一种合成柠檬酸酯的新催化方法

技术特征：
1.一种合成柠檬酸酯的新催化方法，其特征在于，催化方法包括：(1)将微晶纤维素加入到分散介质中，加入磺内酯，进行磺酸化反应，反应后过滤，固体为磺酸化微晶纤维素(mcc-so3h)；(2)磺酸化微晶纤维素(mcc-so3h)为酯化催化剂，以柠檬酸和脂肪醇为原料，加入带水剂，进行酯化反应，反应后得到产物柠檬酸酯；2.根据权利要求1所述合成柠檬酸酯的新催化方法，其特征在于，所述磺内酯为：1,3-丙烷磺酸内酯(n＝3)、1,4-丁烷磺酸内酯(n＝4)、1,5-戊烷磺酸内酯(n＝5)、1,6-己烷磺酸内酯(n＝6)。3.根据权利要求1所述合成柠檬酸酯的新催化方法，其特征在于，所述分散介质为乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n—二甲基乙酰胺、六甲基磷酰三胺中的一种。4.根据权利要求1所述合成柠檬酸酯的新催化方法，其特征在于，磺内酯的用量是：每100g微晶纤维素用1.2～3.6mol磺内酯；分散介质用量是：每100g微晶纤维素用100～500g分散介质。5.根据权利要求1所述合成柠檬酸酯的新催化方法，其特征在于，磺酸化反应温度是25～85℃，磺酸化反应时间是3～10h。6.根据权利要求1所述合成柠檬酸酯的新催化方法，其特征在于，脂肪醇是c4～c
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的醇中的一种或几种混合的脂肪醇；脂肪醇︰柠檬酸摩尔比＝3～8︰1。7.根据权利要求1所述合成柠檬酸酯的新催化方法，其特征在于，催化剂mcc-so3h的用量为脂肪醇重量的0.5～2.5％。8.根据权利要求1所述合成柠檬酸酯的新催化方法，其特征在于，带水剂为过量的原料脂肪醇，或与水形成共沸物的物质。9.根据权利要求1所述合成柠檬酸酯的新催化方法，其特征在于，在mcc-so3h催化作用下，柠檬酸与脂肪醇酯化脱水的温度是100～150℃；脱水反应时间为6～12h。10.根据权利要求1所述合成柠檬酸酯的新催化方法，其特征在于，酯化反应结束后，将
物料过滤，分离出的固体催化剂mcc-so3h，直接投入下一批酯化反应而被循环使用，在mcc-so3h循环使用过程中，要适当补充新鲜的催化剂，以维持较稳定的反应速率，催化剂循环回用过程中，mcc-so3h的补充量为其初始投料量的1～5％。

技术总结
本发明属于有机合成技术领域，具体地说是一种合成柠檬酸酯的新催化方法。本发明是以微晶纤维素(MCC)为基质，将其表面用磺内酯磺酸化，得到磺酸化微晶纤维素(MCC-SO3H)。以磺酸化微晶纤维素(MCC-SO3H)为催化剂、催化柠檬酸与脂肪醇反应，生成柠檬酸酯。本发明利用微晶纤维素作为酯化催化剂的基材，微晶纤维素与磺内酯反应得到的MCC-SO3H是脂肪烃基磺酸，其酸强度强，使得本发明的MCC-SO3H催化柠檬酸酯化产物副反应少，产物色泽浅、收率高，且物质基材的MCC-SO3H在失活后易于处理，处理成本低。处理成本低。


技术研发人员：单玉华 赵世丽 方慧 刘平 王碟 胡林玲 蔡志祥 刘玮
受保护的技术使用者：常州大学
技术研发日：2022.02.24
技术公布日：2022/5/17