一种异丙醇溶液中微量丙酮的去除方法与流程

1.本发明涉及化学品制备技术领域，具体为一种异丙醇溶液中微量丙酮的去除方法。


背景技术：

2.电子芯片行业使用大量的超纯异丙醇作为工艺加工间必要的清洗其对杂质各种特别是有害杂质的控制愈来愈严格，超纯异丙醇质量中，关键指标之一就是产品中丙酮的含量，决定了产品的等级，一般要求控制在1-3ppm范围。在实际的提纯制造工艺中，很难把丙酮控制在这个要求范围。
3.发明中，通过大量科学实验，找到一个科学简便的材料和工艺：利用丙酮的化学性能设计开发了一种高效吸附剂，从而使异丙醇的质量符合规范要求。


技术实现要素：

4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种异丙醇溶液中微量丙酮的去除方法，解决了实际的提纯制造工艺中，很难把丙酮控制在1-3ppm这个要求范围的问题。
6.(二)技术方案
7.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种异丙醇溶液中微量丙酮的去除方法，包括以下步骤：
8.s1.设备安装准备
9.准备丙酮吸附塔、离子吸附塔和精馏塔，通过输料管将原料罐与并酮吸附塔连接，并在输料管上安装输送泵，用于将原料罐中的异丙醇原料打入丙酮吸附塔，丙酮吸附塔内设置有碱性固体颗粒物的吸附剂，再通过导管依次将丙酮吸附塔、离子吸附塔和成品罐相连。
10.s2.吸附分离
11.通过输送泵将原料罐内的异丙醇原料抽入丙酮吸附塔，丙酮吸附塔内的固体颗粒物吸附剂与异丙醇原料接触时由于吸附剂表面的引力作用，在吸附过程中吸附组分不断吸附到吸附剂表面，同时会出现部分组分脱附，最后达到吸附与脱附的动态平衡，吸附过程包括：
①
异丙醇原料与吸附剂混合，
②
吸附质被吸附，
③
异丙醇料液流出，
④
吸附质解吸附，当体颗粒物吸附剂与异丙醇原料接触接触时间为5-15秒后丙酮的去除率为95％-98％；
12.s3.金属离子吸附
13.异丙醇原料在经过丙酮吸附塔后去除过大部分丙酮后，进入离子吸附塔，对将步骤s2中异丙醇料液中的少量金属进行吸附，对异丙醇料液进一步提纯的同时也防止产品中的金属离子排出造成污染；
14.s4.精馏分离
15.进料塔内装填有一定高度的填料，经过步骤s3中去除少量金属离子的异丙醇料液
最后进入精馏塔内，塔顶的喷淋装置将异丙醇料液均匀喷洒塞在精馏塔的填料层上，依靠重力作用沿填料表面自上而下流经填料层后自塔底排出，最终得到丙酮含量低于3ppm范围的超纯异丙醇。
16.优选的，所述步骤s2中碱性固体颗粒物吸附剂包括以下质量分原料：活性氧化铝50-70份、氧化镁15-25份、高锰酸钾5-12份、无机粘合剂3-4份、发泡剂1-2份。
17.优选的，所述固体颗粒物吸附剂的制备方法包括以下步骤：
18.s1.首先按配比将性氧化铝、氧化镁、高锰酸钾、无机粘合剂和发泡剂混合搅拌均匀，混合时间为15-20min，搅拌速度为1500-2500r/min,制得粘稠混合物备用；
19.s2.将粘稠混合物加入造粒机内，进行造粒处理，制得粒径80-100mm的固体颗粒物吸附剂坯体，再放置在室温下干燥8-10h成型；
20.s3.最后将干燥后的固体颗粒物吸附剂坯体加入炉中以200-230℃的温度烘烤1-2h，最后等到体颗粒物吸附剂成品，作为丙酮吸附塔的吸附填料。
21.优选的，所述步骤s2中固体颗粒物吸附剂使用是常温常压，吸附塔可以设计成固定式卧式或立式吸附柱或塔。
22.优选的，所述步骤s3中离子吸附塔的吸附剂为沸石或吸附树脂。
23.(三)有益效果
24.本发明提供了一种异丙醇溶液中微量丙酮的去除方法。具备以下有益效果：
25.本发明通过异丙醇原料用泵打入吸附反应塔，去除绝大部分丙酮后，产品进入离子吸附罐，异丙醇料液中的少量金属进行吸附，对异丙醇料液进一步提纯的同时也防止产品中的金属离子排出造成污染，进料塔内装填有一定高度的填料，去除少量金属离子的异丙醇料液最后进入精馏塔内，塔顶的喷淋装置将异丙醇料液均匀喷洒塞在精馏塔的填料层上，依靠重力作用沿填料表面自上而下流经填料层后自塔底排出，最终得到丙酮含量低于3ppm范围的超纯异丙醇，本发明在异丙醇溶液中去除微量丙酮的方法工艺简单适合工业化，并且丙酮去除率高，成本低廉。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.实施例一：
28.本发明实施例提供一种异丙醇溶液中微量丙酮的去除方法，包括以下步骤：
29.s1.设备安装准备
30.准备丙酮吸附塔、离子吸附塔和精馏塔，通过输料管将原料罐与并酮吸附塔连接，并在输料管上安装输送泵，用于将原料罐中的异丙醇原料打入丙酮吸附塔，丙酮吸附塔内设置有碱性固体颗粒物的吸附剂，再通过导管依次将丙酮吸附塔、离子吸附塔和成品罐相连。
31.s2.吸附分离
32.通过输送泵将原料罐内的异丙醇原料抽入丙酮吸附塔，丙酮吸附塔内的固体颗粒
物吸附剂与异丙醇原料接触时由于吸附剂表面的引力作用，在吸附过程中吸附组分不断吸附到吸附剂表面，同时会出现部分组分脱附，最后达到吸附与脱附的动态平衡，吸附过程包括：
①
异丙醇原料与吸附剂混合，
②
吸附质被吸附，
③
异丙醇料液流出，
④
吸附质解吸附，当体颗粒物吸附剂与异丙醇原料接触接触时间为5秒后丙酮的去除率为95％；
33.吸附时流体相与多孔的固体颗粒相接触，并选择地吸附流动相中组分使流体发生数量或浓度改变的过程，其中用来吸附流体组分的固体物质称为吸附剂，被吸附的组分为吸附质，固体物上的吸附可以在气相和液体介质中进行，吸附的逆过程称为解吸或脱附，通过吸附和脱附过程，可以实现物质的分离回收和净化。
34.在平衡状态下的吸附量可以表示为:q＝f(p,t)，其中，式中q为压力p和温度t的函数:在固定温度下，q仅是p的函数，被称为吸附等温线。
35.s3.金属离子吸附
36.异丙醇原料在经过丙酮吸附塔后去除过大部分丙酮后，进入离子吸附塔，对将步骤s2中异丙醇料液中的少量金属进行吸附，对异丙醇料液进一步提纯的同时也防止产品中的金属离子排出造成污染；
37.s4.精馏分离
38.进料塔内装填有一定高度的填料，经过步骤s3中去除少量金属离子的异丙醇料液最后进入精馏塔内，塔顶的喷淋装置将异丙醇料液均匀喷洒塞在精馏塔的填料层上，依靠重力作用沿填料表面自上而下流经填料层后自塔底排出，最终得到丙酮含量低于3ppm范围的超纯异丙醇；
39.步骤s2中碱性固体颗粒物吸附剂包括以下质量分原料：活性氧化铝50份、氧化镁15份、高锰酸钾5份、无机粘合剂3份、发泡剂1份。
40.固体颗粒物吸附剂的制备方法包括以下步骤：
41.s1.首先按配比将性氧化铝、氧化镁、高锰酸钾、无机粘合剂和发泡剂混合搅拌均匀，混合时间为15min，搅拌速度为1500r/min,制得粘稠混合物备用；
42.s2.将粘稠混合物加入造粒机内，进行造粒处理，制得粒径80mm的固体颗粒物吸附剂坯体，再放置在室温下干燥8h成型；
43.s3.最后将干燥后的固体颗粒物吸附剂坯体加入炉中以200℃的温度烘烤1h，最后等到体颗粒物吸附剂成品，作为丙酮吸附塔的吸附填料。
44.步骤s2中固体颗粒物吸附剂使用是常温常压，吸附塔可以设计成固定式卧式或立式吸附柱或塔。
45.步骤s3中离子吸附塔的吸附剂为沸石。
46.实施例二：
47.本发明实施例提供一种异丙醇溶液中微量丙酮的去除方法，包括以下步骤：
48.s1.设备安装准备
49.准备丙酮吸附塔、离子吸附塔和精馏塔，通过输料管将原料罐与并酮吸附塔连接，并在输料管上安装输送泵，用于将原料罐中的异丙醇原料打入丙酮吸附塔，丙酮吸附塔内设置有碱性固体颗粒物的吸附剂，再通过导管依次将丙酮吸附塔、离子吸附塔和成品罐相连。
50.s2.吸附分离
51.通过输送泵将原料罐内的异丙醇原料抽入丙酮吸附塔，丙酮吸附塔内的固体颗粒物吸附剂与异丙醇原料接触时由于吸附剂表面的引力作用，在吸附过程中吸附组分不断吸附到吸附剂表面，同时会出现部分组分脱附，最后达到吸附与脱附的动态平衡，吸附过程包括：
①
异丙醇原料与吸附剂混合，
②
吸附质被吸附，
③
异丙醇料液流出，
④
吸附质解吸附，当体颗粒物吸附剂与异丙醇原料接触接触时间为15秒后丙酮的去除率为98％；
52.s3.金属离子吸附
53.异丙醇原料在经过丙酮吸附塔后去除过大部分丙酮后，进入离子吸附塔，对将步骤s2中异丙醇料液中的少量金属进行吸附，对异丙醇料液进一步提纯的同时也防止产品中的金属离子排出造成污染；
54.s4.精馏分离
55.进料塔内装填有一定高度的填料，经过步骤s3中去除少量金属离子的异丙醇料液最后进入精馏塔内，塔顶的喷淋装置将异丙醇料液均匀喷洒塞在精馏塔的填料层上，依靠重力作用沿填料表面自上而下流经填料层后自塔底排出，最终得到丙酮含量低于3ppm范围的超纯异丙醇
56.步骤s2中碱性固体颗粒物吸附剂包括以下质量分原料：活性氧化铝50-70份、氧化镁25份、高锰酸钾12份、无机粘合剂4份、发泡剂2份。
57.固体颗粒物吸附剂的制备方法包括以下步骤：
58.s1.首先按配比将性氧化铝、氧化镁、高锰酸钾、无机粘合剂和发泡剂混合搅拌均匀，混合时间为20min，搅拌速度为2500r/min,制得粘稠混合物备用；
59.s2.将粘稠混合物加入造粒机内，进行造粒处理，制得粒径100mm的固体颗粒物吸附剂坯体，再放置在室温下干燥10h成型；
60.s3.最后将干燥后的固体颗粒物吸附剂坯体加入炉中以200-230℃的温度烘烤2h，最后等到体颗粒物吸附剂成品，作为丙酮吸附塔的吸附填料。
61.步骤s2中固体颗粒物吸附剂使用是常温常压，吸附塔可以设计成固定式卧式或立式吸附柱或塔。
62.步骤s3中离子吸附塔的吸附剂为吸附树脂。
63.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。