一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置及方法与流程

一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置及方法
1.应用领域
2.本发明涉及磷化铟制备领域，特别是一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置及方法。


背景技术：

3.磷化铟是一种重要的化合物，具有直接跃迁型能带结构，同硅和砷化镓材料相比具有高的电光转换效率，高的电子迁移率，高的工作温度，以及强抗辐射能力的特点，因而在民用和军事领域的应用广泛。磷化铟晶体生长是一种液相转变为固相的过程，晶体生长过程中的温场条件直接影响晶体的热应力、电学均匀性、位错密度、晶片的几何参数。温场是指为了熔化材料，并保障单晶正常生长的温度环境，也叫热系统。如果温场设计不合理，就不能获得理想的温度场，不能形成适合的温度梯度，就不能获得单晶，或者获得的单晶质量差，位错密度高。设计合理的生长设备，精准而稳定的控制其温场，是生长高质量晶体的重要保障，因此本发明提供了一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置及方法。


技术实现要素：

4.本发明克服了现有技术的不足，提供了一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置及方法。
5.为达到上述目的本发明采用的技术方案为：一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置，包括反应炉体、温场控制组件以及冷热交换组件；
6.所述反应炉体底部设置有旋转机构，所述旋转机构上配合连接有埚杆，所述埚杆的顶部固定连接坩埚，所述旋转机构能够带动所述坩埚旋转；
7.所述坩埚的埚口处设置有导流盖，所述导流盖上端设置有籽晶杆，所述籽晶杆的底端贯穿所述导流盖与所述坩埚相连通，所述籽晶杆的顶端贯穿所述反应炉体的顶部伸出至反应炉体外部；
8.所述反应炉体为多层结构，由外至内分别包括炉壁、保温层、温场控制层，所述温场控制层内设置有温场间隔环以将所述反应炉体由上至下分隔成高温熔融区与低温结晶区，所述温场控制层的壁体内由上至下环绕设置有温场控制流道，且所述温场控制流道的间隔由上至下依次递减，以使得反应炉体形成不同的温度梯度场；
9.所述温场控制流道的进液口与所述冷热交换组件的输出端配合连接，所述温场控制流道的出液口与所述冷热交换组件的输入端配合连接。
10.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述旋转机构包括底座，所述底座上开设有凹槽，所述凹槽的底部设置有第一电机，所述第一电机的输出端配合连接有旋转台，所述旋转台与所述埚杆配合连接。
11.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述凹槽的内壁沿周向间隔设置有若干个光信号接收器，若干个所述光信号接收器信号互连，所述旋转台外壁上设置有激光发射头，所述激光发射头射出的激光沿旋转台的径向方向射出至所述光信号接收器上。
12.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述导流盖为锥台结构，其上端直径小于下端直径，以使得所述导流盖的侧面形成锥形导流面，所述籽晶杆为中空结构。
13.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述冷热交换组件包括冷热交换腔，所述冷热交换腔内设置有加热器，所述冷热交换腔上还设置有输入口与输出口，所述冷热交换腔的输出口与所述温场控制流道的进液口通过第一输液管配合连接，所述冷热交换腔的输入口与所述温场控制流道的出液口通过第二输液管配合连接，所述第一输液管上设置有第一抽液泵，所述第二输液管上设置有第二抽液泵。
14.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述埚杆由上至下间隔设置有若干个第一传感器，若干个所述第一传感器对坩埚不同的位置进行温度测量，再对测得的温度数据进行拟合处理，以得到坩埚内的温度分布情况。
15.本发明第二方面提供了一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置的控制方法，应用于任一项所述的一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置，包括如下步骤：
16.通过第一传感器对坩埚不同区域的热辐射进行测量，得到多个热辐射信号对应的多个电信号；
17.对多个电信号进行处理，分别得到坩埚不同区域的温度值；
18.将得出的温度值进行拟合处理，得到坩埚内的温度梯度情况；
19.根据所述温度梯度情况，调节冷热交换组件的工作参数，以使得坩埚内的温度梯度保持在合适范围内。
20.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，根据所述温度梯度情况，调节冷热交换组件的工作参数，具体为：
21.在第一预设时间内时，判断温度梯度是否位于第一预设温度梯度内，若位于，则冷热交换组件保持当前工作参数；若不位于，则调节冷热交换组件的工作参数；
22.在第二预设时间内，判断温度梯度是否位于第二预设温度梯度内，若位于，则冷热交换组件保持当前工作参数；若不位于，则调节冷热交换组件的工作参数；
23.在第三预设时间内，判断温度梯度是否位于第三预设温度梯度内，若位于，则冷热交换组件保持当前工作参数；若不位于，则调节冷热交换组件的工作参数。
24.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，若不位于，则调节冷热交换组件的工作参数，具体为：
25.若温度梯度小于预设温度梯度，则加大加热器功率且降低第一抽液泵与第二抽液泵功率；
26.若温度梯度大于预设温度梯度，则通过减少加热器功率且增加第一抽液泵与第二抽液泵功率。
27.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，通过第一传感器对坩埚不同区域的热辐射进行测量，得到多个热辐射信号对应的多个电信号，还包括：通过平衡电桥进行消除干扰的步骤，平衡电桥由第一热敏电阻、第二热敏电阻、第一固定电阻、第一可变电阻和直流电压源组成，其中第一热敏电阻与第二热敏电阻串联，再与串联的第一可变电阻、第一固定电阻并联，然后与直流电压源直接相连，平衡电桥的输出电压即是热辐射信号对应的电信号。
28.本发明公开的一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置及方法，通过温场控制流道将反应炉体形成不同梯度的温场，通过温场间隔环将反应炉体分隔成高温熔融区与
低温结晶区，高温熔融区用于熔解原料，低温结晶区用于晶体提拉生长，并且温场的温度逐步增加，使得制备单晶体结晶速度更快、生长周期短、成品率高；通过激光发射头与光信号接收器对坩埚进行测速，进而使得坩埚转速保持在预设的范围内，以提高晶体质量；通过冷热交换腔能够快速的调节反应炉体内的温度，控制过程简单，并且整个过程中离子液可以循环利用，大大节约了资源，提高了经济效益。
附图说明
29.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他实施例的附图。
30.图1为本装置的立体结构示意图；
31.图2为本装置的另一视角立体结构示意图；
32.图3为反应炉体的剖面示意图；
33.图4为反应炉体的内部结构示意图；
34.图5为温场控制装置的控制方法流程图；
35.图6为温场控制装置的控制方法流程图；
36.附图标记说明如下：101、反应炉体；105、埚杆；106、坩埚；107、底座；108、第一电机；109、旋转台；201、导流盖；202、籽晶杆；204、炉壁；205、保温层；206、温场控制层；207、温场间隔环；208、高温熔融区；209、低温结晶区；301、温场控制流道；302、进液口；303、出液口；304、冷热交换腔；305、输入口；306、输出口；307、第一输液管；308、第二输液管；309、第一抽液泵；401、第二抽液泵。
具体实施方式
37.为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成，需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
38.在本技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术保护范围的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
39.在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两
个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
40.为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
41.本发明第一方面提供了一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置，包括反应炉体101、温场控制组件以及冷热交换组件。
42.如图1、2所示，所述反应炉体101底部设置有旋转机构，所述旋转机构上配合连接有埚杆105，所述埚杆105的顶部固定连接坩埚106，所述旋转机构能够带动所述坩埚106旋转。
43.如图3所示，所述旋转机构包括底座107，所述底座107上开设有凹槽，所述凹槽的底部设置有第一电机108，所述第一电机108的输出端配合连接有旋转台109，所述旋转台109与所述埚杆105配合连接。
44.所述凹槽的内壁沿周向间隔设置有若干个光信号接收器，若干个所述光信号接收器信号互连，所述旋转台109外壁上设置有激光发射头，所述激光发射头射出的激光沿旋转台109的径向方向射出至所述光信号接收器上。
45.需要说明的是，在晶体生长的过程中，通过驱动第一电机108，使得第一电机108带动旋转台109旋转，进而使得旋转台109带动埚杆105旋转，进而使得埚杆105带动坩埚106旋转，进而使得坩埚106内的熔体形成涡流，目的是为了熔体能够受热均匀，以提高晶体的质量。
46.需要说明的是，熔体在生长成晶体的过程中，分为三个阶段，分别是初始阶段、等径阶段以及收尾阶段，每个阶段对坩埚106的转速要求不同。若坩埚106转速过大，靠近坩埚106壁以及底部的晶体所受的热量会较大，进而会造成晶体边缘有倒钩的现象；若坩埚106转速过低，则会造成晶体受热不均匀的情况发生，进而出现结晶不完全的现象。因此，根据不同的晶体生长阶段，快速的识别出坩埚106实时转速，然后智能的控制其转速，使得晶体在不同生长阶段能够保持在合适的转速尤其重要。
47.为了实现这一功能，在本发明中通过激光发射头与光信号接收器对坩埚106进行测速，其工作原理为：当旋转台109随着第一电机108旋转时，激光发射头随着旋转台109一同旋转，激光发射头发射出的激光发射到光信号接收器上，进而使得光信号接收器能够产生相应的光电信号，这样一来，根据某一个或多个光信号接收器在一定时间内产生的光电信号的次数便可以计算出坩埚106的转速，装置的结构简单，成本低，并且测量结果快速准确。通过激光发射头与光信号接收器测量出坩埚106的实时转速后，把转速信息传送至控制系统上，然后控制系统再把当前的转速与预设转速进行比较，若当前转速过大，则降低第一电机108的功率，以降低坩埚106转速；若当前转速过小，则增大第一电机108的功率，以提高坩埚106的转速，进而使得坩埚106转速保持在预设的范围内，以提高晶体质量。
48.如图3、4所示，所述坩埚106的埚口处设置有导流盖201，所述导流盖201上端设置有籽晶杆202，所述籽晶杆202的底端贯穿所述导流盖201与所述坩埚106相连通，所述籽晶杆202的顶端贯穿所述反应炉体101的顶部伸出至反应炉体101外部。
49.所述导流盖201为锥台结构，其上端直径小于下端直径，以使得所述导流盖201的侧面形成锥形导流面，所述籽晶杆202为中空结构。
50.需要说明的是，导流盖201为锥台结构，其上端直径小于下端直径，以使得导流盖201的侧面形成锥形导流面，进而使得晶体能够最大限度的提拉生长，以提高晶体的质量。需要注意的是，籽晶杆202的顶部与晶杆升降机构连接，晶杆升降机构可带动籽晶杆202内的籽晶升降，以收集籽晶，晶杆升降机构为常用基础机构，在此不多做赘述。
51.如图3、4所示，所述反应炉体101为多层结构，由外至内分别包括炉壁204、保温层205、温场控制层206，所述温场控制层206内设置有温场间隔环207以将所述反应炉体101由上至下分隔成高温熔融区208与低温结晶区209，所述温场控制层206的壁体内由上至下环绕设置有温场控制流道301，且所述温场控制流道301的间隔由上至下依次递减，以使得反应炉体101形成不同的温度梯度场。
52.需要说明的是，在反应炉体101中，温场的设计合理与否与晶体最终的质量有着很大的干系，若温场设计不合理，便不能形成适合的温度梯度，就不能获取单晶，或者获取的单晶质量差，位错密度高。在本发明中，温场的结构与控制原理是这样的：在温场控制层206的壁体内由上至下环绕设置有温场控制流道301(温场控制流道301可以理解成弹簧状)，且在温场控制流道301的间隔由上至下依次递减。在往温场控制流道301通入高温的离子液后，离子液的热量传递至反应炉体101上，又因温场控制流道301的间隔是由上至下依次递减的，便会使得炉体内的温度由上至下依次递增，进而形成不同梯度的温度场。此外，通过温场间隔环207将反应炉体101分隔成高温熔融区208与低温结晶区209，高温熔融区208用于熔解原料，低温结晶区209用于晶体提拉生长。
53.所述温场控制流道301的进液口302与所述冷热交换组件的输出端配合连接，所述温场控制流道301的出液口303与所述冷热交换组件的输入端配合连接。
54.所述冷热交换组件包括冷热交换腔304，所述冷热交换腔304内设置有加热器，所述冷热交换腔304上还设置有输入口305与输出口306，所述冷热交换腔304的输出口306与所述温场控制流道301的进液口302通过第一输液管307配合连接，所述冷热交换腔304的输入口305与所述温场控制流道301的出液口303通过第二输液管308配合连接，所述第一输液管307上设置有第一抽液泵309，所述第二输液管308上设置有第二抽液泵401。
55.需要说明的是，冷热交换腔304内装设有离子液。当需要对反应炉体101加热时，通过加热器对离子液加热，然后通过第一抽液泵309把加热后的离子液沿第一输液管307输送至温场控制流道301的进液口302内，接着离子液随着温场控制流道301流动，然后离子液流动至温场控制流道301的出液口303上，然后被第二抽液泵401沿着第二输液管308输送回冷热交换腔304内，以此形成循环流动的过程，进而通过离子液把热量传送至反应炉体101内；当需要对反应炉体101降温时，降低加热器功率，使得离子液温度下降即可。这样一来，便能够快速的调节反应炉体101内的温度，控制过程简单，并且整个过程中离子液可以循环利用，大大节约了资源，提高了经济效益。
56.所述埚杆105由上至下间隔设置有若干个第一传感器，若干个所述第一传感器对坩埚106不同的位置进行温度测量，再对测得的温度数据进行拟合处理，以得到坩埚106内的温度分布情况。第一传感器可以是温度传感器。
57.需要说明的是，当温度梯度较小时，会在结晶界面将失稳，甚至形成新的晶核，导
致多晶化的形成；当温度梯度过大时，晶体中的应力就会很大，造成位错的形核及增殖。因此，通过第一传感器得到坩埚106内的温度梯度信息并把信息反馈至控制系统上，当温度梯度不位于预设范围内时，使得控制系统能够智能的把温度梯度调节至合适的范围内。
58.本发明第二方面提供了一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置的控制方法，应用于任一项所述的一种用于磷化铟晶体生产工艺中温场控制装置，如图5所示，包括如下步骤：
59.s102：通过第一传感器对坩埚不同区域的热辐射进行测量，得到多个热辐射信号对应的多个电信号；
60.s104：对多个电信号进行处理，分别得到坩埚不同区域的温度值；
61.s106：将得出的温度值进行拟合处理，得到坩埚内的温度梯度情况；
62.s108：根据所述温度梯度情况，调节冷热交换组件的工作参数，以使得坩埚内的温度梯度保持在合适范围内。
63.其中，根据所述温度梯度情况，调节冷热交换组件的工作参数，如图6所示，具体为：
64.s202：在第一预设时间内时，判断温度梯度是否位于第一预设温度梯度内，若位于，则冷热交换组件保持当前工作参数；若不位于，则调节冷热交换组件的工作参数；
65.s204：在第二预设时间内，判断温度梯度是否位于第二预设温度梯度内，若位于，则冷热交换组件保持当前工作参数；若不位于，则调节冷热交换组件的工作参数；
66.s206：在第三预设时间内，判断温度梯度是否位于第三预设温度梯度内，若位于，则冷热交换组件保持当前工作参数；若不位于，则调节冷热交换组件的工作参数。
67.需要说明的是，所述第一预设温度梯度大于第三预设温度梯度，所述第三预设温度梯度大于第二预设温度梯度。
68.需要说明的是，第一预设时间内为晶体生长的初始阶段；第二预设时间内为晶体生长的等径阶段；第三预设时间内为晶体生长的收尾阶段。在第一预设时间内，晶体较小，熔体较多，晶体受熔体中的热传输和辐射影响较小，为了提高生长速率，此阶段内的温度可以保持在较高的温度，但若温度过大，晶体中的应力就会很大，进而造成位错的形核及增殖，因此需要温度梯度是否位于第一预设温度梯度内；在第二预设时间内，受熔体涡流的影响，此时晶体边缘温度会过高，导致晶体直径缩小，进而会影响整个拉晶的过程，为了保证晶体的生长质量，此阶段的温度需要保持在较低的温度内；在第三预设时间内，熔体厚度已经很小，且温度梯度、浮力的影响都减小，熔体内涡流降至最低，因此为了保证拉晶速率，可以适当的提高温度。
69.其中，若不位于，则调节冷热交换组件的工作参数，具体为：
70.若温度梯度小于预设温度梯度，则加大加热器功率且降低第一抽液泵与第二抽液泵功率；
71.若温度梯度大于预设温度梯度，则通过减少加热器功率且增加第一抽液泵与第二抽液泵功率。
72.需要说明的是，若反应炉体101内的温度梯度小于预设温度梯度，则可以通过加大加热器功率，进而提高离子液的温度，使得离子液把更高的热量传递至反应炉体101内，或，通过加大第一抽液泵309与第二抽液泵401功率，以提高离子液循环速度，进而使得更多的
热量传送至反应炉，进而提高反应炉体101内的温度梯度；若反应炉体101内的温度梯度大于预设温度梯度，则可以通过降低加热器功率，进而降低离子液的温度，使得离子液反应炉体101内的部分热量带走，或，通过降低第一抽液泵309与第二抽液泵401功率，以降低离子液循环速度，进而降低离子液的热量传递速度，进而降低反应炉体101内的温度梯度。
73.其中，通过第一传感器对坩埚不同区域的热辐射进行测量，得到多个热辐射信号对应的多个电信号，还包括：通过平衡电桥进行消除干扰的步骤，平衡电桥由第一热敏电阻、第二热敏电阻、第一固定电阻、第一可变电阻和直流电压源组成，其中第一热敏电阻与第二热敏电阻串联，再与串联的第一可变电阻、第一固定电阻并联，然后与直流电压源直接相连，平衡电桥的输出电压即是热辐射信号对应的电信号。
74.以上依据本发明的理想实施例为启示，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。