一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法
1.技术领域
2.本发明属于邻苯二甲酸二异丁酯制备技术领域，具体地说，涉及一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法。
3.
背景技术：
4.邻苯二甲酸二异丁酯又名邻酞酸二异丁酯。其为无色透明油状液体，不易挥发，略有芳香气味。可燃，有毒，分子式为c16h22o4。生产中的合成方法为采用苯酐和异丁醇在硫酸催化下，进行常压液相酯化反应，所需用到的异丁醇含量较多，且酯化后的酸度无法精准调控，酸度无法达到平衡，因此需要不断添加异丁醇，成本浪费较大，不够环保，而且损耗，产品较低。
5.因此，目前急需一种能够高效产出，较低能耗，同时环保的邻苯二甲酸二异丁酯制备方法。
6.
技术实现要素：
7.有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供了一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，用于解决以往异丁醇投入量较大，浪费较高，酯化釜中醇和苯酐无法充分反应，导致产出较低的麻烦。
8.为了解决上述技术问题，本发明公开了一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其包括：步骤a.将计量好的工业化异丁醇投放入酯化釜，开启搅拌电机搅拌；步骤b.将备好的苯酐投入酯化釜，开盘管蒸汽升温，同时开启酯化冷凝器冷却水；步骤c.当温度达到120℃时，投入催化剂和活性炭，提高盘管蒸汽量继续升温，产生酯化反应，20min之后打开酯化釜内的喷淋系统，滴加氯化亚砜；步骤d.观察酯化釜连通的回流管线视镜是否有液，将吸收塔回流阀打开，保证吸收塔的正常回流，得到具有一定酸度的回收醇；步骤e.当温度升至135℃时，将回收醇缓慢补入酯化釜，与工业化异丁醇混合，保证温度下跌不超过10℃；步骤f.混合后的醇在催化剂和活性炭作用下，酸度趋于平衡，达到预定的规定值，酯化合格，得到邻苯二甲酸二异丁酯。
9.根据本发明一实施方式，其中上述步骤d中的回流管中设置多片碱吸水隔板，碱吸水隔板互相间隔且设置蜂窝状镂空孔。
10.根据本发明一实施方式，其中上述碱吸水隔板之间设置硅水凝胶，硅水凝胶截面成椭圆形。
11.根据本发明一实施方式，其中上述氯化亚砜流量为2l/min。
12.根据本发明一实施方式，其中上述催化剂设置为硫酸。
13.与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：酯化反应过程中，通过吸收塔的作用，将异丁醇冷凝再回至酯化釜，既减少了醇的浪费，又控制住了酯化釜中醇和苯酐的充分反应，此工艺既做到了环保，又起到了安全、节能降耗的作用。
14.当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
15.具体实施方式
16.以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
17.本发明公开了一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其包括：步骤a.将计量好的工业化异丁醇投放入酯化釜，开启搅拌电机搅拌；使得内部的工业化醇能够充分搅拌混合，便于在酯化釜内的反应。
18.步骤b.将备好的苯酐投入酯化釜，开盘管蒸汽升温，同时开启酯化冷凝器冷却水；异丁醇与苯酐充分混合，便于后续酯化反应。
19.步骤c.当温度达到120℃时，投入催化剂和活性炭，提高盘管蒸汽量继续升温，产生酯化反应，20min之后打开酯化釜内的喷淋系统，滴加氯化亚砜；优选地，催化剂设置为硫酸，提高酸度，产生酯化反应。活性炭则用于吸收反应过程中的多余水份，提高酯化效率。另外，氯化亚砜能够提高酯化反应过程中的稳定性，促进异丁醇和苯酐的反应，提高效率。优选地，氯化亚砜流量为2l/min。
20.步骤d.观察酯化釜连通的回流管线视镜是否有液，将吸收塔回流阀打开，保证吸收塔的正常回流，得到具有一定酸度的回收醇；在此过程中，工业化异丁醇经过初步的酯化反应得到了具有一定酸度的回收醇，但此时的回收醇酸度还无法达到预定值，需要源源不断地继续添加异丁醇，耗费较大能耗，此时，通过回流能够促进醇的酯化反应，减低其中的能耗，而且环保高效。
21.步骤e.当温度升至135℃时，将回收醇缓慢补入酯化釜，与工业化异丁醇混合，保证温度下跌不超过10℃，此时酸度趋于平衡，异丁醇通过酯化反应，得到了符合规格的邻苯二甲酸二异丁酯，高效且能耗得到了降低。
22.步骤f.混合后的醇在催化剂和活性炭作用下，酸度趋于平衡，达到预定的规定值，酯化合格，得到邻苯二甲酸二异丁酯。
23.在本发明一实施方式中，其中上述步骤d中的回流管中设置多片碱吸水隔板，碱吸水隔板互相间隔且设置蜂窝状镂空孔，碱吸水隔板能够进一步降低回收醇中的含水量，保证酸度平衡，提高酯化反应的稳定性，蜂窝状镂空孔则方便过滤，平稳顺畅。
24.优选地，碱吸水隔板之间设置硅水凝胶，硅水凝胶截面成椭圆形，即成凸透镜状，能够利用中央较厚的表面接受回收醇，进行吸水工作。
25.综上所述，本发明在酯化反应过程中，通过吸收塔的作用，将异丁醇冷凝再回至酯化釜，既减少了醇的浪费，又控制住了酯化釜中醇和苯酐的充分反应，此工艺既做到了环
保，又起到了安全、节能降耗的作用。
26.上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
技术特征：
1.一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其特征在于，包括：步骤a.将计量好的工业化异丁醇投放入酯化釜，开启搅拌电机搅拌；步骤b.将备好的苯酐投入酯化釜，开盘管蒸汽升温，同时开启酯化冷凝器冷却水；步骤c.当温度达到120℃时，投入催化剂和活性炭，提高盘管蒸汽量继续升温，产生酯化反应，20min之后打开酯化釜内的喷淋系统，滴加氯化亚砜；步骤d.观察酯化釜连通的回流管线视镜是否有液，将吸收塔回流阀打开，保证吸收塔的正常回流，得到具有一定酸度的回收醇；步骤e.当温度升至135℃时，将回收醇缓慢补入酯化釜，与工业化异丁醇混合，保证温度下跌不超过10℃；步骤f.混合后的醇在催化剂和活性炭作用下，酸度趋于平衡，达到预定的规定值，酯化合格，得到邻苯二甲酸二异丁酯。2.根据权利要求1所述的高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其特征在于，其中所述步骤d中的回流管中设置多片碱吸水隔板，所述碱吸水隔板互相间隔且设置蜂窝状镂空孔。3.根据权利要求2所述的高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其特征在于，其中所述碱吸水隔板之间设置硅水凝胶，所述硅水凝胶截面成椭圆形。4.根据权利要求1所述的高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其特征在于，其中所述氯化亚砜流量为2l/min。5.根据权利要求1所述的高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其特征在于，其中所述催化剂设置为硫酸。
技术总结
本发明公开了一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其包括：将计量好的工业化异丁醇投放入酯化釜，开启搅拌电机搅拌；将备好的苯酐投入酯化釜，开盘管蒸汽升温，同时开启酯化冷凝器冷却水；投入催化剂和活性炭，提高盘管蒸汽量继续升温；观察酯化釜连通的回流管线视镜是否有液，将吸收塔回流阀打开，保证吸收塔的正常回流，得到具有一定酸度的回收醇；当温度升至135℃时，将回收醇缓慢补入酯化釜，与工业化异丁醇混合，保证温度下跌不超过10℃，得到邻苯二甲酸二异丁酯。本发明在酯化反应过程中，通过吸收塔的作用，将异丁醇冷凝再回至酯化釜，既减少了醇的浪费，又控制住了酯化釜中醇和苯酐的充分反应，此工艺既环保，又安全、节能降耗。能降耗。
技术研发人员：冯侃 贡红亮 夏泽理 张军
受保护的技术使用者：丹阳市助剂化工厂有限公司
技术研发日：2022.02.24
技术公布日：2022/6/10
1.技术领域
2.本发明属于邻苯二甲酸二异丁酯制备技术领域，具体地说，涉及一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法。
3.
背景技术：
4.邻苯二甲酸二异丁酯又名邻酞酸二异丁酯。其为无色透明油状液体，不易挥发，略有芳香气味。可燃，有毒，分子式为c16h22o4。生产中的合成方法为采用苯酐和异丁醇在硫酸催化下，进行常压液相酯化反应，所需用到的异丁醇含量较多，且酯化后的酸度无法精准调控，酸度无法达到平衡，因此需要不断添加异丁醇，成本浪费较大，不够环保，而且损耗，产品较低。
5.因此，目前急需一种能够高效产出，较低能耗，同时环保的邻苯二甲酸二异丁酯制备方法。
6.
技术实现要素：
7.有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供了一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，用于解决以往异丁醇投入量较大，浪费较高，酯化釜中醇和苯酐无法充分反应，导致产出较低的麻烦。
8.为了解决上述技术问题，本发明公开了一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其包括：步骤a.将计量好的工业化异丁醇投放入酯化釜，开启搅拌电机搅拌；步骤b.将备好的苯酐投入酯化釜，开盘管蒸汽升温，同时开启酯化冷凝器冷却水；步骤c.当温度达到120℃时，投入催化剂和活性炭，提高盘管蒸汽量继续升温，产生酯化反应，20min之后打开酯化釜内的喷淋系统，滴加氯化亚砜；步骤d.观察酯化釜连通的回流管线视镜是否有液，将吸收塔回流阀打开，保证吸收塔的正常回流，得到具有一定酸度的回收醇；步骤e.当温度升至135℃时，将回收醇缓慢补入酯化釜，与工业化异丁醇混合，保证温度下跌不超过10℃；步骤f.混合后的醇在催化剂和活性炭作用下，酸度趋于平衡，达到预定的规定值，酯化合格，得到邻苯二甲酸二异丁酯。
9.根据本发明一实施方式，其中上述步骤d中的回流管中设置多片碱吸水隔板，碱吸水隔板互相间隔且设置蜂窝状镂空孔。
10.根据本发明一实施方式，其中上述碱吸水隔板之间设置硅水凝胶，硅水凝胶截面成椭圆形。
11.根据本发明一实施方式，其中上述氯化亚砜流量为2l/min。
12.根据本发明一实施方式，其中上述催化剂设置为硫酸。
13.与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：酯化反应过程中，通过吸收塔的作用，将异丁醇冷凝再回至酯化釜，既减少了醇的浪费，又控制住了酯化釜中醇和苯酐的充分反应，此工艺既做到了环保，又起到了安全、节能降耗的作用。
14.当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
15.具体实施方式
16.以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
17.本发明公开了一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其包括：步骤a.将计量好的工业化异丁醇投放入酯化釜，开启搅拌电机搅拌；使得内部的工业化醇能够充分搅拌混合，便于在酯化釜内的反应。
18.步骤b.将备好的苯酐投入酯化釜，开盘管蒸汽升温，同时开启酯化冷凝器冷却水；异丁醇与苯酐充分混合，便于后续酯化反应。
19.步骤c.当温度达到120℃时，投入催化剂和活性炭，提高盘管蒸汽量继续升温，产生酯化反应，20min之后打开酯化釜内的喷淋系统，滴加氯化亚砜；优选地，催化剂设置为硫酸，提高酸度，产生酯化反应。活性炭则用于吸收反应过程中的多余水份，提高酯化效率。另外，氯化亚砜能够提高酯化反应过程中的稳定性，促进异丁醇和苯酐的反应，提高效率。优选地，氯化亚砜流量为2l/min。
20.步骤d.观察酯化釜连通的回流管线视镜是否有液，将吸收塔回流阀打开，保证吸收塔的正常回流，得到具有一定酸度的回收醇；在此过程中，工业化异丁醇经过初步的酯化反应得到了具有一定酸度的回收醇，但此时的回收醇酸度还无法达到预定值，需要源源不断地继续添加异丁醇，耗费较大能耗，此时，通过回流能够促进醇的酯化反应，减低其中的能耗，而且环保高效。
21.步骤e.当温度升至135℃时，将回收醇缓慢补入酯化釜，与工业化异丁醇混合，保证温度下跌不超过10℃，此时酸度趋于平衡，异丁醇通过酯化反应，得到了符合规格的邻苯二甲酸二异丁酯，高效且能耗得到了降低。
22.步骤f.混合后的醇在催化剂和活性炭作用下，酸度趋于平衡，达到预定的规定值，酯化合格，得到邻苯二甲酸二异丁酯。
23.在本发明一实施方式中，其中上述步骤d中的回流管中设置多片碱吸水隔板，碱吸水隔板互相间隔且设置蜂窝状镂空孔，碱吸水隔板能够进一步降低回收醇中的含水量，保证酸度平衡，提高酯化反应的稳定性，蜂窝状镂空孔则方便过滤，平稳顺畅。
24.优选地，碱吸水隔板之间设置硅水凝胶，硅水凝胶截面成椭圆形，即成凸透镜状，能够利用中央较厚的表面接受回收醇，进行吸水工作。
25.综上所述，本发明在酯化反应过程中，通过吸收塔的作用，将异丁醇冷凝再回至酯化釜，既减少了醇的浪费，又控制住了酯化釜中醇和苯酐的充分反应，此工艺既做到了环
保，又起到了安全、节能降耗的作用。
26.上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
技术特征：
1.一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其特征在于，包括：步骤a.将计量好的工业化异丁醇投放入酯化釜，开启搅拌电机搅拌；步骤b.将备好的苯酐投入酯化釜，开盘管蒸汽升温，同时开启酯化冷凝器冷却水；步骤c.当温度达到120℃时，投入催化剂和活性炭，提高盘管蒸汽量继续升温，产生酯化反应，20min之后打开酯化釜内的喷淋系统，滴加氯化亚砜；步骤d.观察酯化釜连通的回流管线视镜是否有液，将吸收塔回流阀打开，保证吸收塔的正常回流，得到具有一定酸度的回收醇；步骤e.当温度升至135℃时，将回收醇缓慢补入酯化釜，与工业化异丁醇混合，保证温度下跌不超过10℃；步骤f.混合后的醇在催化剂和活性炭作用下，酸度趋于平衡，达到预定的规定值，酯化合格，得到邻苯二甲酸二异丁酯。2.根据权利要求1所述的高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其特征在于，其中所述步骤d中的回流管中设置多片碱吸水隔板，所述碱吸水隔板互相间隔且设置蜂窝状镂空孔。3.根据权利要求2所述的高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其特征在于，其中所述碱吸水隔板之间设置硅水凝胶，所述硅水凝胶截面成椭圆形。4.根据权利要求1所述的高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其特征在于，其中所述氯化亚砜流量为2l/min。5.根据权利要求1所述的高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其特征在于，其中所述催化剂设置为硫酸。
技术总结
本发明公开了一种高产邻苯二甲酸二异丁酯制备方法，其包括：将计量好的工业化异丁醇投放入酯化釜，开启搅拌电机搅拌；将备好的苯酐投入酯化釜，开盘管蒸汽升温，同时开启酯化冷凝器冷却水；投入催化剂和活性炭，提高盘管蒸汽量继续升温；观察酯化釜连通的回流管线视镜是否有液，将吸收塔回流阀打开，保证吸收塔的正常回流，得到具有一定酸度的回收醇；当温度升至135℃时，将回收醇缓慢补入酯化釜，与工业化异丁醇混合，保证温度下跌不超过10℃，得到邻苯二甲酸二异丁酯。本发明在酯化反应过程中，通过吸收塔的作用，将异丁醇冷凝再回至酯化釜，既减少了醇的浪费，又控制住了酯化釜中醇和苯酐的充分反应，此工艺既环保，又安全、节能降耗。能降耗。
技术研发人员：冯侃 贡红亮 夏泽理 张军
受保护的技术使用者：丹阳市助剂化工厂有限公司
技术研发日：2022.02.24
技术公布日：2022/6/10
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
