进行吹沙处理，然后用酒精棉球擦拭基材表面。使用有机玻璃棒蘸取所制备的硅酸乙酯类高温应变胶，在基材表面涂抹一层(绝缘层)。将绝缘层在不低于22℃环境下自然风干12～15小时。
35.步骤2：粘贴应变片：首先在表面处理后的金属基材上均匀涂覆一层高温应变胶，作为绝缘层，对其进行风干和氨干处理。待氨气充分挥发后，均匀涂覆第二层高温应变胶，并将应变片及其引线平铺在第二层高温应变胶上，压紧固定，然后在应变片及其引线上继续均匀涂覆一层高温应变胶，并对其进行风干和氨干处理。
36.步骤3：强化：氨干结束30分钟后，再均匀涂覆一层加少量水的部分水解的硅酸乙酯水解液，数分钟后，对其进行风干和氨干。
37.步骤4：高温固化:待氨气充分挥发后，将上述材料放入加热炉中进行加热固化，首先加热至80℃，保温1小时，然后加热至250℃～280℃，保温30分钟，最后加热至350℃，保温30分钟。如果所粘贴的应变片需要在700℃～1000℃的高温下进行测试工作，则需将最后一步加热温度升至700℃并保温15分钟。保温结束后，打开加热炉，使材料冷却，完成固化，得到粘贴好应变片的金属基材。
38.实施例2
39.质量份数配比：
40.硅酸乙酯：100
41.乙醇：12
42.催化剂：10
43.硬化剂：60
44.填料：100
45.制备方法：
46.将sio2含量为28％的100份硅酸乙酯与12份分析纯乙醇混溶于玻璃烧瓶中，充分搅拌。将质量分数为98％的0.4份浓硫酸与分析纯的0.6份硼酸混溶于9份水中，充分搅拌，制成硫酸-硼酸混合水溶液催化剂10份。向硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中逐滴加入上述10
份催化剂水溶液，对硅酸乙酯进行稳定水解，边滴加边搅拌，转速为500～600转/min，制得部分水解的硅酸乙酯水解液。向所制备的部分水解的硅酸乙酯水解液中加入60份乙基溶纤剂硬化剂，搅拌使二者充分混溶，再加入100份混合刚玉填料，充分搅拌，密封保存，制得硅酸乙酯类高温应变胶。
47.本实施例硅酸乙酯类高温应变胶的应用方法与实施例1相同。
48.实施例3
49.质量份数配比：
50.硅酸乙酯：100
51.乙醇：12
52.催化剂：11
53.硬化剂：60
54.填料：100
55.制备方法：
56.将sio2含量为28％的100份硅酸乙酯与12份分析纯乙醇混溶于玻璃烧瓶中，充分搅拌。将质量分数为68％的0.6份硝酸与分析纯的0.4份硼酸混溶于10份水中，充分搅拌，制成硝酸-硼酸混合水溶液催化剂11份。向硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中逐滴加入上述11份催化剂水溶液，对硅酸乙酯进行稳定水解，边滴加边搅拌，转速为500～600转/min，制得部分水解的硅酸乙酯水解液。向所制备的部分水解的硅酸乙酯水解液中加入60份乙基溶纤剂硬化剂，搅拌使二者充分混溶，再加入100份混合刚玉填料，充分搅拌，密封保存，制得硅酸乙酯类高温应变胶。
57.本实施例硅酸乙酯类高温应变胶的应用方法与实施例1相同。