一种pbt/pet复合材料及其制备方法和应用
技术领域
1.本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种pbt/pet复合材料及其制备方法和应用。
背景技术：
2.聚对苯二甲酸丁二醇酯pbt因结晶和线性饱和，其具有优良的电性能、机械强度和加工性，改性后的聚酯在电子电气等领域得到广泛的应用。无卤阻燃玻纤增强的pbt常用作冷却风扇扇框扇叶、马达外壳、继电器、连接器等部件，在业界获得大量的认可；聚对苯二甲酸乙二醇酯pet相对pbt而言，具有较高的熔点（tm）和玻璃化转变温度（tg），也是一种线性饱和结晶性聚合物，且在较宽的温度范围内保持优良的机械性能，耐疲劳性能，耐老化性能和电绝缘性能突出，生产能耗低，加工性能好，被广泛应用于薄膜，吹瓶，聚酯纤维和工程塑料等领域。
3.但因pet分子链柔性较低，结晶速度较慢，存在注塑成型周期长，加玻纤pet材料外观浮纤明显，需要高模温才能获得好的外观效果等不足，众多元器件作为外观件对其外观的要求苛刻，如低浮纤、高光泽等，限制了其在工程塑料领域里的应用。
4.公开报道改性聚酯实现高光泽的方法众多，cn2008100377356公开了将玻纤增强的pet加入改性纳米增强剂，成核剂，增韧剂等助剂获得高光泽增强增韧pet纳米复合材料；cn2009100402066将pbt与pmma复合玻纤增强，加入相容剂、成核剂、偶联剂等助剂得到光泽度超过80聚酯复合材料；cn2009100571261报道在玻纤增强的pet材料中加入低粘环状聚酯，防纤维外露剂taf（一种合成植物油）等改性助剂和成核剂制备无表面浮纤和光泽度好的增强聚酯材料；cn2010105902210公开了玻纤增强的pet/pbt合金加入有机和无机的复合成核剂，以及环状低聚物功能聚酯作为加工助剂获得表面光泽度良好，纵横向收缩率比较低的低翘曲材料；cn2015100566108报道玻纤增强的pbt/pp合金，加入线型低密度聚乙烯作为表面光亮剂，相容剂和增粘的聚乙烯醇缩丁醛作为pbt结晶抑制剂来获得光泽度大于83的玻纤增强复合材料；cn2016111751427公开了pbt/pet玻纤增强复合材料通过加入高流动性的聚丁二酸丁二醇酯（pbs）树脂改善树脂对玻纤的润湿与包覆以改善浮纤，获得高光泽度效果；cn2018105031305报道了玻纤增强聚酰胺通过加入纳米填料和超支化聚酯作为流动改性剂所得聚酰胺组合物具有较高的光泽度和较少的浮纤。但是上述方案都是添加其他助剂来提升表面光泽度，这会在一定程度上改变复合材料的其他性能。
技术实现要素：
5.本发明的目的在于，改善玻纤增强pbt/pet复合材料体系的浮纤程度并且提高光泽度，及其制备方法和应用。
6.本发明是通过以下技术方案实现的：一种pbt/pet复合材料，按重量份计，包括以下组分：pbt树脂
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35-55份；
pet树脂
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15-40份；二乙基次磷酸铝
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9-16份；阻燃协效剂
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2-7份；玻璃纤维
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10-40份；以pbt/pet复合材料的总重量计，每克pbt/pet复合材料中含有150-500微克乙醛。
7.优选的，以pbt/pet复合材料的总重量计，每克pbt/pet复合材料中含有200-450微克乙醛。
8.更优选的，以pbt/pet复合材料的总重量计，每克pbt/pet复合材料中含有250-400微克乙醛。
9.乙醛含量的检测方法为：采用gc-2014型色谱仪，顶空进样器：柱炉温度190℃，检测器温度280℃，进样器温度250℃；定量方法：外标法，色谱柱：carbowax 20m毛细管长60m，直径0.32mm；标准曲线建立，分别用 1μl 的进样针准确注射0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μl的纯乙醛溶液（1mg
·
ml-1
）到已充好氮气并封好口的顶空瓶中，放入冰箱冷冻10min后取出，放入顶空进样器内，在该色谱条件下，对5个标准样品测定其峰面积，得到乙醛含量的标准曲线；测试样品的乙醛含量采用外标法进行测量。
10.所述的阻燃协效剂选自三聚氰胺氰尿酸盐和/或三聚氰胺聚磷酸盐。
11.所述的玻璃纤维的平均直径范围是10-13微米。
12.为了进一步提升表面光泽度，按重量份计，还包括0-2份d50=0.1-5微米的滑石粉。
13.本发明的pbt/pet复合材料的光泽度≥78。
14.本发明的pbt/pet复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将玻璃纤维之外的组分混合均匀，再通过主喂料口喂入双螺杆挤出机中，玻璃纤维通过侧喂喂入，熔融剪切得到pbt/pet复合材料，其中，螺杆最高温度范围是240-255℃，转速范围是350-550rpm、停留时间为20-25s。
15.影响pet树脂的分解因素由主至次依次为：二乙基次磷酸铝的添加量、熔融加工的温度、熔融的停留时间、pet树脂与pbt树脂的比例等。本发明具体实施方式中主要通过二乙基次磷酸铝的添加量、熔融加工的温度、熔融的保留时间来调节乙醛的含量。
16.本发明的pbt/pet复合材料的应用，用于制备电子元器件外壳、电器外壳，具有表面外观好的优点。
17.本发明具有如下有益效果：本发明利用磷系无卤阻燃剂（二乙基次磷酸铝）对pet降解从而产生特定含量的乙醛（每克pbt/pet复合材料中含有150-500微克乙醛），当树脂基体中含有特定量的乙醛时，对复合材料的流动性有改善作用，且极性较强对玻璃纤维的浸润和包覆具有促进作用，减少了浮纤缺陷且提升了表面的光滑程度使得光泽度得到了显著提高。
具体实施方式
18.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
19.实施例和对比例所用原材料来源如下：pbt树脂：1200-211m，中国台湾长春化工。
20.pet树脂：fg600，仪征化纤。
21.玻璃纤维a：平均直径11微米，ecs11-4.5-534a，巨石集团；玻璃纤维b：平均直径10微米，hmg436s-10-4.0，泰山玻璃纤维有限公司；玻璃纤维c：平均直径8微米，ecs8-03-568h，巨石集团；玻璃纤维d：平均直径14微米，ecs14-5.0-588，巨石集团；二乙基次磷酸铝： exolit op 1230，科莱恩；三聚氰胺氰尿酸盐：mca，四川精细化工；三聚氰胺聚磷酸盐：mpp，寿光卫东化工。
22.滑石粉： htpultra5, 艾海意米矿业，d
50
为0.65μm。
23.实施例和对比例pbt/pet复合材料的制备方法：将玻璃纤维之外的组分混合均匀，再通过主喂料口喂入双螺杆挤出机中，玻璃纤维通过侧喂喂入，熔融剪切得到pbt/pet复合材料，其中，螺杆最高温度请见表格，转速范围是350-550rmp，螺杆的最高温度、停留时间见表格。
24.各项测试方法：（1）乙醛含量的检测方法为：采用gc-2014型色谱仪，顶空进样器：柱炉温度190℃，检测器温度280℃，进样器温度250℃；定量方法：外标法，色谱柱：carbowax 20m毛细管长60m，直径0.32mm；标准曲线建立，分别用 1μl 的进样针准确注射0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μl的纯乙醛溶液（1mg
·
ml-1
）到已充好氮气并封好口的顶空瓶中，放入冰箱冷冻10min后取出，放入顶空进样器内，在该色谱条件下，对5个标准样品测定其峰面积，得到乙醛含量的标准曲线；测试样品的乙醛含量采用外标法进行测量。
25.（2）表面光泽度：按astm d2457-2013，测试选用60
°
角，在相同的注塑工艺参数下注塑测试试样，试样尺寸为100
×
100
×
2mm。
26.（3）浮纤缺陷：采用目视的方法，在100
×
100
×
2mm方板的相同部位观察浮纤状况：分为5级，1级为无浮纤；2级为浮纤较浅、并且数量1-3根；3级为浮纤较浅、并且数量少于3-5根；4级为浮纤突出较多、并且数量5-10根；5级为浮纤严重影响了表面光泽度。
27.表1：实施例1-8 pbt/pet合金各组分含量（重量份）及测试结果 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8pbt树脂4545454545454545pet树脂3030303030303030二乙基次磷酸铝111111111111916三聚氰胺氰尿酸盐44444462玻璃纤维a3030303030303030最高温，℃240245250250255255250250停留时间，s2022232424252323乙醛含量，微克/克157200253389446491153495表面光泽度78.482.785.685.283.478.678.279.8浮纤，级32222323
由实施例1-6可知，通过调整最高温以及停留时间，能够控制复合材料中乙醛的含
量，当乙醛含量在优选范围内时，表面光泽度更好，浮纤更少。
28.由实施例3/7/8可知，通过调整阻燃剂的含量（主要目的是调整二乙基次磷酸铝含量），能够显著改变乙醛含量，进而调整合金的光泽度与浮纤。
29.表2：实施例9-15 pbt/pet合金各组分含量（重量份）及测试结果 实施例9实施例10实施例11实施例12实施例13实施例14实施例15pbt树脂35554545454545pet树脂40153030303030二乙基次磷酸铝11111111111111三聚氰胺氰尿酸盐44
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4三聚氰胺聚磷酸盐
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4444 玻璃纤维a303030
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30玻璃纤维b
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30
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玻璃纤维c
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30
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玻璃纤维d
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30 滑石粉
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0.5最高温，℃250250250250250250250停留时间，s23232323232323乙醛含量，微克/克395158250256258251255表面光泽度84.278.484.383.579.478.786.9浮纤，级2322232
由实施例3/9/10可知，pbt/pet树脂的不同含量也显著影响合金中的乙醛含量。
30.由实施例3、12-14可知，玻璃纤维的直径对于表面光泽度与浮纤具有一定的影响，但几乎不影响乙醛的含量，在优选的直径范围内，表面光泽度更高浮纤更少。
31.表3：对比例pbt/pet合金各组分含量（重量份）及测试结果 对比例1对比例2对比例3对比例4对比例5对比例6pbt树脂355545454545pet树脂451030303030二乙基次磷酸铝11117181111三聚氰胺氰尿酸盐444444玻璃纤维a303030303030最高温，℃250250250250235260停留时间，s232323231926乙醛含量，微克/克532136142521131550表面光泽度65.258.761.764.555.366.4浮纤，级454454由对比例1可知，当pet含量过高时，pet降解严重导致乙醛含量大于400微克/克，这样会使得小分子析出，增加模垢和降低光泽度。
32.由对比例2可知，当pet含量过低时，可降解的pet较少，乙醛含量较低，对于玻纤的浸润效果不佳，使得表面光泽度与浮纤较差。
33.由对比例3可知，当二乙基次磷酸铝含量过低，无法有效降解pet树脂导致乙醛含量过低，对于玻纤的浸润效果不佳，表面光泽度与浮纤较差。
34.由对比例4可知，当二乙基次磷酸铝含量过高时，乙醛含量过高，同对比例2会导致表面光泽度的下降以及浮纤的变差。
35.由对比例5可知，当加工温度低、停留时间不足时，也无法充分降解pet树脂以达到150-500微克/克的乙醛含量，合金的表面光泽度低、浮纤明显。
36.由对比例6可知，当加工温度过高、停留时间过长时，乙醛含量过高，也使得光泽度的下降以及浮纤的变差。
技术领域
1.本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种pbt/pet复合材料及其制备方法和应用。
背景技术：
2.聚对苯二甲酸丁二醇酯pbt因结晶和线性饱和，其具有优良的电性能、机械强度和加工性，改性后的聚酯在电子电气等领域得到广泛的应用。无卤阻燃玻纤增强的pbt常用作冷却风扇扇框扇叶、马达外壳、继电器、连接器等部件，在业界获得大量的认可；聚对苯二甲酸乙二醇酯pet相对pbt而言，具有较高的熔点（tm）和玻璃化转变温度（tg），也是一种线性饱和结晶性聚合物，且在较宽的温度范围内保持优良的机械性能，耐疲劳性能，耐老化性能和电绝缘性能突出，生产能耗低，加工性能好，被广泛应用于薄膜，吹瓶，聚酯纤维和工程塑料等领域。
3.但因pet分子链柔性较低，结晶速度较慢，存在注塑成型周期长，加玻纤pet材料外观浮纤明显，需要高模温才能获得好的外观效果等不足，众多元器件作为外观件对其外观的要求苛刻，如低浮纤、高光泽等，限制了其在工程塑料领域里的应用。
4.公开报道改性聚酯实现高光泽的方法众多，cn2008100377356公开了将玻纤增强的pet加入改性纳米增强剂，成核剂，增韧剂等助剂获得高光泽增强增韧pet纳米复合材料；cn2009100402066将pbt与pmma复合玻纤增强，加入相容剂、成核剂、偶联剂等助剂得到光泽度超过80聚酯复合材料；cn2009100571261报道在玻纤增强的pet材料中加入低粘环状聚酯，防纤维外露剂taf（一种合成植物油）等改性助剂和成核剂制备无表面浮纤和光泽度好的增强聚酯材料；cn2010105902210公开了玻纤增强的pet/pbt合金加入有机和无机的复合成核剂，以及环状低聚物功能聚酯作为加工助剂获得表面光泽度良好，纵横向收缩率比较低的低翘曲材料；cn2015100566108报道玻纤增强的pbt/pp合金，加入线型低密度聚乙烯作为表面光亮剂，相容剂和增粘的聚乙烯醇缩丁醛作为pbt结晶抑制剂来获得光泽度大于83的玻纤增强复合材料；cn2016111751427公开了pbt/pet玻纤增强复合材料通过加入高流动性的聚丁二酸丁二醇酯（pbs）树脂改善树脂对玻纤的润湿与包覆以改善浮纤，获得高光泽度效果；cn2018105031305报道了玻纤增强聚酰胺通过加入纳米填料和超支化聚酯作为流动改性剂所得聚酰胺组合物具有较高的光泽度和较少的浮纤。但是上述方案都是添加其他助剂来提升表面光泽度，这会在一定程度上改变复合材料的其他性能。
技术实现要素：
5.本发明的目的在于，改善玻纤增强pbt/pet复合材料体系的浮纤程度并且提高光泽度，及其制备方法和应用。
6.本发明是通过以下技术方案实现的：一种pbt/pet复合材料，按重量份计，包括以下组分：pbt树脂
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35-55份；
pet树脂
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15-40份；二乙基次磷酸铝
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9-16份；阻燃协效剂
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2-7份；玻璃纤维
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10-40份；以pbt/pet复合材料的总重量计，每克pbt/pet复合材料中含有150-500微克乙醛。
7.优选的，以pbt/pet复合材料的总重量计，每克pbt/pet复合材料中含有200-450微克乙醛。
8.更优选的，以pbt/pet复合材料的总重量计，每克pbt/pet复合材料中含有250-400微克乙醛。
9.乙醛含量的检测方法为：采用gc-2014型色谱仪，顶空进样器：柱炉温度190℃，检测器温度280℃，进样器温度250℃；定量方法：外标法，色谱柱：carbowax 20m毛细管长60m，直径0.32mm；标准曲线建立，分别用 1μl 的进样针准确注射0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μl的纯乙醛溶液（1mg
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ml-1
）到已充好氮气并封好口的顶空瓶中，放入冰箱冷冻10min后取出，放入顶空进样器内，在该色谱条件下，对5个标准样品测定其峰面积，得到乙醛含量的标准曲线；测试样品的乙醛含量采用外标法进行测量。
10.所述的阻燃协效剂选自三聚氰胺氰尿酸盐和/或三聚氰胺聚磷酸盐。
11.所述的玻璃纤维的平均直径范围是10-13微米。
12.为了进一步提升表面光泽度，按重量份计，还包括0-2份d50=0.1-5微米的滑石粉。
13.本发明的pbt/pet复合材料的光泽度≥78。
14.本发明的pbt/pet复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将玻璃纤维之外的组分混合均匀，再通过主喂料口喂入双螺杆挤出机中，玻璃纤维通过侧喂喂入，熔融剪切得到pbt/pet复合材料，其中，螺杆最高温度范围是240-255℃，转速范围是350-550rpm、停留时间为20-25s。
15.影响pet树脂的分解因素由主至次依次为：二乙基次磷酸铝的添加量、熔融加工的温度、熔融的停留时间、pet树脂与pbt树脂的比例等。本发明具体实施方式中主要通过二乙基次磷酸铝的添加量、熔融加工的温度、熔融的保留时间来调节乙醛的含量。
16.本发明的pbt/pet复合材料的应用，用于制备电子元器件外壳、电器外壳，具有表面外观好的优点。
17.本发明具有如下有益效果：本发明利用磷系无卤阻燃剂（二乙基次磷酸铝）对pet降解从而产生特定含量的乙醛（每克pbt/pet复合材料中含有150-500微克乙醛），当树脂基体中含有特定量的乙醛时，对复合材料的流动性有改善作用，且极性较强对玻璃纤维的浸润和包覆具有促进作用，减少了浮纤缺陷且提升了表面的光滑程度使得光泽度得到了显著提高。
具体实施方式
18.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
19.实施例和对比例所用原材料来源如下：pbt树脂：1200-211m，中国台湾长春化工。
20.pet树脂：fg600，仪征化纤。
21.玻璃纤维a：平均直径11微米，ecs11-4.5-534a，巨石集团；玻璃纤维b：平均直径10微米，hmg436s-10-4.0，泰山玻璃纤维有限公司；玻璃纤维c：平均直径8微米，ecs8-03-568h，巨石集团；玻璃纤维d：平均直径14微米，ecs14-5.0-588，巨石集团；二乙基次磷酸铝： exolit op 1230，科莱恩；三聚氰胺氰尿酸盐：mca，四川精细化工；三聚氰胺聚磷酸盐：mpp，寿光卫东化工。
22.滑石粉： htpultra5, 艾海意米矿业，d
50
为0.65μm。
23.实施例和对比例pbt/pet复合材料的制备方法：将玻璃纤维之外的组分混合均匀，再通过主喂料口喂入双螺杆挤出机中，玻璃纤维通过侧喂喂入，熔融剪切得到pbt/pet复合材料，其中，螺杆最高温度请见表格，转速范围是350-550rmp，螺杆的最高温度、停留时间见表格。
24.各项测试方法：（1）乙醛含量的检测方法为：采用gc-2014型色谱仪，顶空进样器：柱炉温度190℃，检测器温度280℃，进样器温度250℃；定量方法：外标法，色谱柱：carbowax 20m毛细管长60m，直径0.32mm；标准曲线建立，分别用 1μl 的进样针准确注射0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μl的纯乙醛溶液（1mg
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ml-1
）到已充好氮气并封好口的顶空瓶中，放入冰箱冷冻10min后取出，放入顶空进样器内，在该色谱条件下，对5个标准样品测定其峰面积，得到乙醛含量的标准曲线；测试样品的乙醛含量采用外标法进行测量。
25.（2）表面光泽度：按astm d2457-2013，测试选用60
°
角，在相同的注塑工艺参数下注塑测试试样，试样尺寸为100
×
100
×
2mm。
26.（3）浮纤缺陷：采用目视的方法，在100
×
100
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2mm方板的相同部位观察浮纤状况：分为5级，1级为无浮纤；2级为浮纤较浅、并且数量1-3根；3级为浮纤较浅、并且数量少于3-5根；4级为浮纤突出较多、并且数量5-10根；5级为浮纤严重影响了表面光泽度。
27.表1：实施例1-8 pbt/pet合金各组分含量（重量份）及测试结果 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8pbt树脂4545454545454545pet树脂3030303030303030二乙基次磷酸铝111111111111916三聚氰胺氰尿酸盐44444462玻璃纤维a3030303030303030最高温，℃240245250250255255250250停留时间，s2022232424252323乙醛含量，微克/克157200253389446491153495表面光泽度78.482.785.685.283.478.678.279.8浮纤，级32222323
由实施例1-6可知，通过调整最高温以及停留时间，能够控制复合材料中乙醛的含
量，当乙醛含量在优选范围内时，表面光泽度更好，浮纤更少。
28.由实施例3/7/8可知，通过调整阻燃剂的含量（主要目的是调整二乙基次磷酸铝含量），能够显著改变乙醛含量，进而调整合金的光泽度与浮纤。
29.表2：实施例9-15 pbt/pet合金各组分含量（重量份）及测试结果 实施例9实施例10实施例11实施例12实施例13实施例14实施例15pbt树脂35554545454545pet树脂40153030303030二乙基次磷酸铝11111111111111三聚氰胺氰尿酸盐44
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4三聚氰胺聚磷酸盐
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4444 玻璃纤维a303030
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30玻璃纤维b
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30
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玻璃纤维c
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30
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玻璃纤维d
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30 滑石粉
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0.5最高温，℃250250250250250250250停留时间，s23232323232323乙醛含量，微克/克395158250256258251255表面光泽度84.278.484.383.579.478.786.9浮纤，级2322232
由实施例3/9/10可知，pbt/pet树脂的不同含量也显著影响合金中的乙醛含量。
30.由实施例3、12-14可知，玻璃纤维的直径对于表面光泽度与浮纤具有一定的影响，但几乎不影响乙醛的含量，在优选的直径范围内，表面光泽度更高浮纤更少。
31.表3：对比例pbt/pet合金各组分含量（重量份）及测试结果 对比例1对比例2对比例3对比例4对比例5对比例6pbt树脂355545454545pet树脂451030303030二乙基次磷酸铝11117181111三聚氰胺氰尿酸盐444444玻璃纤维a303030303030最高温，℃250250250250235260停留时间，s232323231926乙醛含量，微克/克532136142521131550表面光泽度65.258.761.764.555.366.4浮纤，级454454由对比例1可知，当pet含量过高时，pet降解严重导致乙醛含量大于400微克/克，这样会使得小分子析出，增加模垢和降低光泽度。
32.由对比例2可知，当pet含量过低时，可降解的pet较少，乙醛含量较低，对于玻纤的浸润效果不佳，使得表面光泽度与浮纤较差。
33.由对比例3可知，当二乙基次磷酸铝含量过低，无法有效降解pet树脂导致乙醛含量过低，对于玻纤的浸润效果不佳，表面光泽度与浮纤较差。
34.由对比例4可知，当二乙基次磷酸铝含量过高时，乙醛含量过高，同对比例2会导致表面光泽度的下降以及浮纤的变差。
35.由对比例5可知，当加工温度低、停留时间不足时，也无法充分降解pet树脂以达到150-500微克/克的乙醛含量，合金的表面光泽度低、浮纤明显。
36.由对比例6可知，当加工温度过高、停留时间过长时，乙醛含量过高，也使得光泽度的下降以及浮纤的变差。
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