一种带通滤波的X射线光学系统及其制备方法与流程

一种带通滤波的x射线光学系统及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及精密光学技术领域，特别是涉及一种带通滤波的x射线光学系统及其制备方法。


背景技术：

2.x射线由于其具有波长短、穿透性强，可以实现无损伤测量的优势，常用作生物、材料、天文、物理与化学等学科重要的研究工具。x射线滤波系统是x射线光学系统的必备组件，一般用于x射线的单色化或噪声处理，其工作性能主要取决于其分辨率与带通强度。常规的x射线滤波器件包括滤片、晶体单色器、多层膜等，其中，滤片利用元素在其l或者k吸收边折射率的阶变以分割光谱，具有制备简单方便的特点。但滤片的吸收边固定，不能有效截止能量高于l或者k吸收边的x射线，而且分辨率差。晶体单色器具有较高的分辨率，是硬x射线主要的单色器件，但晶体单色器晶面常数固定，衍射效率低，带通强度有限。多层膜结构为一维的人工晶体，在极紫外到硬x射线波段，填补了传统色散元件光栅和晶体之间的工作波段空隙，并具有效率高，性能稳定等优点，但单一的多层膜元件存在谐波旁瓣显著，分辨率低等问题，因此需要配合其他元件来实现高旁瓣抑制的滤波。
3.滤片与多层膜器件相结合，可以有效抑制多层膜全反射区与低能量旁瓣，提高系统的分辨率。但由于滤片利用了元素吸收系数在l或者k吸收边的阶跃，其透射响应曲线不平坦。当与多层膜组合时，将破坏多层膜的反射曲线，无法实现平坦的光谱响应，对于信号光的提取精度较差。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种带通滤波的x射线光学系统及其制备方法，能够实现无旁瓣、高通量、平坦响应的带通滤波。
5.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
6.一种带通滤波的x射线光学系统制备方法，包括：
7.根据设计目标能点，确定滤片的材料和滤片的厚度；
8.根据设计目标能点，采用深度梯度法，确定多层膜反射镜的膜层材料和各个膜层的初始膜层厚度；
9.根据所述滤片的材料和所述滤片的厚度，制备所述滤片；
10.根据所述滤片的材料和所述滤片的厚度，采用单纯形调优法优化所述多层膜反射镜的各个膜层的初始膜层厚度，得到各个膜层的实验优化膜层厚度；
11.根据所述膜层材料和各个膜层的所述实验优化膜层厚度，制备多层膜反射镜；
12.对所述滤片和所述多层膜反射镜进行组装，得到带通滤波的x射线光学系统。
13.可选地，所述根据设计目标能点，确定滤片的材料和滤片的厚度，具体包括：
14.根据设计目标能点，确定滤片的初始材料；
15.根据所述初始材料的吸收边能点和所述初始材料滤片带通的中心能点，确定滤片
的材料；
16.根据所述滤片的材料的吸收系数和所述滤片的材料的各个厚度，计算所述滤片的材料的透过率光谱；
17.根据所述透过率光谱，确定所述滤片的厚度。
18.可选地，所述根据所述滤片的材料和所述滤片的厚度，采用单纯形调优法优化所述多层膜反射镜的各个膜层的初始膜层厚度，得到各个膜层的实验优化膜层厚度，具体包括：
19.根据所述滤片的材料，确定所述滤片的吸收系数；
20.根据所述滤片的吸收系数和所述滤片的厚度，确定所述滤片的透射率光谱；
21.根据所述多层膜反射镜的各个膜层的初始膜层厚度和所述透射率光谱的谱线，采用单纯形调优法，得到各个膜层的初始优化膜层厚度；
22.根据各个膜层的所述初始优化膜层厚度，制备非周期多层膜初始优化样品；
23.利用gixrr对所述非周期多层膜初始优化样品的各个膜层厚度与各个膜层之间的界面厚度进行表征，并利用遗传算法结合debye-waller因子对所述初始优化样品各个膜层厚度与所述界面厚度进行拟合，得到各个膜层的初始优化膜层的厚度偏差与所述界面厚度；
24.获取所述非周期多层膜初始优化样品的实际反射率；
25.根据所述透射率光谱的谱线，所述实际反射率、所述厚度偏差与所述界面厚度，应用单纯形调优法，得到各个膜层的实验优化膜层厚度。
26.可选地，所述根据所述膜层材料和各个膜层的所述实验优化膜层厚度，制备多层膜反射镜，具体包括：
27.根据所述膜层材料和各个膜层的所述实验优化膜层厚度，将所述膜层材料镀制在所述硅基底上，得到多层膜反射镜。
28.可选地，所述对所述滤片和所述多层膜反射镜进行组装，得到带通滤波的x射线光学系统，具体包括：
29.将所述滤片设置在所述多层膜反射镜的入射光路上；所述多层膜反射镜的镜面倾角与水平面夹角为0.6
°‑
1.5
°
；
30.利用干涉法和激光干涉仪对所述滤片和所述多层膜反射镜进行校准；
31.利用往返激光的干涉条纹对所述滤片和所述多层膜反射镜进行位置调整。
32.本发明还提供一种带通滤波的x射线光学系统，所述系统应用于上述制备方法，包括：
33.铅狭缝，用于滤除x射线的杂散光；
34.滤片，设置在所述铅狭缝的出射光路上，用于对x射线进行滤波；所述滤片与所述x射线光轴方向垂直
35.多层膜反射镜，设置在所述滤片透射光路上，用于将所述滤片透射的x射线进行带通反射。
36.可选地，所述滤片的厚度为1μm-50μm。
37.可选地，所述多层膜反射镜与所述x射线光轴方向的夹角为0.6
°‑
1.5
°
。
38.可选地，所述滤片的材料的吸收边能点大于中心能点。
39.可选地，所述多层膜反射镜包括两种膜层材料以及硅基底，所述两种膜层材料交替分布镀制在所述硅基底上；所述膜层材料根据目标能点确定。
40.根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
41.本发明提供一种带通滤波的x射线光学系统制备方法，包括：根据设计目标能点，确定滤片的材料和滤片的厚度；根据设计目标能点，采用深度梯度法，确定多层膜反射镜的膜层材料和各个膜层的初始膜层厚度；根据滤片的材料和滤片的厚度，制备滤片；根据滤片的材料和滤片的厚度，采用单纯形调优法优化多层膜反射镜的各个膜层的初始膜层厚度，得到各个膜层的实验优化膜层厚度；根据膜层材料和各个膜层的实验优化膜层厚度，制备多层膜反射镜；对滤片和多层膜反射镜进行组装，得到带通滤波的x射线光学系统。本发明通过采用单纯形调优法优化多层膜反射镜的各个膜层的厚度，使得滤片透射曲线与多层膜反射镜反射曲线的乘积在中心能点区域内保持恒定，从而输出平坦的光谱响应，并且能够在保持分辨率不变的条件下，实现高的旁瓣抑制比。
附图说明
42.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
43.图1为本发明实施例的制备方法流程图；
44.图2为本发明实施例的结构示意图；
45.图3为本发明实施例中的周期多层膜和非周期多层膜结构示意图；
46.图4为本发明实施例中30μmni滤片与50μmzn滤片的透射谱示意图；
47.图5为本发明实施例的输出反射率光谱。
48.附图标记说明：
49.1-铅制狭缝，2-滤片，3-多层膜反射镜。
具体实施方式
50.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
51.本发明的目的是提供一种带通滤波的x射线光学系统及其制备方法，能够实现无旁瓣、高通量、平坦响应的带通滤波。
52.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
53.实施例1
54.如图1所示，本发明提供的带通滤波的x射线光学系统制备方法，包括：
55.步骤s1：根据设计目标能点，确定滤片的材料和滤片的厚度。
56.s1具体包括：
57.步骤s11：根据设计目标能点，确定滤片的初始材料。
58.步骤s12：根据初始材料的吸收边能点和初始材料滤片带通的中心能点，确定滤片的材料。
59.具体的，查阅光学手册各材料的吸收边，以吸收边能点略大于中心能点的材料作为滤片材料。
60.步骤s13：根据滤片的材料的吸收系数和滤片的材料的各个厚度，计算滤片的材料的透过率光谱。
61.具体的，透过率光谱的计算公式为：
62.t(e)＝e-μ(e)l
；
63.其中，μ为材料吸收系数，l为滤片厚度，e是单光子能量，e代表指数函数。
64.步骤s14：根据透过率光谱，确定滤片的厚度。
65.具体的，计算厚度1-50μm时滤片响应曲线，选择满足低能旁瓣抑制高于103的滤片最小厚度作为设计厚度。
66.步骤s2：根据设计目标能点，采用深度梯度法，确定多层膜反射镜的膜层材料和各个膜层的初始膜层厚度。具体为：根据设计目标能点，采用深度梯度法，确定多层膜反射镜的非周期多层膜膜层分布区间，进而确定各个膜层的初始膜层厚度。
67.步骤s3：根据滤片的材料和滤片的厚度，制备滤片。
68.s3具体包括：
69.步骤s31：根据设计膜厚，采用光刻胶基底，利用磁控溅射沉积滤片。
70.步骤s32：制备完成后，采用台阶仪或干涉仪对滤片进行厚度测试。
71.步骤s33：制备完成后，采用激光砂眼检测装置对滤片进行砂眼测试。
72.步骤s34：采用自支撑滤片构型，对光刻胶基底进行脱附，并用框架进行固定。
73.步骤s35：采用铅制狭缝控制系统输入光通量，抑制杂散光。
74.步骤s4：根据滤片的材料和滤片的厚度，采用单纯形调优法优化多层膜反射镜的各个膜层的初始膜层厚度，得到各个膜层的实验优化膜层厚度。
75.s4具体包括：
76.步骤s41：根据滤片的材料，确定滤片的吸收系数。
77.步骤s42：根据滤片的吸收系数和滤片的厚度，确定滤片的透射率光谱。
78.步骤s43：根据多层膜反射镜的各个膜层的初始膜层厚度和透射率光谱的谱线，采用单纯形调优法，得到各个膜层的初始优化膜层厚度。
79.具体的，根据各个膜层的初始膜层厚度，根据滤片透射谱线，采用单纯形调优法，得到各膜层的初始优化膜层厚度，绘制非周期多层膜初始优化样品速率曲线。
80.进一步的，如图2所示，根据各个膜层的初始优化膜层厚度，制作周期多层膜，根据制作周期多层膜的时间和厚度的关系，确定厚度和时间的关系进而得到各个膜层的初始优化膜层厚度的制作的时间，利用gixrr对周期性样品进行厚度标定，绘制速率曲线用于非周期样品制备。进一步的，结合制作周期性多层膜得到的速率曲线，根据速率曲线对根据各个膜层的初始优化膜层厚度制作的非周期性多层膜进行沉积速率的调整使得各个膜层的膜厚制作完成后更加精确。gixrr为掠入射x射线反射。
81.步骤s44：根据各个膜层的初始优化膜层厚度，制备非周期多层膜初始优化样品。
82.步骤s45：利用gixrr对非周期多层膜初始优化样品的各个膜层厚度与各个膜层之间的界面厚度进行表征，并利用遗传算法结合debye-waller因子对初始优化样品各个膜层厚度与界面厚度进行拟合，得到各个膜层的初始优化膜层的厚度偏差与界面厚度。
83.步骤s46：获取非周期多层膜初始优化样品的实际反射率。
84.步骤s47：根据透射率光谱的谱线，实际反射率、厚度偏差与界面厚度，应用单纯形调优法，得到各个膜层的实验优化膜层厚度。
85.具体的，设置膜层厚度为变量，采用单纯形调优法对膜层函数进行优化，使得通过反复迭代后的多层膜反射曲线能够配平系统响应曲线。
86.膜层函数为其中，r0为目标反射率，ri为第i条x射线的理论反射率，m为平带的散点数量，ti为第i条x射线的透过率光谱。
87.根据实际反射率计算多层膜的平均反射率。
88.计算平带平坦度其中，r0为目标反射率，ri为第i条x射线的理论反射率，m为平带的散点数量，ti为第i条x射线的透过率光谱。
89.计算旁瓣抑制比srr＝r0/rs；其中，r0为目标反射率，rs为最高旁瓣的反射率。
90.进一步的，x射线反射测试中的x射线光源为cu-kα线，波长为0.154nm，测试模式为θ-2θ联动扫描模式。θ为x射线入射方向与样品夹角，即掠入射角。
91.步骤s5：根据膜层材料和各个膜层的实验优化膜层厚度，制备多层膜反射镜。
92.具体的，根据膜层材料和各个膜层的实验优化膜层厚度，将膜层材料镀制在硅基底上，得到多层膜反射镜。
93.步骤s6：对滤片和多层膜反射镜进行组装，得到带通滤波的x射线光学系统。
94.s6具体包括：
95.步骤s61：将滤片设置在多层膜反射镜的入射光路上；多层膜反射镜的镜面倾角与水平面夹角为0.6
°‑
1.5
°
。
96.步骤s62：利用干涉法和激光干涉仪对滤片和多层膜反射镜进行校准。
97.步骤s63：利用往返激光的干涉条纹对滤片和多层膜反射镜进行位置调整。
98.进一步的，将反射镜到转轴平台上，保持平行位置，镜面倾角与水平夹角为0.6
°‑
1.5
°
，由转轴平台进行调整。将用框架固定的滤片安装到反射镜前方的位置；利用干涉法结合激光干涉仪对光学系统进行校准，在出口端放置反射镜，利用往返激光的干涉条纹进行位置调整。
99.如图3所示，本发明提供的带通滤波的x射线光学系统，包括：
100.铅制狭缝1，用于滤除x射线的杂散光；滤片2，设置在铅制狭缝1的出射光路上，用于对x射线进行滤波；滤片2与x射线光轴方向垂直；多层膜反射镜3，设置在滤片2透射光路上，用于将滤片2透射的x射线进行带通反射。
101.具体的，滤片2的厚度为1μm-50μm；多层膜反射镜3与x射线光轴方向的夹角为0.6
°‑
1.5
°
；滤片2的材料的吸收边能点大于中心能点；多层膜反射镜3包括两种膜层材料以及硅基底，两种膜层材料交替分布镀制在硅基底上；膜层材料根据目标能点确定。
102.进一步的，反射镜由两种材料交替分布的镀制在硅基底上，膜层材料由材料折射
率与吸收边确定，例如目标能点8.04kev采用co/c多层膜，即在基底上依次交替制备co与c纳米膜层，9.67kev采用mo/si多层膜，即在基底上依次交替制备mo与si纳米膜层。反射镜采用非周期多层膜结构，膜厚的区间为1.8nm到5nm。采用铅制狭缝控制系统输入光通量，抑制杂散光。
103.实施例2
104.本实施例为在实施例1的基础上，本发明在x射线带通滤波的应用。根据设计目标：目标能点为8.04kev，入射x射线为cu-kα线，1
°
掠入射，本实例采用mo/si多层膜。膜厚分布为1.8nm-5nm，滤片选用30μm的ni滤片，如图4所示。图4展示了30μm的ni和50μm的zn滤片透射曲线，该曲线显示了不同材料滤片对带通区域的划分，ni滤片的带通区域在7kev到8kev范围，zn滤片的带通区域在8kev到9.5kev范围，并且响应很不平坦。根据中心能点的位置可以确定滤片的选择。
105.制备周期多层膜样品，膜厚分布在1.8nm-5nm之间，利用gixrr对样品厚度进行标定，并进行线性拟合，膜厚误差小于1％。
106.利用gixrr对样品界面宽度进行表征，界面宽度约0.3nm。
107.利用gixrr对非周期多层膜样品进行标定，并利用单纯形调优法进行厚度拟合，厚度误差均方根小于3％。
108.经透射率计算，滤片在7500ev-8200ev的透射率在5％-9％。
109.经parratt递推公式计算，反射镜平带宽度190ev，半高宽470ev，反射率56％。
110.如图5所示，经parratt递推公式计算，组合平带宽度200ev，半高宽360ev，反射率为4.8％，响应平坦度小于0.1％，旁瓣抑制比高于33.42。图5显示了带通滤波系统的输出曲线，该曲线为一个孤立的光谱区域，仅光子能量在峰值范围内的光可以有效通过该系统。体现出高分辨率、高旁瓣抑制比与平坦的光谱响应。
111.实施例3
112.本实施例为在实施例1的基础上，本发明在x射线带通滤光的应用。根据设计目标：目标能点为8.05kev，x射线为cu-kα线，1
°
掠入射的滤波光学系统，本实例采用w/si多层膜，膜厚分布为1.6nm-4.5nm，滤片选用1μmw滤片。
113.制备周期多层膜样品，膜厚分布在1.6nm-4.5nm之间，利用gixrr对样品厚度进行标定，并进行线性拟合，膜厚误差小于1％。
114.利用gixrr对样品界面宽度进行表征，界面宽度约0.3nm。
115.利用gixrr对非周期多层膜样品进行标定，并利用单纯形调优法进行厚度拟合，厚度误差均方根小于3％。
116.经parratt递推公式计算，m1镜平带宽度560ev，半高宽924ev，反射率56％。
117.经parratt递推公式计算，组合平带宽度520ev，半高宽930ev，反射率为30.5％，响应平坦度小于0.1％，旁瓣抑制比高于9.71。
118.多层膜滤波器可以根据膜厚分布可以分为周期多层膜与非周期多层膜。其中，周期多层膜的周期厚度为定值，在中心波长位置有较长的空间相干性，因此具有高反射率与低半高宽的特点，常应用于需要高分辨率的场合。但是无法实现宽带与平带响应。非周期多层膜的膜层厚度为变量，可以通过周期厚度的变化实现一定波长范围内的相位调制，一般具备宽谱的能谱响应。同时，非周期多层膜由于厚度分布为变量，通过优化算法设计，可实
现反射谱线的人为设计。
119.非周期多层膜可以通过优化算法设计实现中心谱线邻域内的平坦光谱响应。但是光谱有效区域外由于相位的不匹配导致大量无序旁瓣出现，降低光谱强度与分辨率。同时，界面粗糙度与层间扩散将引起光谱图案的畸变与强度下降。膜层厚度的控制精度也将影响反射曲线偏离设计图案。
120.滤片是常用的x射线滤波器件，依托于材料吸收边的高吸收率，实现在一定光谱范围内的带通。滤片基本原理是基于x射线与物质的相互作用。x射线与物质作用的过程与其他带电粒子不同。带电粒子是经过多次碰撞逐渐将能量传递给原子，产生光电效应，原来带有能量的光子消失，或者产生散射效应，将相当大一部分能量传输给电子，之后能量和运动方向都发生变化。x射线光子一旦与物质作用后都将从原来的射线束中移去，整个射线束的照射量逐渐减弱，而没有与物质作用的x射线光子将直接穿过吸收物质，保持原有的运动方向和能量。
121.本发明提供的带通滤波的x射线光学系统，用于宽谱x射线的特定谱线的提取。由滤片、多膜层反射镜以及铅制狭缝构成。滤片采用自支撑构型，材料由设计中心能点的吸收系数决定，用于实现带通滤波；多膜层反射镜采用非周期多层膜，其膜层分布由梯度函数分布以及单纯形调优法优化算法确定。由滤片配合多层膜反射镜构成光学系统，其中滤片提供光谱范围的带通，多层膜反射镜配合滤片提供平坦的光谱响应。滤片透射曲线与反射镜反射曲线的乘积在中心能点区域内保持恒定，以保证系统的输出具有平坦的光谱响应。与现有技术相比，本发明提出的新型x射线滤波系统，能够在保持分辨率不变的条件下，实现高的旁瓣抑制比，并且结构装调简单，降低了结构误差对光学性能的影响。
122.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
123.本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。