一种UiO-66/纳米纤维素复合气凝胶的制备及应用

技术特征：
1.一种uio-66/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：s1、酰肼改性羧甲基纤维素的制备：将n-羟基琥珀酰亚胺溶液和乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺溶液滴加到羧甲基纤维素混合溶液中，混匀后用氢氧化钠或盐酸将ph值调到5～9，最后进行透析，透析后溶液被冻干；其中，n-羟基琥珀酰亚胺溶液、乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺溶液和羧甲基纤维素混合溶液的体积比为1:1:1；羧甲基纤维素混合溶液的制备方法为：将羧甲基纤维素和乙二酸二酰肼溶解在水中，得到羧甲基纤维素混合溶液，羧甲基纤维素、乙二酸二酰与水的比例为1～5g：2～6g：100～500ml；n-羟基琥珀酰亚胺溶液的制备方法为：将n-羟基琥珀酰亚胺溶解在二甲基亚砜和水的混合溶液中，得到n-羟基琥珀酰亚胺溶液，n-羟基琥珀酰亚胺与二甲基亚砜和水的混合溶液的比例为0.10～0.50g：5～10ml；乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺溶液的制备方法为：将乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺溶解在二甲基亚砜和水的混合溶液中，得到乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺溶液，乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺与二甲基亚砜和水的混合溶液的比例为0.1～0.8g：1～5ml；s2、醛基改性纤维素纳米晶的制备：将高碘酸钠溶解在1～5wt％的纤维素纳米晶的悬浮液中，在室温下避光搅拌8～15h，结束后将乙二醇加入到悬浮液中以终止反应，然后对悬浮液进行透析，最后以悬浮液的形式储存在4～8℃下；其中，高碘酸钠与纤维素纳米晶的悬浮液的比例为0.2～0.8g：80～120ml；s3、uio-66/纳米纤维素复合气凝胶的制备：将uio-66纳米颗粒悬浮在1～5wt％的醛基改性的纤维素纳米晶溶液中，超声1～15min，然后用涡流混合器将所得的悬浮液与等体积的1～5wt％酰肼改性的羧甲基纤维素溶液混合1～10min，最终的交联团块悬浮液被转移到塑料盘中，并在-60～80℃冰箱中储存5～20min，最后冻干，得到uio-66/纳米纤维素复合气凝胶；其中，uio-66纳米颗粒与醛基改性的纤维素纳米晶溶液的比例为5～50mg：1～5ml。2.根据权利要求1所述的uio-66/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，二甲基亚砜和水的混合溶液中二甲基亚砜和水的体积比为1:1～1:5。3.根据权利要求1所述的uio-66/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，冻干的条件为：在-70～-80℃下冻干15～24h。4.根据权利要求1所述的uio-66/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，透析的截留分子量为5000-14000da。5.根据权利要求1所述的uio-66/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，塑料盘为圆柱形塑料盘，直径为10mm。6.权利要求1-5中任意一项所述的方法制备的uio-66/纳米纤维素复合气凝胶。7.权利要求6所述的uio-66/纳米纤维素复合气凝胶在化学分析材料、色谱处理材料、环保材料、食品材料领域中的应用。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，uio-66/纳米纤维素复合气凝胶在吸附材料、过滤材料中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用方法，其特征在于，包括步骤：s1、uio-66/纳米纤维素复合气凝胶对于小分子化合物的吸附：将uio-66/纳米纤维素复合气凝胶浸入100～300ng/ml杂环胺水溶液中5～20min，以吸附分析物；s2、uio-66/纳米纤维素复合气凝胶对于小分子化合物的洗脱：采用超纯水清洗复合uio-66/纳米纤维素气凝胶，然后将uio-66/纳米纤维素复合气凝胶浸没在含有氢氧化胺或乙酸的乙腈中保持1～20min，以洗脱小分子化合物；其中，含有氢氧化胺或乙酸的乙腈中的氢氧化胺或乙酸与乙腈的体积比为1～4：10～100。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，uio-66/纳米纤维素与杂环胺水溶液的比例为5～25mg：1～5ml；uio-66/纳米纤维素复合气凝胶与乙腈的比例为5～25mg：1～10ml。

技术总结
本发明公开了一种UiO-66/纳米纤维素复合气凝胶的制备及其对小分子化合物的吸附应用。将羧甲基纤维素，纤维素纳米晶分别进行酰肼基改性和醛基改性，然后与UiO-66通过自交联法制备了具有分层孔隙和低密度的UiO-66/纳米纤维素复合气凝胶。制备方法简便，经济成本低。且该复合气凝胶通过吸附作用对小分子化合物进行萃取，吸附率及洗脱率高，萃取耗时短，且可反复使用。可用于化学分析材料、色谱处理材料、环保材料、食品材料领域中制备吸附材料、过滤材料的应用。的应用。


技术研发人员：毕景然 赵起越 侯红漫 张公亮 郝洪顺
受保护的技术使用者：大连工业大学
技术研发日：2022.02.18
技术公布日：2022/5/31