一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法与流程

技术特征：
1.一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，该方法为：s1、将试剂级九氟丁基甲醚用浓度为0.01mol/l～5.0mol/l的碱性水溶液洗涤后，得到氟化液；s2、将s1中得到的氟化液用吸附剂分子筛吸附后，得到吸附后的氟化液；s3、将s2中得到的吸附后的氟化液进行连续精馏，先在温度为60℃～70℃、压力为0.1mpa～1mpa、回流比为(300～500):1的脱轻塔中精馏脱除轻组分，再在精馏温度为60℃～100℃、压力为0.1mpa～1mpa、回流比为(500～1000):1的脱重塔中精馏脱除重组分，得到九氟丁基甲醚初品；s4、将s3中得到的九氟丁基甲醚初品在温度为60℃～70℃的条件下加热成九氟丁基甲醚蒸汽后，通入孔径为0.1μm～1μm的过滤器中过滤后，得到过滤后的九氟丁基甲醚；s5、将s4中得到的过滤后的九氟丁基甲醚通过无金属离子的pfa管道导入无金属离子的容器中，得到电子级九氟丁基甲醚。2.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，s1中所述试剂级九氟丁基甲醚的纯度＞99.5％。3.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，s1中所述碱性水溶液包括氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸钾水溶液或者碳酸钠水溶液；所述试剂级九氟丁基甲醚和所述碱性水溶液的体积比为(1～50)：1。4.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，s2中所述吸附剂分子筛包括3a分子筛、4a分子筛、5a分子筛或者13x分子筛；所述氟化液和所述吸附剂分子筛的体积比为(500～1000)：1。5.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，s3中所述轻组分为七氟丙基甲醚；所述重组分为七氟丁酸甲酯和七氟异丁酸甲酯。6.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，s4中所述过滤器的孔径为0.1μm。7.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，s4中所述九氟丁基甲醚蒸汽通入所述过滤器的流速为20ml/min～200ml/min。8.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，s4中所述无金属离子的容器包括pvdf瓶、hdpe瓶或者pfa瓶。9.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，s4中所述无金属离子的容器为pfa瓶。10.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，s5中所述电子级九氟丁基甲醚的纯度≥99.995％。

技术总结
本发明提供了一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，该方法为：将试剂级九氟丁基甲醚用碱性水溶液洗涤后用吸附剂分子筛吸附后，得到吸附后的氟化液；将吸附后的氟化液连续精馏，先在温度为60℃～70℃、压力为0.1MPa～1MPa、回流比为(300～500):1的脱轻塔中精馏脱除轻组分，再在精馏温度为60℃～100℃、压力为0.1MPa～1MPa、回流比为(500～1000):1的脱重塔中精馏脱除重组分，得到九氟丁基甲醚初品；加热成九氟丁基甲醚蒸汽后，通入过滤器中过滤后，通过无金属离子的PFA管道导入无金属离子的容器中，得到电子级九氟丁基甲醚。本发明将试剂级九氟丁基甲醚提纯至电子级九氟丁基甲醚。醚。


技术研发人员：鲁毅 耿谦 付志杰 王利粉 倪珊珊 郭晓彬 苏嘉轩 谢晓东
受保护的技术使用者：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
技术研发日：2022.02.22
技术公布日：2022/6/1