一种抗静电液体硅橡胶及其制备方法与流程

一种抗静电液体硅橡胶及其制备方法
[0001][0002][0003][0004][0005][0006]
技术领域
[0007]
本发明涉及一种抗静电液体硅橡胶及其制备方法。


背景技术：

[0008]
随着工业互联网应用快速发展，工业自动化程度不断提高，设备运行速度越来越快，工业生产环节经常发生因静电问题造成设备运行故障、停车甚至产生静电打火造成安全隐患。如何将生产过程中产生的静电及时消除或导走，在将设施充分接地的同时，使用抗静电材料及时消除静电是最佳的解决办法。
[0009]
硅橡胶是一种兼具无机和有机性质的高分子弹性材料，其分子主链由硅原子和氧原子交替组成(-si-o-si-)，侧链是与硅原子相连接的碳氢或取代碳氢的有机基团，包括甲基、不饱和乙烯基或其他有机基团；这种低饱和度的分子结构使硅橡胶具有优良的耐热老化性、耐侯老化性、耐紫外线等优异的性能。
[0010]
液态硅橡胶是相对混炼型半固态硅橡胶和常见室温硫化单组分硅胶而言的一类有机硅胶，其软弹无毒无味透明，医学和食品安全性极高，并具有优异的电气绝缘性、可延伸性强等有点，可制成不同形态、不同用途的系列化、差别化产品。但是，因为液体硅橡胶材料本身具有绝缘性，但其必须加入一定比例的导电助剂才可以获得抗静电性或导电性。目前常用的导电助剂是乙炔炭黑，因其导电效率低，需大量使用才能达到效果，加上乙炔炭黑在生产过程中难分散，容易起尘，影响环境，对操作人员健康不利。另外，用于液态硅橡胶材料中不能兼顾物理强度和流动性，在一定的硬度基准下，无法达到所需的抗拉强度、断裂伸长率、抗撕强度等综合物理特性的要求，难以满足一些要求较高的领域的应用。


技术实现要素：

[0011]
针对上述存在的问题，本发明提供一种抗静电液体硅橡胶及其制备方法，通过配方的优化及制备工艺的控制，获得一种兼顾物理强度和流动性的抗静电液体硅橡胶，可以用于高洁静空间的装饰、自动装配线的履带，设备的連接处等，因其优良的抗静电性能，不仅能降低设备运行故障频率，降低安全风险，而且其优越的耐侯和耐疲劳性能，能提高设备的使用寿命。具体技术方案如下：
[0012]
首先，本发明提供一种抗静电液体硅橡胶，按重量份数计包括以下组分：
[0013]
乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物 100份，
[0014]
改性补强剂 22～44份，
[0015]
改性导电材料 2～5份，
[0016]
铂金催化剂 0.2～0.5份，
[0017]
含氢交联剂 2～5份，
[0018]
阻聚剂 0.02～0.05份，
[0019]
纯净水 1～2份；
[0020]
其中：
[0021]
所述乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物为两种或多种不同粘度及乙烯基含量规格的乙烯基聚二甲基硅氧烷复合而成；
[0022]
所述改性补强剂为改性气相白炭黑，用于其改性的结构化处理剂为六甲基二硅胺烷和二甲基二甲氧基硅烷；
[0023]
所述改性导电材料为经硅烷改性处理的乙炔炭黑、碳纤维或炭纳米管中的一种或多种。
[0024]
前述的抗静电液体硅橡胶，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物为如下规格的任意两种或多种乙烯基聚二甲基硅氧烷复合而成：
[0025]
规格1：10000mpa，vi:0.45％，
[0026]
规格2：20000mpa，vi:0.32％，
[0027]
规格3：50000mpa，vi:0.22％，
[0028]
规格4：5000mpa，vi:5.0％。
[0029]
优选的，该乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物为，按重量份：
[0030]
粘度为10000mpa、乙烯基含量为0.45％的乙烯基聚二甲基硅氧烷50份，
[0031]
粘度为50000mpa、乙烯基含量为0.22％的乙烯基聚二甲基硅氧烷50份；
[0032]
或，
[0033]
粘度为10000mpa、乙烯基含量为0.45％的乙烯基聚二甲基硅氧烷50份，
[0034]
粘度为50000mpa、乙烯基含量为0.22％的乙烯基聚二甲基硅氧烷45份，
[0035]
粘度为50000mpa、乙烯基含量为5.0％的乙烯基聚二甲基硅氧烷5份。
[0036]
前述的抗静电液体硅橡胶，所述改性气相白炭黑中气相白炭黑的比表面积为 300m2/g～380m2/g，其与结构化处理剂按重量份数计分别为：
[0037]
气相白炭黑 20～30份，
[0038]
六甲基二硅胺烷 5～9份，
[0039]
二甲基二甲氧基硅烷 1～5份。
[0040]
前述的抗静电液体硅橡胶，所述改性导电材料所用的硅烷改性剂为六甲基二硅胺烷或二甲基二甲氧基硅烷，其用量为乙炔炭黑、碳纤维或炭纳米管重量的5～10％wt；所述导电材料为乙炔炭黑和碳纤维以重量比为2:1的混合物或单壁炭纳米管；所述乙炔炭黑的比表面积为250～500m2/g，碳纤维的细度为3000目，单壁炭纳米管的粒径为200nm。
[0041]
前述的抗静电液体硅橡胶，所述铂金催化剂为卡斯特铂金络合物；所述含氢交联剂为甲基封端的聚硅氧烷，其含氢量为0.5％～1.0％；所述阻聚剂为甲基丁炔醇或乙炔基环己醇或该二者的组合物。
[0042]
其次，本发明提供一种前述的抗静电液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
[0043]
s1、制备液体硅橡胶基胶：按上述重量份称取乙烯基聚二甲基硅氧烷、气相白炭
黑、六甲基二硅胺烷、二甲基二甲氧基硅烷和纯净水，在特定的工艺要求下用捏合机捏合，获得液体硅橡胶基胶；
[0044]
s2、制备改性导电材料：按重量份称取乙炔炭黑、碳纤维或炭纳米管100份，硅烷改性处理剂5～10份，在密闭式多功能混合器中做改性处理，获得改性导电材料；
[0045]
s3、制备导电基料：按重量份称取制备的改性导电材料2～5份加入到制备的液体硅橡胶基胶中，在搅拌机中预混合搅拌0.5小时，再泵入高速三辊机或球磨机中进行精研、分散，获得导电基料；
[0046]
s4、制备成品：将获得的导电基料分成a、b两个组份，a组份加入铂金催化剂，b 组份加入含氢交联剂和阻聚剂，然后在行星搅拌机中在氮气保护下混合、搅拌，再真空排泡、过滤、罐装，制得成品。
[0047]
作为优选的技术方案的，步骤s1中，所述制备液体硅橡胶基胶，具体工艺为：
[0048]
s1-1：将按配方量称取的乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物、六甲基二硅胺烷、二甲基二甲氧基硅烷和水等分成两份，同时将按配方量称取的气相白炭黑等分成5～10等份；
[0049]
s1-2：将其中一份乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物、六甲基二硅胺烷、二甲基二甲氧基硅烷和水加入捏合机中，开机搅拌30min；
[0050]
s1-3：然后将气相白炭黑分批次投入捏合机中，每投一次搅拌10min，最后一次投加气相白炭黑时，将剩余的六甲基二硅胺烷、二甲基二甲氧基硅烷和水一起加入，继续搅拌，形成大团物料；
[0051]
s1-4：将大团物料先在60℃恒温下搅拌1小时，然后升温到120℃搅拌1小时，再升温到150～160℃，真空搅拌2小时；
[0052]
s1-5：最后将剩余的乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物加入捏合中，再次搅拌均匀，制得液体硅橡胶基胶。
[0053]
作为优选的技术方案的，步骤s2中，所述制备改性导电材料，为将导电材料投入不锈钢高压罐中，再加入硅烷改性剂进行改性处理，然后制成颗粒；改性处理的温度为 80～120℃，改性时间为5小时；且每升温10℃，恒温搅拌1小时。
[0054]
作为优选的技术方案的，步骤s3中，所述高速三辊机为辊面精度控制在5μm以内的高速精密三辊机，所述球磨机为销棒表面精度控制在5μm以内的球磨机；所述精研的次数为3遍。
[0055]
本发明的有益效果：
[0056]
1)本发明抗静电液体硅橡胶将多种不同粘度、不同乙烯基含量的乙烯基聚硅氧搭配合使用，同时兼顾伸长率和抗撕强度；在同一硬度基准下，能达到更好的抗拉强度、断裂伸长率和抗撕强度，综合物理性能优良。
[0057]
2)本发明抗静电液体硅橡胶采用比表面积为300m2/g～380m2/g的气相白炭黑，保证液体硅橡胶基胶具有合适的粘度同时具有较好的拉伸强度、伸长率和抗撕强度。
[0058]
3)本发明抗静电液体硅橡胶采用六甲基二硅胺烷和二甲基二甲氧基硅烷配合使用对白炭黑补强效果进行改性，确保所有基团都参加反应同时，减少硅烷使用量，减少副产物，降低回收处理难度，同时满足液体硅橡胶的物理强度并兼顾流动性的要求。
[0059]
4)本发明抗静电液体硅橡胶的导电材料采用硅烷处理改性的纳米级导电填料，大大提高了硅橡胶的导电性，将硅橡胶的体积电阻率下降4-5个数量级，同时改变液体硅橡胶
加工性能和物理机械性和耐修候性。
[0060]
5)本发明抗静电液体硅橡胶制备方法将乙烯基聚二甲基硅氧烷和补强剂单独制成液体硅橡胶基胶，其中补强剂采用改性气相白炭黑采用少量多次的投料方式，促使气相白炭黑更容易被硅油浸润，提高分散效率和补强效果，同时兼顾制备物的补强性和流动性。
[0061]
6)本发明抗静电液体硅橡胶制备方法将导电材料单独改性，避免了气态粉末状纳米导电材料生产过程中污染环境，对操作人员健康不利影响；且经过改性处理的导电微粉因其表面接有有机基团，可保证导电材料与聚硅氧烷(硅油)具有良好的分散性和互融性。
[0062]
7)本发明抗静电液体硅橡胶制备方法将制备的液体硅橡胶基胶和改性导电材料预混合后，再泵入高速三辊机或球磨机中进行精研确保导电材料分散均匀及制备产品的导电效率。
[0063]
8)本发明制备的抗静电液体硅橡胶在固化成型后体积电阻率最高可达到10
5-107欧姆，可用于高洁静空间的装饰、自动装配线履带，机械设备的连接处等，降低安全风险，满足不同应用场境中解决因静电问题造成的各种安全事故或质量事故。
具体实施方式
[0064]
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0065]
其中，实施例1是抗静电液体硅橡胶及其制备方法，实施例2～6是对实施例1所述的抗静电液体硅橡胶的配方及制备工艺的改进点及改进效果进行验证分析。
[0066]
实施例1
[0067]
本实施例是一种抗静电液体硅橡胶及其制备方法，通过配方的优化及制备工艺的控制，获得一种兼顾物理强度和流动性的抗静电液体硅橡胶，不仅能降低设备运行故障频率，而且其优越的耐侯和耐疲劳性能，能大大提高设备的使用周期。
[0068]
本实施例所述的抗静电液体硅橡胶，按重量份数计包括以下组分：乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物100份，改性补强剂22～44份，改性导电材料2～5份，铂金催化剂0.2～ 0.5份，含氢交联剂2～5份，阻聚剂0.02～0.05份，纯净水1～2份。其中：
[0069]
为了满足液体硅橡胶的物理强度并兼顾一定的流动性的要求，本实施例中所述乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物为两种或多种不同粘度及乙烯基含量规格的乙烯基聚二甲基硅氧烷复合而成。优选的，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物为如下规格的任意两种或多种乙烯基聚二甲基硅氧烷复合而成：
[0070]
规格1：10000mpa，vi:0.45％，
[0071]
规格2：20000mpa，vi:0.32％，
[0072]
规格3：50000mpa，vi:0.22％，
[0073]
规格4：5000mpa，vi:5.0％。
[0074]
进一步优选的，该乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物为：粘度为10000mpa、乙烯基含量为0.45％的乙烯基聚二甲基硅氧烷50份和粘度为50000mpa、乙烯基含量为0.22％的乙烯基聚二甲基硅氧烷50份复合而成；或者粘度为10000mpa、乙烯基含量为0.45％的乙烯基聚二甲基硅氧烷50份，粘度为50000mpa、乙烯基含量为0.22％的乙烯基聚二甲基硅氧烷 45份和粘度为50000mpa、乙烯基含量为5.0％的乙烯基聚二甲基硅氧烷5份复合而成。
[0075]
为了满足液体硅橡胶的物理强度，并兼顾硅橡胶的流动性，本实施中所用的改性补强剂为改性气相白炭黑，用于其改性的结构化处理剂为六甲基二硅胺烷和二甲基二甲氧基硅烷。气相白炭黑的比表面积为300m2/g～380m2/g，其与结构化处理剂按重量份数计分别为：气相白炭黑20～30份，六甲基二硅胺烷5～9份，二甲基二甲氧基硅烷1～5 份。
[0076]
本实施例所采用的导电材料为乙炔炭黑、碳纤维或炭纳米管中的一种或多种，其粒径为纳米级尺寸，且其分子表面有大量的羟基；若不加处理，不仅加入时容易起尘，影响环境，对操作人员健康不利；而且严重影响胶料的流动性。改性处理的目的是将导电材料粒子表面的亲水的羟基转换成疏水的甲基，使其具有和胶料产生良好相融性，提高分散度，改善胶料的流动性。本实施例中采用硅烷改性剂六甲基二硅胺烷或二甲基二甲氧基硅烷对导电材料进行改性，其用量为乙炔炭黑、碳纤维或炭纳米管重量的5～ 10％wt。优选的，所述乙炔炭黑的比表面积为250～500m2/g，碳纤维的细度为3000目，所述单壁炭纳米管的粒径为200nm。本实施例所采用的导电材料优选为乙炔炭黑和碳纤维重量比为2:1的混合物或单壁炭纳米管。
[0077]
本实施例所述的抗静电液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
[0078]
s1、制备液体硅橡胶基胶：按上述重量份称取乙烯基聚二甲基硅氧烷、气相白炭黑、六甲基二硅胺烷、二甲基二甲氧基硅烷和纯净水，在特定的工艺要求下用捏合机捏合，获得液体硅橡胶基胶。具体的工艺为：将按配方量称取的乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物、六甲基二硅胺烷、二甲基二甲氧基硅烷和水等分成两份，同时将按配方量称取的气相白炭黑等分成5～10等份；将其中一份乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物、六甲基二硅胺烷、二甲基二甲氧基硅烷和水加入捏合机中，开机搅拌30min；然后将气相白炭黑分批次投入捏合机中，每投一次搅拌10min，最后一次投加气相白炭黑时，将剩余的六甲基二硅胺烷、二甲基二甲氧基硅烷和水一起加入，继续搅拌，形成大团物料；将大团物料先在 60℃恒温下搅拌1小时，然后升温到120℃搅拌1小时，再升温到150～160℃，真空搅拌 2小时；最后将剩余的乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物加入捏合中，再次搅拌均匀，制得液体硅橡胶基胶。用这种工艺生产液体硅橡胶基胶有以下优点：首先，气相白炭黑分次加入可以使胶料成更团快，生产周期短；其次，气相白炭黑的表面羟基处理更彻底，并可节约硅烷的使用量，减少成本；另外，乙烯基聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅胺烷和二甲基二甲氧基硅烷均分次投料不仅可以提高气相白炭黑在硅油中的分散均匀度，而且可提高胶料的物理机械性能，降低胶料粘度，提高流动性。
[0079]
s2、制备改性导电材料：按重量份称取乙炔炭黑、碳纤维或炭纳米管100份，硅烷改性处理剂5～10份，在密闭式多功能混合器不锈钢高压罐中做改性处理，将导电材料投入不锈钢高压罐中，再加入硅烷改性剂进行改性处理，改性处理的温度80～120℃，时间为5小时，每升温10℃，恒温搅拌1小时。具体为80℃下恒温搅拌1小时，升温至90℃恒温搅拌1小时，升温至100℃恒温搅拌1小时，升温至110℃恒温搅拌1小时，升温至 120℃恒温搅拌1小时，然后制成颗粒或膏状物。这样处理的目的是，由于乙炔炭黑、碳纤维或炭纳米管导电材料都是纳米级微粒，极易发生团聚，因团聚形成的二次粒子中心大量的羟基被包裹，硅烷处理剂很难接触到这些羟基，采用80～120℃并梯度升温，目的是让硅烷在气化状态和一定压力条件下能够浸润到二次粒子内部，使羟基处理的更加彻底。
[0080]
s3、制备导电基料：按重量份称取制备的改性导电材料2～5份加入到制备的液体
硅橡胶基胶中，在搅拌机中预混合搅拌0.5小时，混合均匀后，再泵入高速三辊机或球磨机中进行精研、分散；所述高速三辊机为辊面精度控制在5μm以内的高速精密三辊机，所述球磨机为销棒表面精度控制在5μm以内的球磨机，精研3遍，获得导电基料。
[0081]
s4、制备成品：将获得的导电基料分成a、b两个组份，a组份加入0.2～0.5份铂金催化剂卡斯特铂金络合物；b组份加入2～5份含氢量为0.5％～1.0％的甲基封端的聚硅氧烷和0.02～0.05份的甲基丁炔醇或乙炔基环己醇或该二者的组合物作为阻聚剂；然后等比例取a、b两个组份在行星搅拌机中在氮气保护下混合、搅拌，再真空排泡、过滤、罐装，制得成品。
[0082]
实施例2
[0083]
本实施例是为了验证实施1中所提出的为了满足液体硅橡胶的物理强度并兼顾硅橡胶的流动性的要求，选用乙烯基聚二甲基硅氧烷复合物的必要性。本实施中比较采用一种乙烯基聚二甲基硅氧烷和采用多种不同粘度、不同乙烯基含量的乙烯基聚二甲基硅氧烷搭配合使用对胶料综合性能的影响。具体配方如表一所示：
[0084]
表一：
[0085][0086]
依据表一的配方，根据实施例1中的制备方法步骤s1制得液体硅橡胶基胶，并测试其物理强度及流动性，结果如表二所示：
[0087]
表二：
[0088]
性能指标单位配方01配方02配方03配方04配方05粘度mpa150000180000280000220000195000硬度绍氏a4236383840抗拉强度mpa/m26.06.56.86.87.0断裂伸长率％450480650600600抗撕强度mpa/m3530303540
[0089]
从上表可以看出，液体硅橡胶基胶的粘度随乙烯基聚硅氧烷(硅油)粘度的增加而增加，硬度随乙烯基含量的减小而降低，同样的乙烯基含量、同一白炭黑比率条件下，单一一种硅油并不能同时兼顾伸长率和抗撕强度，两种及两种以上不同规格硅油相互搭配，才能在同一硬度基准下，达到更好的抗拉强度、断裂伸长率、抗撕强度，获得更好的综合物理特性。
[0090]
实施例3
[0091]
本实施例是为了验证实施例1中所采用的改性气相白炭黑比表面积对液体硅橡胶
的物理强度及流动性的改进作用，本实施例选用不同比表面积的气相白炭黑，检验不同规格的气相白炭黑对的液体硅橡胶综合性能的影响，设计配方如表三所示：
[0092]
表三：
[0093][0094]
依据表三的配方，同样根据实施例1中的制备方法步骤s1制得液体硅橡胶基胶，并测试其物理强度及流动性，结果如表四所示：
[0095]
表四：
[0096]
性能指标单位配方06配方07配方08粘度mpa195000230000320000硬度绍氏a404042抗拉强度mpa/m27.07.88.0断裂伸长率％600650650抗撕强度mpa/m404545
[0097]
从上表可以看出，液体硅橡胶基胶的粘度和抗拉强度随气相白炭黑比表面积的提高而增大；且比较发现，使用380m2/g比表面积的气相白炭黑比300m2/g的气相白炭黑粘度增加更加明显，但就拉伸强度、伸长率和抗撕强度来看相差不大，因此300m2/g的气相白炭黑是较好的选择。
[0098]
实施例4
[0099]
本实施例是为了验证实施例1中改性气相白炭黑采用六甲基二硅胺烷和二甲基二甲氧基硅烷搭配作为结构化处理剂的效果。气相白炭黑因的表面含有大量亲水性硅羟基，不易和油性硅油相融，结构化现象严重，不利于分散；采用硅烷预先与气相白炭黑表面的羟基反应，将亲水基团转换成亲油的疏水基团，这样经过处理的气相白炭黑不再难与硅油混合。本实施例设计配方如表五所示：
[0100]
表五：
[0101][0102]
依据以上配方，同样根据实施例1中的制备方法步骤s1制得液体硅橡胶基胶，并测试其物理强度及流动性，结果如表六所示：
[0103]
表六：
[0104]
性能指标单位配方09配方10配方11配方12粘度mpa230000260000215000220000硬度绍氏a40423940抗拉强度mpa/m27.86.87.87.5断裂伸长率％650570680680抗撕强度mpa/m45384543
[0105]
实验表明，单独使用六甲基二硅胺烷(me
3-si-nh-si-me3)作为气相炭黑的结构改性剂，六甲基二硅胺烷水解生成三甲基硅醇(me
3-si-oh)和氨气，一个分子的三甲基硅醇 (me
3-si-oh)能且只能与白炭黑(sio2)表面的一个羟基反应生，其优点是只要三甲基硅醇足够多，就能将白炭黑(sio2)表面羟基全都反应到，其缺点是用量大，副产物氨气具有强烈的刺激性，并具有一定的毒性多，回收处理难。使用二甲基二甲氧基硅烷 (me
2-si-(ome)2)水解生成二甲基硅二醇(me
2-si-(oh)2)和甲醇(meoh)，一个分子的二甲基硅二醇(me
2-si-(oh)2)可以与白炭黑(sio2)表面的2个羟基发生反应生成线性硅烷化二氧化硅，理论上使用二甲基二甲氧基硅烷更有效率，但因空间位阻效应，气相白炭黑表面会有一部分羟基被阻挡不易参与反应，反而使白炭黑的补强效果和产出的基胶流动性不如单独使用六甲基二硅胺烷效果好。而种硅烷配合使用me
3-si-nh-si-me3与气相白炭黑表面的一部分羟基反应，另一部分与me
2-si-(ome)2，从而确保所有基团都参与反应，同时硅烷的总体使用量减少，产生的副产物减少，回收处理难度也降低了。且实验结果也表明，采用六甲基二硅氮烷和二甲基二甲氧基硅烷搭配使用，制得的液体硅橡胶基胶具有良好的物理性能的同时能兼顾可加工性，且具有制造过程中环境友好性和经济性的优点。
[0106]
实施例5
[0107]
本实施例是验证实施例1中所选的导电材料的效果。选择和制备适合的导电材料是制备具有良好抗静电性能液体硅橡胶的另一个关键点。作为抗静电用途，高电阻导电材料是最佳选择，但因这些材料粒径都是纳米级微粉材料，且对添加方法和分散工艺要求都非常高，如果操作不当，同样的材料，所取得的效果大相径庭。
[0108]
本实施例中重点研究了抗静电材料的表面处理和分散设备和工艺对抗静电效果产生的影响；其中抗静电材料的配方设计如表七所示：
[0109]
表七：
[0110]
材料规格配方13配方14配方15乙炔炭黑300m2/g100
ꢀꢀ
碳纤维3000目 100 碳纳米管200纳米
ꢀꢀ
100硅烷处理剂99.7％555
[0111]
依据以上配方，根据实施例1中的制备方法步骤s2在带搅拌的不锈钢高压罐中恒温 80℃做改性处理，然后真空抽出副产物；再根据步骤s3和制得液体硅橡胶基胶捏合制得液态硅胶，并测试其物理强度及流动性，结果如表八所示：
[0112]
表八：
[0113]
性能指标单位配方13配方14配方15挤出速率克/秒(0.2mpa)283535硬度绍氏a424240体积电阻率ω.cm5.5
×
1061.5
×
1051.0
×
105[0114]
本实施中先择了不同的分散设备，对比发现采用辊筒做三研三镀的生产工艺、将辊面精度控制在5μm以内的高速精密三辊机，或用销棒表面精度控制在5μm以内球磨机可以得到体积电阻率105欧姆，可以制得体积电阻率稳定的产品。且实验表明，只要使用适当的处理工艺和分散设备，乙炔炭黑、碳纤维或炭纳米管都能达到抗静电要求；但同样的添加量下，乙炔炭黑、碳纤维、多壁炭纳米管、单壁炭纳米管的体积电阻率依次降低，因此单壁碳纳米管抗静电性能最好，乙炔炭黑最差；但将乙炔炭黑与碳纤维以质量比2:1的比例混合，也可以达到较好的抗静电效果。
[0115]
实施例6
[0116]
本实施例是验证实施例1方法制备的抗静电液体硅橡胶的抗静电效果。并按相同的方法制备对比抗静电材料及气相白炭黑的产品与之对比，配方设计如表九所示：
[0117]
表九：
[0118][0119]
依据以上配方，根据实施例1中的制备方法制备五种抗静电液体硅橡胶，产品固化的条件为125℃/10min制片，再经175℃/4hr二次硫化，并测试其物理强度及流动性，结果如
表十所示：
[0120]
表十：
[0121]
性能指标单位配方16配方17配方18配方19配方20颜色目测透明黑色黑色黑色透明密度23℃(g/cm
3v
)iso27811.121.131.131.011.12硬度(shore a)din 535054039361040拉伸强度(mpa)din 535048.06.56.03.17.8伸长率(％)din 53504600350800780650抗撕强度(mpa/m)din 53504421516/40体积电阻(ω.cm)iec 600931.5*1052.0*1052.0*1051.0*1051.5*10
14
[0122]
从上表的可以看出，乙烯基聚二甲基硅氧烷种类选型和搭配比例对胶料硬度及物理性能影响较大，单一一种硅油并不能同时兼顾伸长率和抗撕强度，两种及两种以上不同规格硅油相互搭配，配合适量的气相白炭黑(又称气相二氧化硅)，才能具有良好物理性能，达到更好的抗拉强度、断裂伸长率、抗撕强度，获得更好的综合物理特性能；不添加抗静电材料，体积电阻率为1.5*10
14
ω.cm，表现为绝缘等级极高，当加入抗静电材后，体积电阻率电材料可达1.5*105ω.c，具有良好的抗静电性能。在导电材料区分中，我们常把体积电阻率在10
10
～10
15
ω.cm的材料统称为绝缘材料，把体积电阻率在106～ 109ω.cm的材料统称为抗静电材料，把体积电阻率在103～105ω.cm的材料统称为半导电材料，把体积电阻率小于103ω.cm的材料统称为导电材料。根据以上分类，本方法制得的材料优于一般抗静电材料的要求，加上硅橡胶优良的物化特性，是众多抗静电材料中理想的选择。
[0123]
总结而言，本发明抗静电液体硅橡胶将多种不同粘度、不同乙烯基含量的乙烯基聚硅氧搭配合使用，同时兼顾伸长率和抗撕强度；在同一硬度基准下，能达到更好的抗拉强度、断裂伸长率和抗撕强度，综合物理性能优良。本发明中，采用比表面积为 300m2/g～380m2/g的气相白炭黑，保证液体硅橡胶基胶具有合适的粘度同时具有较好的拉伸强度、伸长率和抗撕强度；采用六甲基二硅胺烷和二甲基二甲氧基硅烷配合使用对白炭黑补强效果进行改性，确保所有基团都参加反应同时，减少硅烷使用量，减少副产物，降低回收处理难度，同时满足液体硅橡胶的物理强度并兼顾流动性的要求；采用硅烷处理改性的纳米级导电填料，大大提高了硅橡胶的导电性，将硅橡胶的体积电阻率下降4-5个数量级，同时改变液体硅橡胶加工性能和物理机械性和耐修候性。
[0124]
本发明抗静电液体硅橡胶制备方法将乙烯基聚二甲基硅氧烷和补强剂单独制成液体硅橡胶基胶，其中补强剂采用改性气相白炭黑采用少量多次的投料方式，促使气相白炭黑更容易被硅油浸润，提高分散效率和补强效果，同时兼顾制备物的补强性和流动性；且将导电材料单独改性，避免了气态粉末状纳米导电材料生产过程中污染环境，对操作人员健康不利影响；且经过改性处理的导电微粉因其表面接有有机基团，可保证导电材料与聚硅氧烷(硅油)具有良好的分散性和互融性。本发明将制备的液体硅橡胶基胶和改性导电材料预混合后，再泵入高速三辊机或球磨机中进行精研确保导电材料分散均匀及制备产品的导电效率。实验结果表明本发明制备的抗静电液体硅橡胶在固化成型后体积电阻率最高可达到10
5-107欧姆，可用于满足不同应用场境中解决因静电问题造成的各种安全事故或质量事故。
[0125]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非只包含一个的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。