陶瓷旋转膜装置及清洗纯化勃姆石粉体浆料的设备和方法与流程

1.本发明涉及一种陶瓷旋转膜装置及清洗纯化勃姆石粉体浆料的设备和方法，属于锂离子电池领域。


背景技术：

2.新能源汽车的蓬勃发展，带动了锂电池产业链的快速发展。保证动力电池体系安全的关键材料—“隔膜”材料中，高纯的勃姆石由于磁性异物含量更低，可有效防止漏电、短路，避免电池发生自燃或者爆炸的情况，大大提升电池的主动安全性能，因此其在新能源电池”隔膜“材料中的占比不断提升。伴随着勃姆石市场认可度的提升，其在锂离子电池隔膜涂覆材料领域的渗透率量不断提升，市场前景十分广阔。
3.为了得到高纯的勃姆石，目前用于纳米粉体清洗纯化的设备主要是管式陶瓷膜加板框压滤机。由于管式陶瓷膜运行压力高，动力能耗高，单只膜面积小，设备较大造价高，膜孔通道小，浆料浓缩时固含量只能在20％以下，否则容易发生粉体堵塞膜通道的情况。同时，由于勃姆石粉体浆料颗粒细小，板框压滤机容易漏料，存在粉体收率降低等情况。


技术实现要素：

4.针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种陶瓷旋转膜装置及清洗纯化勃姆石粉体浆料的设备和方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用的一种陶瓷旋转膜装置，包括装置框架、安装在装置框架上的筒体和空心轴；
6.所述筒体内壁安装有折流板，所述空心轴垂直安装在筒体内，空心轴和筒体的顶端安装有上封盖、上机封，位于筒体内的空心轴上安装有膜间隔板和陶瓷旋转膜片，空心轴和筒体的底端安装有进料均流板、下封盖和下机封，位于装置框架底部的空心轴上安装有中空减速机和高速旋转接头。
7.作为优选的，所述陶瓷旋转膜片的直径为150-400mm，中心孔直径为20-100mm，厚度为5-10mm，膜片载体孔径为1-100μm，膜孔径为1-200nm，膜片内设有均匀分布的内孔产水流道。
8.作为优选的，所述折流板的长度为陶瓷旋转膜片的安装高度加50-100mm，宽度为20-50mm，厚度为3-10mm，所述折流板沿筒体的圆周均布3-6块。
9.作为优选的，所述空心轴上设有通道与陶瓷旋转膜片内部通道联通。
10.作为优选的，所述筒体的底部进料口上方设有所述进料均流板，进料均流板上设有若干均布的圆形或扇形流道。
11.本发明的另一目的是提供一种清洗纯化勃姆石粉体浆料的设备，包括勃姆石浆料循环槽、浆料循环泵、所述的陶瓷旋转膜装置、勃姆石浆料浓缩罐、反冲水罐、静态混合器、碱加药装置、酸加药装置、反洗泵、清洗废水箱、反渗透膜装置供水泵和反渗透膜装置；
12.所述勃姆石浆料循环槽通过浆料循环泵分别与陶瓷旋转膜装置、勃姆石浆料浓缩
罐连接，所述勃姆石浆料浓缩罐通过喷雾干燥供料泵喷入喷雾干燥塔进行干燥；所述陶瓷旋转膜装置的上端与勃姆石浆料循环槽连接，下端与反冲水罐、排污阀路连接，所述反冲水罐依次与清洗废水箱、反洗泵、静态混合器连接组成循环通路，所述静态混合器分别与相并联的碱加药装置、酸加药装置连接，清洗废水箱依次与反渗透膜装置供水泵和反渗透膜装置连接并将产生的纯水回流至勃姆石浆料循环槽。
13.最后，本发明还提供了一种清洗纯化勃姆石粉体浆料的方法，包括以下步骤：
14.s1、将待清洗纯化的勃姆石粉体浆料，从前一道工序经陶瓷浆料流量计f01打入带搅拌装置的勃姆石浆料循环槽中；
15.s2、全开调压阀，打开气动球阀一、气动球阀三、气动球阀四、气动球阀九，启动浆料循环泵，延时1-2分钟后启动陶瓷旋转膜装置中的中空减速机，调节转速在500-1000r/min，然后调节调压阀，使陶瓷旋转膜装置的筒体内过滤压力在0.1-0.3mpa，开始过滤，过滤产生的废水经空心轴送至清洗废水箱，调节勃姆石浆料循环槽中浆料固含量在10-20％，打开反渗透膜装置补充清洗纯水，plc控制纯水进水流量计f02和陶瓷旋转膜装置的产水流量计f03相同，恒定固含量清洗勃姆石浆料；
16.s3、装置控制系统通过时间和过滤通量控制系统反冲操作，当到达设定的反冲间隔时间或产水流量计f03的流量衰减到初始流量的85％以下时，程序打开气动球阀二，筒体泄压，延时5-20s后，系统关闭气动球阀九，打开气动球阀八，利用压力0.2-0.3mpa的压缩空气将反冲水罐中的水压入陶瓷旋转膜装置内，通过反冲水将陶瓷旋转膜片上的滤饼层吹落，被高速水流剪切分散后随浆料返回勃姆石浆料循环槽，反冲3-10s后，关闭气动球阀八，打开气动球阀九，关闭气动球阀二，恢复正常清洗状态，保持陶瓷旋转膜装置的过滤通量一直处于稳定状态；
17.s4、系统通过设置在勃姆石浆料循环槽中的电导率仪表监控清洗效果，当电导率达到设定纯度要求的电导率时，系统停止进清洗纯水，继续过滤操作，开始浓缩；
18.s5、控制系统通过分析流量计f01、f02、f03的累积流量，程序计算浓缩后固含量f01单批累计流量
×
原浆料固含量
÷
[f01单批累计流量
×
(1-原浆料固含量) f02累计流量-f03累计流量)]，当浓缩固含量达30-40％时，打开气动球阀二，然后关闭中空减速机，再关闭浆料循环泵和气动球阀一、气动球阀三、气动球阀九，通过气动球阀四、气动球阀五将陶瓷旋转膜装置内剩余浆料排空；
[0019]
s6、清洗纯化完成的单批浆料，打开气动球阀一、气动球阀六、浆料循环泵，将35-40％的高固含量浆料打入带搅拌装置的勃姆石浆料浓缩罐，然后打开气动球阀七，通过喷雾干燥供料泵喷入喷雾干燥塔进行干燥；
[0020]
s7、陶瓷旋转膜装置经长时间使用，如反冲后过滤产水量不能恢复到正常水平，衰减到70％以下时，需要停机进行化学清洗；
[0021]
s8、清洗陶瓷旋转膜装置产生的清洗废水，经气动球阀十二、反渗透膜装置供水泵送至反渗透膜装置，重新生成电导率小于10的纯水，送入勃姆石浆料循环槽供清洗使用。
[0022]
作为优选，所述步骤s7的具体清洗流程如下：
[0023]
首先打开气动球阀二、气动球阀四、气动球阀五，将筒体内剩余浆料排空，然后关闭气动球阀二，打开气动球阀十、气动球阀十一，启动反洗泵将反洗水压力调至0.1-0.3mpa，然后打开碱加药装置，在静态混合器内混合后，向陶瓷旋转膜装置加入0.5-5％的
氢氧化钠溶液清洗10-30min，再打开酸加药装置，在静态混合器内混合后，向陶瓷旋转膜装置加入0.5-5％的硝酸或盐酸清洗10-30min，再然后停止酸加药装置后5-15min，停反洗泵，关闭气动球阀四、气动球阀五、气动球阀十、气动球阀十一，清洗结束。
[0024]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0025]
1、本发明采用陶瓷旋转膜装置进行勃姆石粉体浆料的清洗纯化，设备占地面积小，运行压力低，过滤精度好，投资和运行费用小。
[0026]
2、本发明的陶瓷旋转膜装置，既可以用于清洗纯化，同时可以实现浆料浓缩，可将勃姆石粉体浆料清洗后的固含量浓缩到30-40％，可直接去喷雾干燥，大大减少了喷雾干燥的热能消耗，同时与常规板框压滤工艺相比，避免了压滤过程粉体流失，提高了产品收率。
[0027]
3、该装置自动化程度高，可自动完成单批料自动清洗浓缩工作，同时由于勃姆石粉体浆料在陶瓷旋转膜装置中高速流动和剪切力下分体的分散均匀，粒度分布好，过滤后纯度高。
[0028]
4、本发明配有纯水制备装置，实现系统内清洗水循环利用，废水产生量少。
附图说明
[0029]
图1为本发明陶瓷旋转膜装置的结构示意图；
[0030]
图2为本发明设备的结构示意图；
[0031]
图中：1、勃姆石浆料循环槽，2、气动球阀一，3、浆料循环泵，4、气动球阀二，5、调压阀，6、气动球阀三，7、陶瓷旋转膜装置，7.1、上封盖，7.2、上机封，7.3、筒体，7.4、折流板，7.5、空心轴，7.6、膜间隔板，7.7、陶瓷旋转膜片，7.8、进料均流板，7.9、下封盖，7.10、下机封，7.11、中空减速机，7.12、高速旋转接头，7.13、装置框架，8、气动球阀四，9、气动球阀五，10、气动球阀六，11、勃姆石浆料浓缩罐，12、气动球阀七，13、喷雾干燥供料泵，14、反冲水罐，15、气动球阀八，16、气动球阀九，17、气动球阀十，18、静态混合器，19、碱加药装置，20、酸加药装置，21、反洗泵，22、气动球阀十一，23、清洗废水箱，24、气动球阀十二，25、反渗透膜装置供水泵，26、反渗透膜装置。
具体实施方式
[0032]
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
[0033]
如图1所示，一种陶瓷旋转膜装置，包括装置框架7.13、安装在装置框架7.13上的筒体7.3和空心轴7.5；
[0034]
所述筒体7.3内壁安装有折流板7.4，所述空心轴7.5垂直安装在筒体7.3内，空心轴7.5和筒体7.3的顶端安装有上封盖7.1、上机封7.2，位于筒体7.3内的空心轴7.5上安装有膜间隔板7.6和陶瓷旋转膜片7.7，空心轴7.5和筒体7.3的底端安装有进料均流板7.8、下封盖7.9和下机封7.10，位于装置框架7.13底部的空心轴7.5上安装有中空减速机7.11和高速旋转接头7.12。
[0035]
作为实施例的一种优选，所述陶瓷旋转膜片7.7的直径为150-400mm，中心孔直径为20-100mm，厚度为5-10mm，膜片载体孔径为1-100μm，膜孔径为1-200nm，膜片内设有均匀
分布的内孔产水流道。
[0036]
作为实施例的一种优选，所述中空减速机7.11可变频输出100-1000r/min的转速，陶瓷旋转膜片7.7高转速运行水流剪切力，使膜表面不容易形成滤饼，过滤产水通量稳定。
[0037]
作为实施例的一种优选，所述折流板7.4的长度为陶瓷旋转膜片7.7的安装高度加50-100mm，宽度为20-50mm，厚度为3-10mm，所述折流板7.4沿筒体7.3的圆周均布3-6块，其能在陶瓷旋转膜片7.7高速旋转时，改变筒体7.3内高速水流的方向，形成乱流冲刷到膜片表面，使其表面难以形成滤饼层，保证了在高固含量下陶瓷旋转膜片7.7稳定的高渗透通量；同时，高速剪切力使得粉体浆料分散均匀，没有团聚体，颗粒度均一。
[0038]
作为实施例的一种优选，所述空心轴7.5上设有通道与陶瓷旋转膜片7.7内部通道联通，陶瓷旋转膜片7.7过滤时，含有杂质离子的清水，进入中孔轴7.5后经高速旋转接头7.12处流出，系统过滤压力为0.1-0.3mpa，过滤压力低，能耗低。
[0039]
作为实施例的一种优选，所述筒体7.3的底部进料口上方设有所述进料均流板7.8，进料均流板7.8上设有若干均布的圆形或扇形流道，能有效的将进入筒体7.3的浆料，在膜片前分散均匀到膜片圆周边，防止进料流速对膜片的冲击，同时防止出现筒体7.3内固含量局部分布不均匀的情况。
[0040]
如图2所示，本发明还提供了一种清洗纯化勃姆石粉体浆料的设备，包括勃姆石浆料循环槽1、浆料循环泵3、所述的陶瓷旋转膜装置7、勃姆石浆料浓缩罐11、反冲水罐14、静态混合器18、碱加药装置19、酸加药装置20、反洗泵21、清洗废水箱23、反渗透膜装置供水泵25和反渗透膜装置26；
[0041]
所述勃姆石浆料循环槽1通过浆料循环泵3分别与陶瓷旋转膜装置7、勃姆石浆料浓缩罐11连接，所述勃姆石浆料浓缩罐11通过喷雾干燥供料泵13喷入喷雾干燥塔进行干燥；所述陶瓷旋转膜装置7的上端与勃姆石浆料循环槽1连接，下端与反冲水罐14、排污阀路连接，所述反冲水罐14依次与清洗废水箱23、反洗泵21、静态混合器18连接组成循环通路，所述静态混合器18分别与相并联的碱加药装置19、酸加药装置20连接，清洗废水箱23依次与反渗透膜装置供水泵25和反渗透膜装置26连接并将产生的纯水回流至勃姆石浆料循环槽1。
[0042]
作为实施例的一种优选，勃姆石粉体浆料在10-20％的固含量下，经陶瓷旋转膜装置7首先恒定固含量、清洗纯化，经纯水洗涤除杂达到设定粉体纯度的电导率时，停止进纯水，继续用陶瓷旋转膜装置7浓缩至30-40％的高固含量，然后去喷雾干燥，可节约干燥所用的热能能耗。
[0043]
作为实施例的一种优选，陶瓷旋转膜装置工作时，根据工作时间和产水流量的衰减量设定反冲程序。反冲时，采用0.1-0.3mpa的压缩空气作为气源，压缩空气驱动反冲水罐14中的渗透清液逆向冲洗陶瓷旋转膜片7.7，此时气动球阀二4打开，筒体7.3内泄压，浆料循环泵3持续工作，将反洗冲下的滤饼层粉碎返回勃姆石浆料循环槽1，保持膜片的高渗透通量稳定。
[0044]
作为实施例的一种优选，所述酸加药装置20中酸为0.5-5％的硝酸或盐酸溶液，碱加药装置19中的碱为0.5-5％的氢氧化钠溶液，酸碱清洗时，通过加药泵经静态混合器18进入反洗泵21的出口管路，与0.1-0.3mpa压力的反洗水均匀混合后进膜依次交替反洗10-30min后再用清洗废水反洗，快速恢复膜通量。
[0045]
作为实施例的一种优选，该设备配有在线陶瓷流量计f01、流量计f02和f03及电导率仪，采用plc控制陶瓷旋转膜装置7和反渗透膜装置26自动运行。设备自动化程度高，清洗过程控制精准，勃姆石粉体浆料清洗后纯度高，生产批次品质稳定。
[0046]
实施例1
[0047]
一种清洗纯化勃姆石粉体浆料的方法，包括以下步骤：
[0048]
s1、将待清洗纯化的勃姆石粉体浆料，从前一道工序经陶瓷浆料流量计f01打入带搅拌装置的勃姆石浆料循环槽1中；
[0049]
s2、全开调压阀5，打开气动球阀一2、气动球阀三6、气动球阀四8、气动球阀九16，启动浆料循环泵3，延时1-2分钟后启动陶瓷旋转膜装置7中的中空减速机7.11，调节转速在500-1000r/min，然后调节调压阀5，使陶瓷旋转膜装置7的筒体7.3内过滤压力在0.1-0.3mpa，开始过滤，过滤产生的废水经空心轴7.5送至清洗废水箱23，调节勃姆石浆料循环槽1中浆料固含量在10-20％，打开反渗透膜装置26补充清洗纯水，plc控制纯水进水流量计f02和陶瓷旋转膜装置7的产水流量计f03相同，恒定固含量清洗勃姆石浆料；
[0050]
s3、装置控制系统通过时间和过滤通量控制系统反冲操作，当到达设定的反冲间隔时间或产水流量计f03的流量衰减到初始流量的85％以下时，程序打开气动球阀二4，筒体7.3泄压，延时5-20s后，系统关闭气动球阀九16，打开气动球阀八15，利用压力0.2-0.3mpa的压缩空气将反冲水罐14中的水压入陶瓷旋转膜装置7内，通过反冲水将陶瓷旋转膜片7.7上的滤饼层吹落，被高速水流剪切分散后随浆料返回勃姆石浆料循环槽1，反冲3-10s后，关闭气动球阀八15，打开气动球阀九16，关闭气动球阀二4，恢复正常清洗状态，保持陶瓷旋转膜装置7的过滤通量一直处于稳定状态；
[0051]
s4、系统通过设置在勃姆石浆料循环槽1中的电导率仪表监控清洗效果，当电导率达到设定纯度要求的电导率时，系统停止进清洗纯水，继续过滤操作，开始浓缩；
[0052]
s5、控制系统通过分析流量计f01、f02、f03的累积流量，程序计算浓缩后固含量f01单批累计流量
×
原浆料固含量
÷
[f01单批累计流量
×
(1-原浆料固含量) f02累计流量-f03累计流量)]，当浓缩固含量达30-40％时，打开气动球阀二4，然后关闭中空减速机7.11，再关闭浆料循环泵3和气动球阀一2、气动球阀三6、气动球阀九16，通过气动球阀四8、气动球阀五9将陶瓷旋转膜装置7内剩余浆料排空；
[0053]
s6、清洗纯化完成的单批浆料，打开气动球阀一2、气动球阀六10、浆料循环泵3，将35-40％的高固含量浆料打入带搅拌装置的勃姆石浆料浓缩罐11，然后打开气动球阀七12，通过喷雾干燥供料泵13喷入喷雾干燥塔进行干燥；
[0054]
s7、陶瓷旋转膜装置7经长时间使用，如反冲后过滤产水量不能恢复到正常水平，衰减到70％以下时，需要停机进行化学清洗；
[0055]
具体清洗流程如下：
[0056]
首先打开气动球阀二4、气动球阀四8、气动球阀五9，将筒体7.3内剩余浆料排空，然后关闭气动球阀二4，打开气动球阀十17、气动球阀十一22，启动反洗泵21将反洗水压力调至0.1-0.3mpa，然后打开碱加药装置19，在静态混合器18内混合后，向陶瓷旋转膜装置7加入0.5-5％的氢氧化钠溶液清洗10-30min，再打开酸加药装置20，在静态混合器18内混合后，向陶瓷旋转膜装置7加入0.5-5％的硝酸或盐酸清洗10-30min，再然后停止酸加药装置20后5-15min，停反洗泵21，关闭气动球阀四8、气动球阀五9、气动球阀十17、气动球阀十一
22，清洗结束；
[0057]
s8、清洗陶瓷旋转膜装置7产生的清洗废水，经气动球阀十二24、反渗透膜装置供水泵25送至反渗透膜装置26，重新生成电导率小于10的纯水，送入勃姆石浆料循环槽1供清洗使用。
[0058]
实际使用时，可以实现用3-5倍浆料的水，将待洗涤粉体的浆料电导率洗到100以下。
[0059]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。