一种锰锌铁氧体软磁合金吸波材料及其制备工艺的制作方法

1.本发明涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种锰锌铁氧体软磁合金吸波材料及其制备工艺。


背景技术：

2.mn-zn铁氧体软磁材料作为一种典型的磁损耗型吸波材料，具有饱和磁化强度高、温度稳定性好等优点在5g通信工程应用中具有重要的价值。
3.但mn-zn铁氧体吸波材料对ghz频段的吸收频带窄、吸波性能差，限制了其在5g网络通讯中的应用。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种锰锌铁氧体软磁合金吸波材料及其制备工艺，旨在解决现有的吸波材料对ghz频段的吸收频带窄、吸波性能差的问题。
5.为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种锰锌铁氧体软磁合金吸波材料制备工艺，包括以下步骤：
6.配比三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌；
7.将所述三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和去离子水放入球磨罐进行球磨，得到粉体浆料；
8.对所述粉体浆料进行煅烧，得到锰锌铁氧体粉体；
9.将所述锰锌铁氧体粉体、无水乙醇和分散剂放入球磨罐进行球磨，得到磁粉；
10.在所述磁粉中加入粘结剂和增塑剂球磨，得到混合浆料；
11.对所述混合浆料过筛后除泡，得到处理浆料；
12.通过流延机对所述处理浆料进行流延，得到流延膜片；
13.将所述流延膜片裁切成多个方形膜片，并将多个所述方形膜片叠加后进行热压，得到锰锌铁氧体样品；
14.通过同轴带将所述锰锌铁氧体样品加工为同轴圆环，得到吸波材料。
15.其中，所述三氧化二铁、所述四氧化三锰和所述氧化锌的摩尔百分比为52：25：23。
16.其中，所述锰锌铁氧体粉体、所述无水乙醇和分散剂的比例为1：0.7：0.025，所述分散剂为磷酸三丁酯和三乙醇胺。
17.其中，所述磁粉、所述粘结剂和所述增塑剂的比例为1：0.6：0.05，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
18.其中，所述对所述混合浆料过筛后除泡，得到处理浆料的具体方式为：
19.依次使用80目和200目的筛网对所述混合浆料进行过筛，得到过筛浆料；
20.对所述混合浆料进行真空除泡，得到处理浆料。
21.其中，所述流延膜片的厚度为50μm。
22.第二方面，本发明提供了一种锰锌铁氧体软磁合金吸波材料，包括三氧化二铁、四
氧化三锰、氧化锌、去离子水、无水乙醇、分散剂、粘结剂和增塑剂，所述分散剂为磷酸三丁酯和三乙醇胺，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
23.本发明的一种锰锌铁氧体软磁合金吸波材料制备工艺，通过配比三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌；将所述三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和去离子水放入球磨罐进行球磨，得到粉体浆料；对所述粉体浆料进行煅烧，得到锰锌铁氧体粉体；将所述锰锌铁氧体粉体、无水乙醇、分散剂放入球磨罐进行球磨，得到磁粉；在所述磁粉中加入粘结剂和增塑剂球磨，得到混合浆料；对所述混合浆料过筛后除泡，得到处理浆料；通过流延机对所述处理浆料进行流延，得到流延膜片；将所述流延膜片裁切成多个方形膜片，并将多个所述方形膜片叠加后进行热压，得到锰锌铁氧体样品；通过同轴带将所述锰锌铁氧体样品加工为同轴圆环，得到吸波材料，解决了现有的mn-zn铁氧体吸波材料对ghz频段的磁导率低的问题。
附图说明
24.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
25.图1是本发明提供的一种锰锌铁氧体软磁合金吸波材料制备工艺的流程图。
26.图2是粉体浆料的x射线的衍射图。
27.图3是粉体浆料的磁滞回线图。
28.图4是吸波材料的反射损耗随频率的变化图。
具体实施方式
29.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
30.请参阅图1至图4，第一方面，本发明提供一种锰锌铁氧体软磁合金吸波材料制备工艺，包括以下步骤：
31.s1配比三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌；
32.具体的，所述三氧化二铁(纯度大于等于99.2％)、所述四氧化三锰(锰含量大于等于71％)和所述氧化锌(纯度大于等于99.7％)的摩尔百分比为52：25：23。
33.s2将所述三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和去离子水放入球磨罐进行球磨，得到粉体浆料；
34.具体的，将所述三氧化二铁、所述四氧化三锰和所述氧化锌放入球磨罐，并向所述球磨罐加入去离子水，将所述球磨罐的转速设置为250r/min后所述球磨罐对所述三氧化二铁、所述四氧化三锰、所述氧化锌和所述去离子水球磨4h，得到粉体浆料。
35.s3对所述粉体浆料进行煅烧，得到锰锌铁氧体粉体；
36.具体的，将所述粉体浆料在干燥箱中以80℃的温度进行烘烤，得到烘干粉末；将所述烘干粉末在氮气氛下1000℃保温3h，得到锰锌铁氧体粉体。
37.s4将所述锰锌铁氧体粉体、无水乙醇和分散剂放入球磨罐进行球磨，得到磁粉；
38.具体的，将所述锰锌铁氧体粉体、无水乙醇和分散剂放入球磨罐进行球磨1h，球磨转速为280r/min，得到磁粉，所述锰锌铁氧体粉体、所述无水乙醇和分散剂的比例为1：0.7：0.025，所述分散剂为磷酸三丁酯和三乙醇胺。
39.s5在所述磁粉中加入粘结剂和增塑剂球磨，得到混合浆料；
40.具体的，在所述磁粉中加入粘结剂和增塑剂球磨1h，球磨转速为280r/min，得到混合浆料，所述磁粉、所述粘结剂和所述增塑剂的比例为1：0.6：0.05，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
41.s6对所述混合浆料过筛后除泡，得到处理浆料；
42.具体为，依次使用80目和200目的筛网对所述混合浆料进行过筛，得到过筛浆料；对所述混合浆料进行真空除泡，得到处理浆料，所述处理浆料为280～450mpa
·
s。
43.s7通过流延机对所述处理浆料进行流延，得到流延膜片；
44.具体的，将两个挡板设置在所述流延机的一侧；将pet膜设置在两个所述挡板之间，将刮刀与所述流延机之间的高度设置为500μm；将所述处理浆料倒在所述pet膜上；所述pet膜对所述处理浆料进行牵引，所述刮刀对所述处理浆料进行刮涂，得到均匀膜带；将所述均匀膜带在常温下干燥3-4h，得到流延膜片，所述流延膜片的厚度为50μm，所述流延机的流延速度为60mm/min左右。
45.s8将所述流延膜片裁切成多个方形膜片，并将多个所述方形膜片叠加后进行热压，得到锰锌铁氧体样品；
46.具体的，将所述流延膜片裁切成20
×
20mm的多个方形膜片，并将多个所述方形膜片叠加后在25mpa、75℃下热压30min，得到锰锌铁氧体样品。
47.s9通过同轴带将所述锰锌铁氧体样品加工为同轴圆环，得到吸波材料。
48.具体的，所述吸波材料的外径为7.0mm，内径3.04mm。
49.第二方面，本发明提供了一种锰锌铁氧体软磁合金吸波材料，所述吸波材料包括三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌、去离子水、无水乙醇、分散剂、粘结剂和增塑剂，所述分散剂为磷酸三丁酯和三乙醇胺，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
50.采用矢量网络分析仪分析测量所述吸波材料的电磁参数，并通过同轴线理论计算得出样品不同厚度的反射损耗。该材料厚度为2.5mm时，在频率2～18ghz内可得到最低反射损耗数值-12.76db(15.6ghz)，且反射损耗低于-10db的频带宽度为1ghz(15-16ghz)。厚度为4.5mm时，在8.5ghz处，其反射损耗数值为-11.5db，且反射损耗低于-10db的有效吸收带宽为1.9ghz(7.1ghz-9ghz)。
51.图2为在1000℃氮气下煅烧3h的所述粉体浆料的x射线的衍射(xrd)，样品xrd衍射峰位置与标准卡片pdf#74-2398匹配，说明制备的锰锌铁氧体粉末为纯相。
52.图3为在1000℃氮气下煅烧3h的所述粉体浆料的磁滞回线，其饱和磁化强度为61.58emu/g，矫顽力为3.89oe。
53.图4为不同厚度吸波材料的反射损耗随频率的变化图，该材料厚度为2.5mm时，在频率2～18ghz内可得到最低反射损耗数值-12.76db(15.6ghz)，且反射损耗低于-10db的有效吸收带宽为1ghz(15-16ghz)。厚度为4.5mm时，在8.5ghz处，其反射损耗数值为-11.5db，且反射损耗低于-10db的有效吸收带宽为1.9ghz(7.1ghz-9 ghz)。
54.因此，本发明与现有材料相比，有益效果是：本发明所制备的锰锌铁氧体吸波材料具有高饱和磁化强度、低反射损耗等优势，既适用于高频领域，又适用于低频领域，应用范围较广，与现有的锰锌铁氧体材料相比，其吸波性能显著提升。与此同时，本发明采用流延法技术工艺制备锰锌铁氧体吸波材料，流程简单，可大规模生产，且厚度可调。
55.以上所揭露的仅为本发明一种锰锌铁氧体软磁合金吸波材料及其制备工艺较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。