一种常温贮存稳定中温快速固化的单组份电机粘接胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及粘接胶技术领域，具体涉及一种常温贮存稳定中温快速固化的单组份电机粘接胶及其制备方法。


背景技术：

2.现有单组份环氧电机粘接胶用于电机转子绕组导体地的粘接，在电机绝缘系统中占主要地位(jp01-304151，07，12，1989)，将液体环氧树脂和潜伏性固化剂混合，再与无机填料和/或触变剂混合得到贮存稳定性优良的单组分环氧树脂组成物，从实施例看，这种组成物室温保存3个月后粘度变化1.5倍左右，稳定性还有待进一步改善。
3.现在电机粘接胶的市场产品或可在室温(0-25℃)条件下贮存3-6个月，但要求中温条件140℃4h以上条件固化，或可在中温条件120℃15min以内固化，但要求在低温0-5℃下贮存。但是，现有产品无法同时兼顾室温贮存稳定和中温固化效果；现有产品只能通过低温贮存延长保质期，来保障使用效果和固化效果，带来贮存和运输成本大幅增加，使用过程质量风险大幅增加，影响产品的使用和推广。


技术实现要素：

4.基于此，有必要提供单组份电机粘接胶及其制备方法，不仅能够适用于电机粘接需求，还能够达到常温贮存稳定性好、中温快速固化的技术效果。
5.本发明采用如下技术方案：
6.本发明提供一种单组份电机粘接胶，主要由如下重量百分比的各原料制备而成：
[0007][0008]
其中，所述缩水甘油醚类环氧树脂选自双酚f二缩水甘油醚和/或双酚f二缩水甘油醚和双酚a二缩水甘油醚；所述增粘剂为mbs纳米橡胶颗粒；所述促进剂为咪唑及其衍生物的铜盐配位络合物。
[0009]
在其中一些实施例中，所述单组份电机粘接胶主要由如下重量百分比的各原料制备而成：
[0010][0011]
在其中一些实施例中，所述单组份电机粘接胶主要由如下重量百分比的各原料制备而成：
[0012][0013]
在其中一些实施例中，所述促进剂为咪唑铜盐配位络合物和/或联咪唑铜盐配位络合物。
[0014]
在其中一些实施例中，所述缩水甘油醚类环氧树脂选自重量比为(30-60):(0-25)的双酚f环氧ydf-170和双酚a环氧be-188el。
[0015]
在其中一些实施例中，所述缩水甘油醚类环氧树脂选自重量比为(35-45):(10-15)的双酚f环氧ydf-170和双酚a环氧be-188el。
[0016]
在其中一些实施例中，所述填料选自滑石粉和气相二氧化硅的混合物。优选地，所述滑石粉选自600-1250目的滑石粉，所述气相二氧化硅选自疏水气相二氧化硅。
[0017]
在其中一些实施例中，所述固化剂选自双氰胺。
[0018]
本发明还提供上述所述的单组份电机粘接胶的制备方法，包括如下步骤：提供咪唑及其衍生物的铜盐配位络合物；将缩水甘油醚类环氧树脂、增粘剂于50℃-60℃条件下搅拌至物料完全溶解，得液态混合物；将所述液态混合物、固化剂、促进剂和填料加入到动混机中，于30℃-40℃下搅拌反应，真空脱泡，即得。
[0019]
优选地，所述搅拌反应的工艺参数为：公转频率15hz，自转频率15hz，搅拌反应时间为30min-40min。
[0020]
优选地，所述真空脱泡的工艺参数为：真空压力-0.09mpa以上，搅拌时间30min-40min。通过控制真空脱泡工艺参数，一方面保证脱除电机粘接胶中的大量气泡，防止胶固化后形成缺陷。
[0021]
在其中一些实施例中，所述咪唑及其衍生物为采用醋酸铜与咪唑或联咪唑进反应制备而成。
[0022]
本发明的有益效果是：
[0023]
与现有技术相比，本发明单组份电机粘接胶通过筛选特定种类配比的缩水甘油醚
类环氧树脂、增粘剂与固化剂、促进剂和填料复配反应，能够适用于磁钢、钢材的结构粘接，并可满足中温(100-160℃)快速固化、常温贮存稳定性好(在室温23度条件下贮存3-6个月)的性能需求，具有良好的通用性。
具体实施方式
[0024]
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
[0025]
以下各实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
[0026]
在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0027]
原料来源说明：
[0028]
双酚f环氧ydf-170(环氧当量：180-200)，购自国都化工。双酚a环氧be-188el(环氧当量：180-200)，购自长春化工。
[0029]
有机脲u-52m，购自美国cvc。
[0030]
mbs纳米橡胶颗粒m711、b564，购自日本钟渊。
[0031]
气相二氧化硅ts 720，购自美国卡博特。滑石粉cms-444(600目)，cms-666(1250目)，购自合山化工。
[0032]
其余试剂均为常规市售。
[0033]
实施例1-1
[0034]
本实施例提供一种咪唑铜盐配位络合物，其制备工艺包括如下步骤：
[0035]
s1，将咪唑、nahco3和蒸馏水按重量比10:35:250混合，80℃加热溶解得到澄清无色透明的咪唑溶液。
[0036]
s2，将与联咪唑相同重量的cu(ch3coo)2.h2o溶于10倍重量的蒸馏水中，缓慢滴加到咪唑溶液中，保持水浴沸腾，滴加完毕后，水浴加热1h，冷却至室温，收集沉淀物，清洗，真空干燥3h，得蓝色粉末咪唑酮盐配位络合物。
[0037]
实施例1-2
[0038]
本实施例提供一种联咪唑铜盐配位络合物，其制备工艺包括如下步骤：
[0039]
s1，将30g联咪唑加入2500ml的dmf中，加热回流使之完全溶解，得淡黄色的联咪唑溶液。
[0040]
s2，将40g的cu(ch3coo)2.h2o加入到500ml的dmf中形成溶液，并缓慢滴加至联咪唑溶液中，加热回流3h，冷却至室温，收集沉淀物并清洗干净，真空干燥3h，得到米黄色粉末的联咪唑铜盐配位络合物。
[0041]
实施例2-1
[0042]
本实施例提供一种单组份电机粘接胶，其原料组成如下表1所示：
[0043]
表1实施例2-1电机粘接胶的组成表
[0044][0045]
本实施例的电机粘接胶的制备方法包括如下步骤：
[0046]
s1，按照表1的电机粘接胶的组成称量各原料。
[0047]
s2，将缩水甘油醚类环氧树脂和增粘剂于55
±
5℃条件搅拌置物料完全溶解，得液态混合物。
[0048]
s3，将液态混合物、固化剂、促进剂和填料加入到动混机中，于35
±
5℃下搅拌反应，搅拌反应的工艺参数为：公转频率15hz，自转频率15hz，搅拌反应时间为35min。再进行真空脱泡，真空脱泡的工艺参数为：真空压力至-0.09mpa以上，搅拌时间35min，即得。
[0049]
实施例2-2
[0050]
本实施例提供一种单组份电机粘接胶，其原料组成如下表2所示：
[0051]
表2实施例2-2电机粘接胶的组成表
[0052][0053]
本实施例的电机粘接胶的制备方法与实施例2-1相同。
[0054]
实施例2-3
[0055]
本实施例提供一种单组份电机粘接胶，其原料组成如下表3所示：
[0056]
表3实施例2-3电机粘接胶的组成表
[0057][0058][0059]
本实施例的电机粘接胶的制备方法与实施例2-1相同。
[0060]
实施例2-4
[0061]
本实施例提供一种单组份电机粘接胶，其原料组成如下表4所示：
[0062]
表4实施例2-4电机粘接胶的组成表
[0063][0064]
本实施例的电机粘接胶的制备方法与实施例2-1相同。
[0065]
实施例2-5
[0066]
本实施例提供一种单组份电机粘接胶，其原料组成如下表5所示：
[0067]
表5实施例2-5电机粘接胶的组成表
[0068][0069][0070]
本实施例的电机粘接胶的制备方法与实施例2-1相同。
[0071]
实施例2-6
[0072]
本实施例提供一种单组份电机粘接胶，其原料组成如下表6所示：
[0073]
表6实施例2-6电机粘接胶的组成表
[0074][0075]
本实施例的电机粘接胶的制备方法与实施例2-1相同。
[0076]
对比例3-1
[0077]
本对比例提供一种电机粘接胶，其原料组成如下表7所示：
[0078]
表7对比例3-1电机粘接胶的组成表
[0079][0080]
本对比例电机粘接胶的制备方法与实施例2-1相同。
[0081]
对比例3-2
[0082]
本对比例提供一种电机粘接胶，其原料组成如下表8所示：
[0083]
表8对比例3-2电机粘接胶的组成表
[0084][0085]
本对比例电机粘接胶的制备方法与实施例2-1相同。
[0086]
对比例3-3
[0087]
本对比例提供一种电机粘接胶，其原料组成如下表9所示：
[0088]
表9对比例3-3电机粘接胶的组成表
[0089][0090]
本对比例电机粘接胶的制备方法与实施例2-1相同。
[0091]
性能测试：
[0092]
凝胶时间测试方法：在热板机上放置一块干净200mm
×
25mm
×
0.8mm的冷轧钢板，升温至120℃，恒温10min后，在钢板上涂一条1-2mm厚的胶条，以轻触胶表面不粘刮刀为判定凝胶标准，测试胶条的凝胶时间。
[0093]
不同室温贮存时间粘度增长率测试方法：
[0094]
1、待测样品分为：初始状态样品，23℃贮存3个月样品，23℃贮存6个月样品；
[0095]
2、将待测样品置于23℃恒定温度环境中，使样品温度平衡均匀；
[0096]
2、选择brookfield粘度仪hbt型，5#转子，10rpm转速；
[0097]
3、将转子垂直浸人试样中心部位，并使液面达到转子液位标线；
[0098]
4、开动旋转粘度计，读取粘度读数；
[0099]
5、停止电机做二次测定，直到两次测试数值偏差不大于3％，结果取两次测试平均值并记录；
[0100]
6、计算粘度增长率：
[0101]
贮存3个月的粘度增长率:
[0102]
(贮存3月粘度-初始状态粘度)/初始状态粘度
×
100％。
[0103]
贮存6个月的粘度增长率:
[0104]
(贮存6月粘度-初始状态粘度)/初始状态粘度
×
100％。
[0105]
不同固化条件下剪切强度及破坏型式测试：
[0106]
1、所用试片为dc04碳钢试片(100mm
×
25mm
×
1.6mm)，使用120目砂纸打磨被粘表面，将试片用丙酮(或丁酮)擦洗干净，晾干后备用。
[0107]
2、在洗净的钢片一端用刮刀涂上胶，刮平，把另一个试片端头覆盖其上，搭接宽度：12-13mm，用力压紧，刮去多余胶，用燕尾夹固定。
[0108]
3、试片水平放置，按要求温度和时间在烘箱中固化，冷却后取下燕尾夹。
[0109]
4、在23℃条件下，按gb/t 7124标准，使用万能试验机测试剪切强度，拉伸速度：5mm/min，估算破坏型式。内聚破坏：胶粘剂本身(胶层)发生的破坏现象，简称cf；界面破坏：
胶粘剂与粘接基材面脱开的破坏现象，简称af。
[0110]
分别采用试验例2-1至2-6以及对比例3-1至3-3的电机粘接胶进行凝胶时间、不同室温贮存时间粘度增长率测试及不同固化条件下剪切强度及破坏型式测试，统计结果见下表10：
[0111]
表10性能测试结果统计表
[0112][0113]
由表10可以看出，与对比例3-1至3-3相比，试验例2-1至2-6的电机粘接胶通过筛选特定种类的缩水甘油醚类环氧树脂、增粘剂与双氰胺、促进剂和填料，以特定比例复配反应，整体上可得到单组份电机粘接胶，具有优异的粘接性能，可满足中温(100-160℃)快速固化、常温(0-25℃)贮存和结构粘接等需求，具有良好的通用性。120℃凝胶时间在360s以内，在23℃贮存3个月粘度增长10％以内，23℃贮存6个月粘度增长20％以内，120℃30min和150℃30min固化后剪切强度均在21mpa以上，内聚破坏。尤其是，试验例2-1、试验例2-2在120℃凝胶时间达300s以内，在23℃贮存3个月和6个月粘度增长达10％以内，120℃30min和150℃30min固化后剪切强度均在24mpa以上，内聚破坏，综合效果更优。
[0114]
经大量探究表明，本发明的电机粘接胶通过筛选特定种类的缩水甘油醚类环氧树脂、增粘剂、固化剂、促进剂和填料以(40-60)：(2-10)：(2-5)：(1-3)：(30-50)复配反应，整体上均能满足室温贮存使用和中温快速固化的施工条件，能够用于电机转子绕组导体的粘接，降低贮存和运输成本，降低使用过程质量风险，有利于产品的使用和推广。
[0115]
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。