一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统的制作方法

1.本实用新型涉及工业废水处理技术领域，特别涉及半导体工业废水的处理技术领域，具体为一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统。


背景技术：

2.丙二醇甲醚（pm）是一种二元醇醚类溶剂，属于低毒醚类，因其既有醚键又有羟基而具有良好的溶解性能，而丙二醇甲醚醋酸酯（pma）分子结构中既有醚键，又有羰基，羰基又形成了酯的结构，在同一分子中既有非极性部分，又有极性部分，两部分的官能团既相互制约排斥，又各自起到其固有的作用，故而对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，因此常常将pm和pma以一定配比互溶，在例如半导体、阳极感光材料、液晶显示屏和光刻胶等的生产中作为光阻稀释剂、光阻去除剂、去光阻缓冲液、剥离剂和清洗剂使用。
3.随着半导体行业的发展，半导体工业产生的废液随之增多，而由于pm虽然有微弱的醚味，但没有强刺激性的气味，使其用途更广泛、安全，pma则是性能优良的低毒高级工业溶剂，因此如何从半导体光阻稀释剂废液中回收其中的丙二醇甲醚（pm）或者丙二醇甲醚醋酸酯（pma），降低排放危害、实现资源化利用是目前亟需解决的问题以及迫切的需要。
4.目前半导体光阻稀释剂废液的处理主要是在浓硫酸催化条件下采用酯化反应从中回收丙二醇甲醚醋酸酯（pma），然而该工艺系统中，酯化反应为可逆反应，影响了回收利用效果，而且由于添加的催化剂为浓硫酸，具有强腐蚀性，导致实际生产中存在一定的安全隐患。


技术实现要素：

5.针对现有半导体废稀释剂处理回收利用效果差、安全性差的缺点，本实用新型提供了一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统，其可提高回收利用效果、安全性高。
6.本实用新型采用如下技术方案：其包括反应釜，其特征在于，粗蒸釜与所述反应釜的入口相连，所述反应釜的出口连接蒸发釜，所述反应釜还连接有碱液罐，所述蒸发釜的第一出口连接共沸精馏塔、第二出口连接冷却结晶器，所述共沸精馏塔的出料口连接冷凝器，所述冷凝器分别连接分水罐、成品罐，所述分水罐的第一出口连接所述共沸精馏塔的进口、第二出口连接废水收集槽，所述冷却结晶器依次连接离心机、干燥器。
7.其进一步特征在于：
8.所述冷凝器通过三通阀与所述分水罐、所述成品罐连接；
9.所述离心机与所述反应釜连通；
10.所述离心机为抽滤式离心机；
11.所述反应釜设有搅拌桨；
12.所述碱液罐盛放稀碱液；
13.所述稀碱液为稀氢氧化钠溶液；
14.所述干燥器连接成品包装机。
15.本实用新型采用上述结构后，通过粗蒸釜的粗蒸馏可去除废稀释剂中不溶性固体颗粒杂质，进入反应釜后，在碱性条件下，丙二醇甲醚醋酸酯（pma）发生水解反应转化为丙二醇甲醚（pm），同时pma与碱液反应生成醋酸盐，然后通过蒸发釜的蒸发浓缩、共沸精馏塔的共沸精馏提纯获得丙二醇甲醚（pm），通过蒸发釜的蒸发浓缩、冷却结晶、离心、干燥可实现快速、高效地提纯获得副产物醋酸盐、例如醋酸钠晶体。
16.相比较现有废稀释剂回收丙二醇甲醚醋酸酯（pma）的浓硫酸条件，不仅采用碱液罐加入碱液的安全系数更高、操作要求更低，而且碱性条件下pma水解反应为不可逆反应，转化成pm的转化率可达100%，远高于pm的酯化反应生成pma的转化率，还可使得到的pm产物更单一，更有利于后续pm的提纯、并提高产品的品质；此外，产生的副产物经后续提纯后还可获得相对纯净的醋酸盐，用于其他工业，如醋酸钠可用作化学镀镍等的缓冲剂、橡胶炼焦的防焦剂等，有效地提高了回收利用效果。
附图说明
17.图1为实用新型的系统结构示意图。
具体实施方式
18.下面结合应用例以及附图对本实用新型作进一步的说明：
19.如图1所示，本实用新型提供一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统，其包括反应釜2，粗蒸釜1与反应釜2的入口201相连，反应釜2设有搅拌桨203，反应釜2的出口202连接蒸发釜3，反应釜2还连接有碱液罐13，碱液罐13盛放稀碱液，稀碱液为稀氢氧化钠溶液，废稀释剂在粗蒸釜中加热粗蒸可去除不溶性固体颗粒杂质，得到的丙二醇甲醚醋酸酯（pma）、丙二醇甲醚（pm）和水的混合液进入反应釜2中，在碱性条件下，丙二醇甲醚醋酸酯（pma）发生水解反应转化为丙二醇甲醚（pm），同时丙二醇甲醚醋酸酯与碱液反应生成醋酸盐，如醋酸钠。
20.蒸发釜3的第一出口301、即釜顶出口连接共沸精馏塔4的第一进口401，第二出口302、即釜底出口连接冷却结晶器9，共沸精馏塔4的出料口403连接冷凝器6，冷凝器6通过三通阀14分别连接分水罐7、成品罐5，分水罐7的第一出口701连接共沸精馏塔4的进口，优选为共沸剂进口402，第二出口702连接废水收集槽8，通过蒸发釜的蒸发浓缩，釜顶得到丙二醇甲醚和水混合物进入共沸精馏塔进行共沸精馏，共沸精馏时加入己烷或环己烷作为共沸剂，并将共沸精馏塔4的塔底温度控制在120～140℃，开始共沸精馏，当共沸精馏塔4的塔顶温度低于115℃时，塔顶馏分经冷凝器6冷凝后得到共沸剂和水的混合物，并通过分水罐7进行处理，由于共沸剂与水不互溶，故上层共沸剂可回用于共沸精馏塔4中进行循环使用、降低生产成本，下层水通过废水收集槽8可接入污水处理系统进行排放；当塔顶温度高于115℃并升至120℃后，塔顶馏分经冷凝器6冷凝后得到丙二醇甲醚（pm）成品，进入成品罐5。
21.冷却结晶器9依次连接离心机10、干燥器11，离心机10为抽滤式离心机；干燥器11连接成品包装机12，通过蒸发釜的蒸发浓缩，釜底得到醋酸钠浓缩液，进入冷却结晶器9，再经抽滤、干燥，得到相对纯净的醋酸钠成品，通过成品包装机12的包装即可成为可销售的产品；离心机10与反应釜2连通，优选的，离心机10的出口1001与反应釜2的入口201连通，由于反应釜2中需要加入过量的碱液以使丙二醇甲醚醋酸酯（pma）完全水解，因此经离心机10抽
滤后的滤液中含有碱液，可回用于反应釜2，保证水解反应需要的过量碱性条件，提高丙二醇甲醚醋酸酯的转化效果。
22.本系统结构简单，而且相比较现有在浓硫酸催化条件下采用酯化反应回收丙二醇甲醚醋酸酯（pma）的废稀释剂处理系统，本系统采用碱液罐加入碱液的方式，安全系数更高、操作要求更低，碱性条件下pma水解反应为不可逆反应，转化成pm的转化率可达100%，远高于pm的酯化反应生成pma的转化率，从而可使得到的pm产物更单一，更有利于后续pm的提纯，并提高产品的品质；此外，产生的副产物经冷却结晶、离心、干燥可实现快速、高效地提纯获得相对纯净的醋酸盐，用于其他工业，如醋酸钠可用作化学镀镍等的缓冲剂、橡胶炼焦的防焦剂等，有效提高了回收利用效果。


技术特征：
1.一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统，其包括反应釜，其特征在于：粗蒸釜与所述反应釜的入口相连，所述反应釜的出口连接蒸发釜，所述反应釜还连接有碱液罐，所述蒸发釜的第一出口连接共沸精馏塔、第二出口连接冷却结晶器，所述共沸精馏塔的出料口连接冷凝器，所述冷凝器分别连接分水罐、成品罐，所述分水罐的第一出口连接所述共沸精馏塔的进口、第二出口连接废水收集槽，所述冷却结晶器依次连接离心机、干燥器。2.根据权利要求1所述的一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统，其特征在于：所述冷凝器通过三通阀与所述分水罐、所述成品罐连接。3.根据权利要求1所述的一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统，其特征在于：所述离心机与所述反应釜连通。4.根据权利要求3所述的一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统，其特征在于：所述离心机为抽滤式离心机。5.根据权利要求1所述的一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统，其特征在于：所述反应釜设有搅拌桨。6.根据权利要求1所述的一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统，其特征在于：所述碱液罐盛放稀碱液。7.根据权利要求6所述的一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统，其特征在于：所述稀碱液为稀氢氧化钠溶液。8.根据权利要求1所述的一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统，其特征在于：所述干燥器连接成品包装机。

技术总结
本实用新型提供了一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统，其可提高回收利用效果、安全性高，其包括反应釜，粗蒸釜与反应釜的入口相连，反应釜的出口连接蒸发釜，反应釜还连接有碱液罐，蒸发釜的第一出口连接共沸精馏塔、第二出口连接冷却结晶器，共沸精馏塔的出料口连接冷凝器，冷凝器分别连接分水罐、成品罐，分水罐的第一出口连接共沸精馏塔的进口、第二出口连接废水收集槽，冷却结晶器依次连接离心机、干燥器。干燥器。干燥器。


技术研发人员：薛国彬 李张成 郭维林 周漪雯
受保护的技术使用者：江苏电科环保有限公司
技术研发日：2022.01.17
技术公布日：2022/5/24